1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产系统技术方案

技术编号:10326090 阅读:133 留言:0更新日期:2014-08-14 12:36
本实用新型专利技术公开了一种1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产系统,包括对反应原料进行预混合器的配制釜,配制釜后接依次串联的多级反应器,最后一级反应器通过过滤器与闪蒸塔连接,闪蒸塔蒸出物出口通过冷凝器与配制釜相通,闪蒸塔底部设置中间罐。本实用新型专利技术结构合理,能连续生产。

【技术实现步骤摘要】
1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产系统
本技术涉及一种1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产系统
技术介绍
4-氰基-2,2,4-三氯丁酰氯是采用三氯乙酰氯生产3,5,6-三氯吡啶醇钠的关键中间体,很多研究人员对该产品进行了广泛且深入的研究,美国专利4327216对合成该产品的催化剂进行了研究,指出珊族元素盐、氧化物、合金均有可能成为该反应的催化剂。不过该专利不曾能够明确得到加成产物,也没有指出反应效果。美国专利4360676指出通过将酰氯酯化,然后与丙烯腈加成,可以提高不少加成收率。但是给反应带来了不少麻烦,比如先要进行酯化反应,后要进行脱出酯化保护剂。DOW公司,1991年在专利4996323中开展了分步法研究毒死蜱工作,对醇钠的第一步合成进行分解研究。他们得到了很多有益结论。不过仍然存在一些问题,比如生产过程比较繁琐,仍然采用的是釜式方法。国内也有不少专利和文献对此进行讨论,但是目前未见连续化报道。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种结构合理,可实现连续化生产的1-氰基_1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产系统。本技术的技术解决方案是:一种1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产系统,其特征是:包括对反应原料进行预混合器的配制釜,配制釜后接依次串联的多级反应器,最后一级反应器通过过滤器与闪蒸塔连接,闪蒸塔蒸出物出口通过冷凝器与配制釜相通,闪蒸塔底部设置中间罐。每级反应器分别与一个回流冷凝器连接。配制釜及最后一级反应器以外的各级反应釜均设有溢流口。本技术结构合理,能连续生产。【附图说明】下面结合附图和实施例对本技术作进一步说明。图1是本技术一个实施例的结构示意图。【具体实施方式】[0011 ] 一种1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产系统,包括对反应原料进行预混合器的配制釜1,配制釜后接依次串联的多级反应器2,最后一级反应器通过过滤器与闪蒸塔3连接,闪蒸塔蒸出物出口通过冷凝器4与配制釜相通,闪蒸塔底部设置中间罐5。每级反应器分别与一个回流冷凝器6连接。配制釜及最后一级反应器以外的各级反应釜均设有溢流口。本技术的使用时:将三氯乙酰氯、丙烯腈、溶剂和三者的前馏混合物分别用泵泵入预混合器,维持搅拌、维持反应温度,一边加料一边向第一反应器溢流;维持第一反应器温度,维持搅拌,等到第一反应器装满后,开始向第二反应器溢流;以此方法,至最后一级反应器,即第η反应器,维持第η反应器温度,维持搅拌,等到第η反应器反应完成,物料进入闪蒸塔,维持闪蒸温度和压力;闪蒸得到的底部物料为1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯,闪蒸罐蒸出物料为前馏分,前馏分回第一反应器继续反应;反应中加有催化剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑氰基‑1,4,4‑三氯丁酰氯连续化生产系统,其特征是:包括对反应原料进行预混合器的配制釜,配制釜后接依次串联的多级反应器,最后一级反应器通过过滤器与闪蒸塔连接,闪蒸塔蒸出物出口通过冷凝器与配制釜相通,闪蒸塔底部设置中间罐。

【技术特征摘要】
1.一种1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯连续化生产系统,其特征是:包括对反应原料进行预混合器的配制釜,配制釜后接依次串联的多级反应器,最后一级反应器通过过滤器与闪蒸塔连接,闪蒸塔蒸出物出口通过冷凝器与配制釜相通,闪蒸塔底部设置中间罐。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员:李珣珣朱建军李文建周新基
申请(专利权)人:江苏九九久科技股份有限公司
类型:新型
国别省市:江苏;32

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