The invention discloses a preparation method of double lawsone, its characteristic is the 2 1,4 hydroxy naphthoquinone mixed with formaldehyde in organic solvent, the reaction of double lawsone the presence of concentrated sulfuric acid, the synthesis at the temperature of 0~80 DEG C, stirring reaction 6~8 hours; the molar volume of the 2 1,4 hydroxy naphthoquinone and trioxane, organic solvent and sulfuric acid ratio of 1mmol:0.4mmol~1.2mmol:5~25mL:0.20~5 mL; the organic solvent was cyclohexane, dichloromethane, ethanol or acetic acid; the concentration of the sulfuric acid is 98%. Compared with the prior art, has the advantages of simple process, high yield, low production cost, mild reaction conditions, effectively avoid the synthesis process to the environmental release of formaldehyde gas toxic and pollution of the environment, is a kind of green environmental protection, economic and efficient method for double lawsone synthesis.
【技术实现步骤摘要】
一种双散沫花素的制备方法
本专利技术涉及医药化工
,具体地说是一种双散沫花素的制备方法。
技术介绍
双散沫花素是一种具有抗菌性的化合物,对多种细菌和真菌具有良好的生长抑制作用。找到快速且产量高的合成双散沫花素的方法,能使其得到更广泛的应用。有关双散沫花素的合成在文献中鲜有报道,在FusaroRamon等人的专利(WO/2006/107827[P].2006.)中使用了甲醛为试剂,三氟化硼乙醚作为催化剂,这些物质都具有强腐蚀性,反应在100℃下进行,该方法的产率仅为60%,其反应方程式如下:在SabutskiiYE等人的文章(Synthesis,2014,46(13):2763-2770.)中,使用了N-乙酰-L-半胱氨酸作催化剂,其产率仅为3%,反应方程式如下:综上所述,现有技术制备的双散沫花素存在着反应条件苛刻,腐蚀性,产率低,生产成本高,原料用量大,尤其使用毒性较大的溶剂,容易造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供的一种双散沫花素的制备方法,采用2-羟基-1,4萘醌在冰醋酸中与三聚甲醛混合,在浓硫酸的催化作用下进行二聚,得到 ...
【技术保护点】
一种双散沫花素的制备方法,其特征在于该方法将2‑羟基‑1,4萘醌在有机溶剂中与三聚甲醛混合,然后以硫酸为催化剂进行双散沫花素的合成反应,其化学反应方程式如下:
【技术特征摘要】
1.一种双散沫花素的制备方法,其特征在于该方法将2-羟基-1,4萘醌在有机溶剂中与三聚甲醛混合,然后以硫酸为催化剂进行双散沫花素的合成反应,其化学反应方程式如下:所述合成在0~80℃温度下,搅拌反应6~8小时;所...
【专利技术属性】
技术研发人员:张剑波,袁弋惠,骆荧,王彤,邱赛凤,
申请(专利权)人:华东师范大学,
类型:发明
国别省市:上海,31
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