免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的方法技术
【技术实现步骤摘要】
免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的方法
本专利技术涉及一种3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检测方法，特别涉及免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的方法。
技术介绍
3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹噁林类药物喹乙醇的残留标示物，同时也是喹烯酮、乙酰甲喹的代谢产物。研究表明喹乙醇对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在致畸形，致突变，致癌作用。因此在世界范围内都被禁止或限制用作饲料添加剂。喹乙醇在体内代谢迅速，而MQCA在体内滞留时间长，含量与总残留关系稳定，是国际食品法典委员会认定的标示残留物之一，可作为残留分析监控的目标物质。目前水产品中MQCA的检测主要采用高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法。液相色谱-串联质谱以其定性准确、灵敏度高等特点被广泛采用。为降低基质效应的影响，在前处理过程中，提取后的MQCA一般要再经过净化浓缩步骤，固相萃取是MQCA最常用的净化方式。根据MQCA的化学结构和性质，常采用HLB柱和阴离子交换柱净化样品。免疫亲和柱(IAC)以抗原和抗体反应为...
【技术保护点】
一种免疫亲和柱净化‑超高效液相色谱‑串联质谱检测鱼虾中3‑甲基‑喹噁啉‑2‑羧酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品处理：称取匀质好的样品5g置于50mL具塞离心管中，加入10mL 2mol/L HCl溶液，涡旋振荡1～2min后置于气浴恒温振荡器中60℃恒温酸解30min，冷却至室温后，8000r/min离心5min，移取上清液至50mL离心管中，残渣中加入10mL 2mol/L HCl溶液重复提取一次，合并提取液并用水定容至25mL，混匀后用定量滤纸过滤，准确移取过滤后的提取液5mL用4.0mol/L NaOH溶液调pH至7～8，得样品液；(2)免疫亲和柱净化：...
【技术特征摘要】
1.一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品处理：称取匀质好的样品5g置于50mL具塞离心管中，加入10mL2mol/LHCl溶液，涡旋振荡1～2min后置于气浴恒温振荡器中60℃恒温酸解30min，冷却至室温后，8000r/min离心5min，移取上清液至50mL离心管中，残渣中加入10mL2mol/LHCl溶液重复提取一次，合并提取液并用水定容至25mL，混匀后用定量滤纸过滤，准确移取过滤后的提取液5mL用4.0mol/LNaOH溶液调pH至7～8，得样品液；(2)免疫亲和柱净化：取出免疫亲和柱，待回至室温后去掉免疫亲和柱堵头，放出柱内保存液，上样品液，以1滴/2s的速度过免疫亲和柱，上样结束后,先后用4mLPBS溶液和4mL水淋洗亲和柱，挤干柱内残留液，弃去以上全部流出液，用4mL2％的乙酸-甲醇溶液洗脱目标物，洗脱液于50℃水浴氮气吹干，加入1mL初始流动相溶解残渣得净化液；(3)液相色谱-质谱分析：净化液经0.22μm滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱仪测定获得3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的峰面积，将峰面积代入标准曲线分析计算，从而获得样品中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的含量。2.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：李佩佩，张小军，严忠雍，陈思，
申请(专利权)人：浙江省海洋水产研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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