一种碳纤维/二氧化硅杂化材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纤维/二氧化硅杂化材料及其制备方法，该方法包括(1)制备羧基化碳纤维；(2)制备聚丙烯酸接枝的碳纤维；(3)制备硅氧烷接枝的碳纤维；(4)制得球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；(5)真空冷冻环境下干燥。本发明专利技术的制备方法接枝率高，生成的二氧化硅呈均匀的球形附着于碳纤维的表面，大大的提高了碳纤维的比表面积，提交了纤维在基体材料中的分散性。

Carbon fiber / silica hybrid material and preparation method thereof

The invention discloses a carbon fiber / silica hybrid material and a preparation method thereof. The method comprises (1) preparation of carboxyl carbon fiber; (2) carbon fiber preparation of polyacrylic acid grafted carbon fiber; (3) preparation of polysiloxane; (4) hybrid materials prepared spherical silica grafted on the carbon fiber surface; (5) drying and vacuum freezing environment. Graft preparation method of the invention is a high rate of silica was generated uniformly on the surface of sphere attached to the carbon fiber, greatly improve the carbon fiber surface area, dispersion of fiber submitted in base material.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维/二氧化硅杂化材料及其制备方法
本专利技术涉及二氧化硅杂化材料
，尤其是涉及一种通过对碳纤维接枝改性制备碳纤维/二氧化硅杂化材料的方法。
技术介绍
杂化材料具有纳米材料的特性，使得杂化材料在很多高新纳米科技领域有广泛的应用前景，另外，由于组分与组分之间的界面是微观水平甚至是分子水平的，这种特性能降低界面的应力集中，充分发挥组分各自的优异性能，使杂化材料的力学性能明显优于常规材料。杂化材料由于其本身的特殊性，涉及到纳米科学、材料学、化学、物理等多种学科知识，是一种在多种传统学科的交叉领域中兴起来的新型材料，因此，对杂化材料的研究也成为了一个综合性非常强的研究领域。杂化材料的涉及范围之广，使其具有很强的生命力和重要的发展应用前景，在各种应用领域可能发挥巨大的潜能，引起国内外科学家们的广泛关注和重点研究，是新型材料领域中极其重要的一个分支。碳纤维具有很多优异的特点，但是由于其表面光滑，难以与基体材料进行很好的结合，并且纤维在基体中的分散情况也是需要解决的一个重要问题。目前解决碳纤维的分散性的方法有很多，但是效果并不是很明显，具有很大局限性。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种碳纤维/二氧化硅杂化材料及其制备方法。本专利技术的制备方法接枝率高，生成的二氧化硅呈均匀的球形附着于碳纤维的表面，大大的提高了碳纤维的比表面积，提交了纤维在基体材料中的分散性。本专利技术的技术方案如下：一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，其特征在于所述材料的制备方法为：(1)将5～10份碳纤维放入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液中，在45～50℃的条件下加热45～90min，制得羧基化碳纤维；(2)将1～5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入5～10份聚丙烯酸、5～10份催化剂二环己基碳二亚胺、100～150mL四氢呋喃，超声混合30～60min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于50～60℃的条件下磁力搅拌24～48h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；(3)将1～5份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入5～10份二环己基碳二亚胺、0.5～1份4-二甲氨基吡啶、5～10份硅烷偶联剂KH550于100～150mL四氢呋喃中，在60～70℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；(4)在10～50份的去离子水中加入1～5份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入2～5份正硅酸乙酯，5～10份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应4～8h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-20～-30℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。步骤(1)中所述浓硫酸的质量浓度为80～98％；所述浓硝酸的质量浓度为65～70％；所述浓硫酸与浓硝酸的质量比为1:1～3。步骤(1)中所述碳纤维与浓硫酸及浓硝酸混合溶液的质量比为1:10～20。步骤(2)中所述聚丙烯酸接枝的碳纤维的接枝率为80％。步骤(5)中所述杂化材料中二氧化硅与碳纤维的质量比为1:2～3。本专利技术有益的技术效果在于：(1)本专利技术采用原位生长的方法来制备碳纤维/二氧化硅杂化材料，解决了碳纤维表面光滑，与基体的粘合力较差，容易与基体剥离的问题，二氧化硅材料在基体材料中具有较好的分散性，生成的碳纤维杂化材料与基体具有较好的亲和性。(2)本专利技术杂化材料中二氧化硅呈球形均匀的附着在碳纤维的表面，大大的提高了碳纤维的比表面积，使碳纤维的吸附性大大增加。(3)本专利技术采用聚丙烯酸处理羧基化碳纤维，使纤维表面接枝羧基长链，大大提高了材料的接枝率。附图说明图1为本专利技术制备方法示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术进行具体描述。