一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法，涉及农药技术领域。包括如下步骤：(1)4"‑表‑4"‑羰基‑5‑羰基‑阿维菌素B2(Ⅲ)在溶剂乙酸异丙酯中，20‑45℃，催化剂A的催化下，与氨化试剂七甲基二硅氮烷进行亚胺化反应，得到式(Ⅳ)所示化合物；(2)亚胺化反应完毕，加入95％乙醇，在0‑5℃以下，在还原试剂硼氢化钠和催化剂B的作用下，进行还原反应，得到式(Ⅴ)所示化合物；(3)式(Ⅴ)所示化合物与苯甲酸发生成盐反应，得到甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐(Ⅰ)。本发明专利技术方法反应条件温和及收率高，易于进行工业化生产。

Method for preparing carbamate B2 benzoate

The invention discloses a preparation method of carbamate B2 benzoate, which relates to the technical field of pesticides. Includes the following steps: (1) 4 \Table 4 5 carbonyl carbonyl avermectin B2 (III) in solvent isopropyl acetate, 20 45 DEG C, catalyst A, imidization reaction and ammoniation reagent seven methyl two silazane, obtained by type (IV) compound; (2) after the imidization reaction, adding 95% ethanol, 0 at 5 DEG C, the sodium borohydride reducing reagent and catalyst B, reduction reaction, get the formula (V) compounds; (3) - (V) compounds with benzoic acid occur salt the reaction, to emamectin benzoate (I) B2. The method of the invention has mild reaction conditions and high yield, and is easy for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法
本专利技术涉及农药
，尤其是一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法。
技术介绍
阿维菌素自诞生以来，就备受生产企业关注。目前，阿维菌素已成为全球用量最大、使用技术最成熟的生物农药，其市场前景被农药行业普遍看好。并且我国多家企业成功生产出阿维菌素专利产品—阿维菌素B2。对B2的提取方法、生理活性和毒性等进行了大量试验。试验结果表明，B2的杀虫谱不同于B1，其对土壤地下线虫和动物体表害虫有着特殊效果。2013年，此产品被全国农药标准化技术委员会正式命名，中文通用名称为“阿维菌素B2”。至此，以前统称的阿维菌素变为阿维菌素和阿维菌素B2两个品种。目前我国能够批量生产含量95％以上的B2精品，能够充分满足市场需求。阿维菌素B2能够制成一系列制剂产品，包括乳油、水分散粒剂、水乳剂以及颗粒剂，能够用于甜瓜、番茄、黄瓜、丝瓜、苦瓜、西瓜、南瓜、西葫芦、芹菜、姜、番薯、麻山药、三七、天麻以及香蕉、柑橘等根结线虫发生严重的保护地作物或经济价值较高的作物。甲维盐是一种新型杀虫、杀螨剂，因其高效、低毒、低残留、绿色、对人畜安全等优点，使其在农业生产和畜牧业本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)4"‑表‑4"‑羰基‑5‑羰基‑阿维菌素B2(Ⅲ)在溶剂乙酸异丙酯中，20‑45℃，催化剂A的催化下，与氨化试剂七甲基二硅氮烷进行亚胺化反应，得到式(Ⅳ)所示化合物；(2)亚胺化反应完毕，加入95wt％乙醇，在0‑5℃以下，在还原试剂硼氢化钠和催化剂B的作用下，进行还原反应，得到式(Ⅴ)所示化合物；(3)式(Ⅴ)所示化合物与苯甲酸发生成盐反应，得到甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐(Ⅰ)，反应方程式如下：

【技术特征摘要】
1.一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)4"-表-4"-羰基-5-羰基-阿维菌素B2(Ⅲ)在溶剂乙酸异丙酯中，20-45℃，催化剂A的催化下，与氨化试剂七甲基二硅氮烷进行亚胺化反应，得到式(Ⅳ)所示化合物；(2)亚胺化反应完毕，加入95wt％乙醇，在0-5℃以下，在还原试剂硼氢化钠和催化剂B的作用下，进行还原反应，得到式(Ⅴ)所示化合物；(3)式(Ⅴ)所示化合物与苯甲酸发生成盐反应，得到甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐(Ⅰ)，反应方程式如下：其中，催化剂A为乙二胺四乙酸二钠锌盐；催化剂B为2-甲基咪唑锌盐。2.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法，其特征在于所述4"-表-4"-羰基-5-羰基-阿维菌素B2(Ⅲ)的制备方法为：阿维菌素B2(Ⅱ)在水中，8-23℃下，在氧化剂组合98wt％硫酸与二氧化锰的作用下，进行选择性氧化反应，得到4"-表-4"-羰基-5-羰基-阿维菌素B2(Ⅲ)，反应方程式如下：3.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，亚胺化反应温度为35℃。4.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用催化剂A的质量是4"-表-4"-羰基-5-羰基-阿维菌素B2(Ⅲ)质量的0.5-0.9倍；所用乙酸异丙酯的毫升数是4"-表-4"-羰基-5-羰基-阿维菌素B2(Ⅲ)克数的2.25-4倍；4"-表-4"-羰基-5-羰基-阿维菌素B2(Ⅲ)与氨化试剂七甲基二硅氮烷的摩尔比为1∶2。5.根据权利要求4所述的一种甲氨基阿维菌素B2苯甲酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用催化剂A的质量是4"-表-4"-羰基-5-羰基-阿维菌素B2(Ⅲ)质量的0.75倍；所用乙酸异丙酯的毫升数是4"-表-4"-羰基-5-羰基-阿维菌素B...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟凡桥，王卫华，赵军华，王志强，赵云飞，梁剑平，陶蕾，赵凤舞，
申请(专利权)人：河北美荷药业有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13