一种氰乙酸仲辛酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氰乙酸仲辛酯的制备方法，涉及有机合成技术领域，以氰乙酸甲酯和仲辛醇作为反应原料，甲醇钠作为催化剂，升温至80℃负压脱溶甲醇，脱溶结束后停止反应，自然降温，并将反应液水洗，最后经减压蒸馏得到氰乙酸仲辛酯。本发明专利技术经一步反应制得氰乙酸仲辛酯，反应过程伴随甲醇脱溶，甲醇的脱除利于反应的正向进行，从而提高原料的转化率和产物的生成率；实施例中产物氰乙酸仲辛酯的平均收率达到93％，平均纯度达到99.5％，从而利于作为原料应用于a‑氰基丙烯酸脂类粘合剂的制备。

Preparation method of cyano acetic acid ester

The invention discloses a method for preparing cyanoacetic acid 1-METHYLHEPTYL ester, relates to the technical field of organic synthesis, using methyl cyanoacetate and octanol as raw material and sodium methoxide as catalyst is heated to 80 DEG C negative pressure stripping methanol, dissolving after stopping the reaction, natural cooling, and washing the reaction liquid, at last by vacuum distillation to obtain cyanoacetic acid 1-METHYLHEPTYL ester. The invention is prepared by one step reaction of cyanoacetic acid 1-METHYLHEPTYL ester reaction with methanol, methanol stripping, the removal of the reaction was positive, to increase the reaction conversion of raw material and product rate; the average yield in the embodiment of product of cyanoacetic acid 1-METHYLHEPTYL ester reached 93%, the average purity reached 99.5%, which as for raw materials used in a cyanoacrylate adhesive lipid preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种氰乙酸仲辛酯的制备方法
：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种氰乙酸仲辛酯的制备方法。
技术介绍
：乙酸仲辛酯是用于合成a-氰基丙烯酸脂类粘合剂的主要原料。a-氰基丙烯酸酯类粘合剂是发现最早、应用最广泛的组织粘合剂，该种粘合剂的特点是粘接速度快、粘接强度高、而且毒性相对较小、组织反应相对较弱，是临床应用的主要品种，广泛用于口腔正畸、牙齿修补，在骨科中广泛用于人工关节置换术中人工关节固定、骨缺损的充填材料。现有的合成方法是用仲辛醇与氰乙酸反应合成氰乙酸仲辛酯，此方法是最基本的酯化反应，反应缓慢，且收率较低，本专利技术所提供方法的优点是原料易得、工艺简单、后处理易行、条件温和、反应成本低、对环境污染小、产品收率高、纯度好、适用于工业化生产的氰乙酸仲辛酯的制备方法。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种反应原料易得、工艺简单、后处理易行、条件温和、反应成本低、对环境污染小、产品收率高、纯度好、适用于工业化生产的氰乙酸仲辛酯的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种氰乙酸仲辛酯的制备方法，以氰乙酸甲酯和仲辛醇作为反应原料，甲醇钠作为催化剂，升温至80℃负压脱溶甲醇，脱溶结束后停止反应，自然降温，并将反应液水洗，最后经减压蒸馏得到氰乙酸仲辛酯。所述甲醇钠为质量浓度27％的甲醇钠溶液。所述氰乙酸甲酯与仲辛醇摩尔比为1:1.2-2，优选为1:1.5。所述氰乙酸甲酯与质量浓度27％的甲醇钠溶液摩尔比为1:0.01-0.1，优选1:0.03。本专利技术的有益效果是：本专利技术以氰乙酸甲酯和仲辛醇作为反应原料，经一步反应制得氰乙酸仲辛酯，反应过程伴随甲醇脱溶，甲醇的脱除利于反应的正向进行，从而提高原料的转化率和产物的生成率；实施例中产物氰乙酸仲辛酯的平均收率达到93％，平均纯度达到99.5％，从而利于作为原料应用于a-氰基丙烯酸脂类粘合剂的制备。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1向反应瓶中加入10.1mol(1eq)氰乙酸甲脂、仲辛醇12.12mol(1.2eq)和27％甲醇钠溶液1.01mol(0.1eq)，搅拌加热到80℃，水泵负压(0.07-0.08MPa)脱溶出甲醇。甲醇脱溶结束后停止反应，降至25℃，加入1000ml10％氯化钠水溶液，洗涤两次，再用1000ml水洗涤一次，有机层即氰乙酸仲辛酯粗品，经减压蒸馏得无色透明状液体纯品，纯度99.5％，收率89％。实施例2向反应瓶中加入10.1mol(1eq)氰乙酸甲脂、仲辛醇15.15mol(1.5eq)和27％甲醇钠溶液1.01mol(0.1eq)，搅拌加热到80℃，水泵负压(0.07-0.08MPa)脱溶出甲醇。甲醇脱溶结束后停止反应，降至25℃，加入1000ml10％氯化钠水溶液，洗涤两次，再用1000ml水洗涤一次，有机层即氰乙酸仲辛酯粗品，经减压蒸馏得无色透明状液体纯品，纯度99.5％，收率95％。实施例3向反应瓶中加入10.1mol(1eq)氰乙酸甲脂、仲辛醇14.97mol(1.5eq)和27％甲醇钠溶液0.3mol(0.03eq)，搅拌加热到80℃，水泵负压(0.07-0.08MPa)脱溶出甲醇。甲醇脱溶结束后停止反应，降至25℃，加入1000ml10％氯化钠水溶液，洗涤两次，再用1000ml水洗涤一次，有机层即氰乙酸仲辛酯粗品，经减压蒸馏得无色透明状液体纯品，纯度99.5％，收率95％。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氰乙酸仲辛酯的制备方法，其特征在于：以氰乙酸甲酯和仲辛醇作为反应原料，甲醇钠作为催化剂，升温至80℃负压脱溶甲醇，脱溶结束后停止反应，自然降温，并将反应液水洗，最后经减压蒸馏得到氰乙酸仲辛酯。

【技术特征摘要】
1.一种氰乙酸仲辛酯的制备方法，其特征在于：以氰乙酸甲酯和仲辛醇作为反应原料，甲醇钠作为催化剂，升温至80℃负压脱溶甲醇，脱溶结束后停止反应，自然降温，并将反应液水洗，最后经减压蒸馏得到氰乙酸仲辛酯。2.根据权利要求1所述的氰乙酸仲辛酯的制备方法，其特征在于：所述甲醇钠为质量浓度27％的甲醇钠溶液。3.根据权利要求1所述的氰乙酸仲辛酯的制备方法，其特征在于：所述氰乙酸甲酯与仲辛醇摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，赵士民，徐剑霄，赵林旺，
申请(专利权)人：蚌埠中实化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34