一种从果糖制备5‑甲酰氧基甲基糠醛的方法技术

一种从果糖制备5‑甲酰氧基甲基糠醛的方法，涉及5‑甲酰氧基甲基糠醛，具体步骤为：将果糖和氯化胆碱混合于反应容器中，以盐酸为催化剂，以极性有机溶剂为反应萃取剂，加热反应。反应完毕后自然冷却，将反应液取出，并加入一定量的无水甲酸于反应液中，继续加热反应。反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，用萃取剂连续萃取残余物，合并萃取剂，减压蒸馏回收萃取剂。在一定条件下精馏残余液，使用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤馏出物，无水硫酸镁干燥后得到5‑甲酰氧基甲基糠醛，其纯度高于99％。该方法反应条件温和，反应体系绿色、可重复利用，投料量高，得率高，为制备5‑甲酰氧基甲基糠醛提供了一种新途径，进一步提高了生物质原料的附加值。

A method for preparing 5 fructose from methanoyl methyl furfural

A method for preparation of fructose from 5 methanoyl methyl furfural, involving 5 methanoyl methyl furfural, which comprises the following steps: fructose and choline chloride mixed in a reaction vessel, using hydrochloric acid as catalyst, using polar organic solvent as reaction solvent, reaction heat. After the reaction is finished, the reaction liquid is cooled and a certain amount of anhydrous formic acid is added into the reaction liquid to continue the heating reaction. At the end of the reaction, vacuum distillation is used to remove the solvent, the residue is extracted continuously with extractant, the extractant is combined, and the extractant is recovered by vacuum distillation. In the residual liquid distillation under certain conditions, the use of saturated sodium bicarbonate solution washing distillate, anhydrous Magnesium Sulfate after drying 5 methanoyl methyl furfural, its purity is higher than 99%. The method has mild reaction condition and reaction system of green, reusable, high dosage, high yield, and provide a new way for the preparation of 5 methanoyl methyl furfural, further enhance the added value of biomass raw material.

【技术实现步骤摘要】
一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法
本专利技术涉及5-甲酰氧基甲基糠醛，尤其是涉及一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法。
技术介绍
5-羟甲基糠醛(5-HMF)凭借其独特的化学结构，被认为是最具有发展前景的平台化学品，可以转化成各种具有高附加值的呋喃类物质，如2，5-二甲基呋喃(DMF)、2，5-呋喃二甲醇(FDM)、2，5-呋喃二甲醛(DFF)、2，5-呋喃二甲酸(FDCA)等。HMF在化工领域应用广泛，备受关注，其研究主要集中在得率的提高和分离纯化等方面。研究发现，离子液体是一种有效的制备5-HMF的反应介质，以果糖为原料，5-HMF得率可达90％以上，但其成本高，制备的5-HMF难以分离纯化。近年来，低共熔体(DES)由于与离子液体有相似性质，催化及反应性能良好，且具有价廉，绿色可回收等优势，在生物质转化领域被广泛研究，特别是制备5-HMF方面，并且获得良好成效。DES由一个氢键供体(HBD)和一个氢键受体(HBA)组成，这种独特的性质使得来源广泛的的可再生的果糖可作为氢键供体，既是组分，也是反应物；而含有季铵阳离子的氯化胆碱(ChCl)常作为氢键受体。另外，DES可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从果糖制备5‑甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将果糖和氯化胆碱混合，得混合物A；2)向混合物A加入极性有机溶剂作为反应溶剂，盐酸作为催化剂，加热反应，果糖/氯化胆碱DES体系与溶剂在反应过程中始终为两相，反应过程产生的5‑HMF被萃取到上层溶剂中；3)反应完毕后自然冷却，上层溶剂呈深黄色，将其取出得到反应溶液B，下层残留的副产物的氯化胆碱回收重复利用；4)在溶液B中加入无水甲酸，加热反应后，减压蒸馏除去反应溶剂得到残余物C，使用萃取剂连续萃取残余物C，除去不溶的深色杂质，合并萃取液，减压蒸馏回收萃取剂得到液体产物D；5)对产物D精馏纯化，得到液体产物E后洗涤，除去酸性杂...

【技术特征摘要】
1.一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将果糖和氯化胆碱混合，得混合物A；2)向混合物A加入极性有机溶剂作为反应溶剂，盐酸作为催化剂，加热反应，果糖/氯化胆碱DES体系与溶剂在反应过程中始终为两相，反应过程产生的5-HMF被萃取到上层溶剂中；3)反应完毕后自然冷却，上层溶剂呈深黄色，将其取出得到反应溶液B，下层残留的副产物的氯化胆碱回收重复利用；4)在溶液B中加入无水甲酸，加热反应后，减压蒸馏除去反应溶剂得到残余物C，使用萃取剂连续萃取残余物C，除去不溶的深色杂质，合并萃取液，减压蒸馏回收萃取剂得到液体产物D；5)对产物D精馏纯化，得到液体产物E后洗涤，除去酸性杂质，再使用无水硫酸镁干燥除水，得到纯度高于99％的5-甲酰氧基甲基糠醛。2.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤2)中，所述极性有机溶剂选自四氢呋喃、乙腈、甲基异丁基酮、甲酸乙酯中的至少一种。3.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤2)中，所述极性有机溶剂的加入量为20～75mL/每克果糖。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙勇，熊彩霞，唐兴，林鹿，曾宪海，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35