一种钼酸锰微纳米束及其制备方法技术

本发明专利技术提供的一种钼酸锰微纳米束及其制备方法，包括以下步骤：第一步，配置浓度为0.1～3mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.05～0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:(1～2)的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行水热反应，充分反应后得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下进行煅烧，煅烧3～5h后，进行冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。本发明专利技术制备所得的微纳米束具有X形结构的微观形貌，具有较大的比表面积，提高了钼酸锰的电化学性能，并且其成本低、纯度高以及较为简单制备方法，使得钼酸锰微纳米束在纳米电子器件领域具有潜在的市场前景。

Molybdate manganese micro nano beam and preparation method thereof

The invention provides a manganese molybdate micro nano beam and a preparation method thereof, comprising the following steps: the first step, concentration of water allocation of four water manganese acetate solution 0.1 ~ 3mol/L; the second step, the configuration of 0.05 ~ 0.2mol/L two aqueous solution of sodium molybdate; the third step, the solution of four water manganese acetate aqueous solution and sodium two water according to 1: (1 ~ 2 ATM) volume ratio are mixed evenly, pour into the reactor, and the hydrothermal reaction, after full reaction to obtain an intermediate product; the fourth step, the resulting intermediate in the tube furnace, and then calcined in argon atmosphere, the calcination of 3 ~ 5h, by cooling to room temperature, get the manganese molybdate micro nano beam. The micro morphology of the prepared the micro nano beam with X structure, has a large surface area, improve the electrochemical performance of manganese molybdate, and its low cost, high purity and simple preparation method, the manganese molybdate micro nano beam in the field of nano electronic devices has potential market prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种钼酸锰微纳米束及其制备方法
本专利技术属于无机微纳米材料制备领域，尤其涉及一种钼酸锰微纳米束及其制备方法。
技术介绍
微纳米钼酸盐(MMoO4)由于其晶体结构的特殊性，在光、电、磁等领域广泛应用，并拥有广阔的市场前景，因此吸引了众多科研者的目光，尤其MnMoO4成为研究的焦点。如中国专利CN102502846A公开了纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料的制备方法；中国专利CN102154701A公开了钼酸锰钼酸钴分级异质结构纳米线的制备方法；上述专利技术的制备方法需要在制备过程中需要加入大量的表面活性剂(CTAB)，并且制备工艺相对复杂，产物纯度不高等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种X形钼酸锰微纳米束的制备方法，解决了现有钼酸锰材料的制备过程需要加入大量的表面活性剂、工艺相对复杂的问题。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案具体如下：本专利技术提供的一种钼酸锰微纳米束的制备方法，包括以下步骤：第一步，配置浓度为0.1～3mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.05～0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:(1～2)的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行水热反应，充分反应后得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下进行煅烧，煅烧3～5h后，进行冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。优选地，第三步中，水热反应的工艺参数为，反应温度：100℃～140℃，反应时间：3～5h。优选地，第四步中，煅烧的工艺参数为，煅烧温度为400℃～600℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧时间为为3～5h。优选地，制备所得的钼酸锰微纳米束是由长度为25微米、直径为150纳米的纳米线交叉堆叠而成的X形结构。一种钼酸锰微纳米束，通过权利要求1-4所述的制备方法制备所得。优选地，所述钼酸锰微纳米束是由长度为25微米、直径为150纳米的纳米线交叉堆叠而成的X形结构。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种钼酸锰微纳米束的制备方法，首先通过利用水热、煅烧的方法，不需要天界表面活性剂，能够制备出具有高纯度的钼酸锰微纳米束。该微纳米束具有X形结构的微观形貌，较大了钼酸锰的比表面积，提高了钼酸锰的电化学性能，并且其成本低、纯度高以及较为简单制备方法，使得钼酸锰微纳米束在纳米电子器件领域具有潜在的市场前景。附图说明图1为X形钼酸锰微纳米束扫描电镜图；图2为X形钼酸锰微纳米束的XRD图；图3为X形钼酸锰微纳米束在1C电流密度下的循环性能图。具体实施方式下面结合附图和实施例进一步详细说明。本专利技术提供的一种钼酸锰微纳米束的制备方法，包括以下步骤：第一步，配置浓度为0.1～3mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.05～0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:1～2的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在100℃～140℃的温度下水热反应3～5h，充分反应后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为400℃～600℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧3～5h后，充分反应后进行冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。图1，为样品的SEM图，图中可得到所得的钼酸锰微是由长度为25微米、直径150纳米的纳米线交叉堆叠而成的X形结构微纳米束；该形貌具有较大的比表面积，有利于提高钼酸锰的电化学性能；图2为制备出的钼酸锰的XRD图，其测试的2θ范围为10°～80°。从图中可以看出其衍射峰尖锐，衍射强度较高，和标准卡片的衍射峰角度基本一致，并未出现其它的杂峰，表明该制备方法合成的物质纯度高、结晶性良好。图3为制备出的X形钼酸锰微纳米束在1C的电流密度下恒流充放电循环性能测试图，该测试进行了200次循环，电压区间为0.01—3.0V，从图中可以看出该样品的循环曲线较为平稳，并具有较高的可逆比容量。在循环200次以后，其可逆比容量维持在338mAh/g，表明该结构的钼酸锰具有良好的电化学性能。实施例1第一步，配置浓度为0.1mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.05mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:1的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在120℃的温度下水热反应3h，然后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为400℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧3h，冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。实施例2第一步，配置浓度为1mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.1mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:1.4的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在100℃的温度下水热反应4h，然后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为500℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧4h，冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。实施例3第一步，配置浓度为2mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.15mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:1.7的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在130℃的温度下水热反应5h，然后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为600℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧5h，冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。实施例4第一步，配置浓度为3mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:2的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行密封，同时在140℃的温度下水热反应3h，然后将其抽滤、洗涤、干燥，得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下，煅烧温度为500℃，升温速率为3℃·min-1，煅烧4h，冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。以上内容仅为说明本专利技术的技术思想，不能以此限定本专利技术的保护范围，凡是按照本专利技术提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本专利技术权利要求书的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼酸锰微纳米束的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，配置浓度为0.1～3mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.05～0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:(1～2)的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行水热反应，充分反应后得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下进行煅烧，煅烧3～5h后，进行冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。

【技术特征摘要】
1.一种钼酸锰微纳米束的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，配置浓度为0.1～3mol/L的四水醋酸锰水溶液；第二步，配置0.05～0.2mol/L的二水钼酸钠溶液；第三步，将四水醋酸锰水溶液和二水钼酸钠溶液按照1:(1～2)的体积比进行混合，搅拌均匀后，倒入反应釜中，并进行水热反应，充分反应后得到中间产物；第四步，将上述所得中间产物放入管式炉中，并在氩气气氛下进行煅烧，煅烧3～5h后，进行冷却至室温后，得到钼酸锰微纳米束。2.根据权利要求1所示的一种钼酸钠微纳米束的制备方法，其特征在于：第三步中，水热反应的工艺参数为，反应温度：100℃～140℃，反应时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利锋，神克超，刘毅，郭守武，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61