实施例1一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，所述材料的制备方法为：(1)将5份碳纤维放入50份浓硫酸(质量浓度80％)与浓硝酸(质量浓度65％)的混合溶液(质量比1:1)中，在45℃的条件下加热45min，制得羧基化碳纤维；(2)将1份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入5份聚丙烯酸、5份催化剂二环己基碳二亚胺、100mL四氢呋喃，超声混合30min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于50℃的条件下磁力搅拌24，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；(3)将1份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入5份二环己基碳二亚胺、0.5份4-二甲氨基吡啶、5份硅烷偶联剂KH550于100mL的四氢呋喃中，在60℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；(4)在10份的去离子水中加入1份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入2份的正硅酸乙酯，5份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应4h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-20℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。实施例2一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，所述材料的制备方法为：(1)将7.5份碳纤维放入112.5份浓硫酸(质量浓度85％)与浓硝酸(质量浓度68％)的混合溶液(质量比1:2)中，在47.5℃的条件下加热67.5min，制得羧基化碳纤维；(2)将2.5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入7.5份聚丙烯酸、7.5份催化剂二环己基碳二亚胺、125mL四氢呋喃，超声混合45min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于55℃的条件下磁力搅拌36h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；(3)将3份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入7.5份二环己基碳二亚胺、0.75份4～二甲氨基吡啶、7.5份硅烷偶联剂KH550于125mL四氢呋喃中，在65℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；(4)在30份的去离子水中加入2.5份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入2.5份正硅酸乙酯，7.5份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应6h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为-25℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。实施例3一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，所述材料的制备方法为：(1)将10份碳纤维放入200份浓硫酸(质量浓度98％)与浓硝酸(质量浓度70％)的混合溶液(质量比1:3)中，在50℃的条件下加热90min，制得羧基化碳纤维；(2)将5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入10份聚丙烯酸、10份催化剂二环己基碳二亚胺、150mL四氢呋喃，超声混合60min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于60℃的条件下磁力搅拌48h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；(3)将5份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入10份二环己基碳二亚胺、1份本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，其特征在于所述材料的制备方法为：(1)将5～10份碳纤维放入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液中，在45～50℃的条件下加热45～90min，制得羧基化碳纤维；(2)将1～5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入5～10份聚丙烯酸、5～10份催化剂二环己基碳二亚胺、100～150mL四氢呋喃，超声混合30～60min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于50～60℃的条件下磁力搅拌24～48h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；(3)将1～5份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入5～10份二环己基碳二亚胺、0.5～1份4‑二甲氨基吡啶、5～10份硅烷偶联剂KH550于100～150mL四氢呋喃中，在60～70℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；(4)在10～50份的去离子水中加入1～5份步骤(3)制得的硅氧烷接枝的碳纤维，水解24h，然后加入2～5份正硅酸乙酯，5～10份氨水，100mL乙醇，在30℃条件下反应4～8h，得到球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料；(5)将步骤(4)所得的球形二氧化硅接枝于碳纤维表面的杂化材料在温度为‑20～‑30℃的真空冷冻环境下干燥，得到所述碳纤维/二氧化硅杂化材料；各原料以质量份数计。...

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维/二氧化硅杂化材料，其特征在于所述材料的制备方法为：(1)将5～10份碳纤维放入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液中，在45～50℃的条件下加热45～90min，制得羧基化碳纤维；(2)将1～5份羧基化碳纤维加入烧瓶中，再加入5～10份聚丙烯酸、5～10份催化剂二环己基碳二亚胺、100～150mL四氢呋喃，超声混合30～60min，对烧瓶抽真空充氮气，在氮气的保护下于50～60℃的条件下磁力搅拌24～48h，产物在60℃的条件下烘干，制得聚丙烯酸接枝的碳纤维；(3)将1～5份步骤(2)制得的聚丙烯酸接枝的碳纤维加入烧瓶中，加入5～10份二环己基碳二亚胺、0.5～1份4-二甲氨基吡啶、5～10份硅烷偶联剂KH550于100～150mL四氢呋喃中，在60～70℃的条件下磁力搅拌24h，对产物进行冲洗，在真空烘箱中于80℃的条件下充分干燥，制得硅氧烷接枝的碳纤维；(4)在10～50份的去离子水中加入1～5份步骤(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞科静，罗霞，钱坤，刘景艳，张典堂，卢雪峰，孙洁，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32