一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇的制备方法，其步骤如下：1)将异丁醛溶于溶剂中得到异丁醛溶液，在‑5‑0℃下，将卤源分批加入到异丁醛溶液中反应，待反应结束常压蒸馏得到2‑卤代醛；2)将2‑卤代醛溶于异丙醇中，加入催化剂和助催化剂，升温至60‑65℃反应，随后将反应液精馏处理，随后后处理得到2‑卤代醇；3)将2‑卤代醇在过量的氨解剂及氨解助催化剂中进行氨解反应，反应液脱去氨解剂后，减压蒸馏，收集102‑104℃馏分(8.50‑8.66KPa)，得到2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇。本方法所用原料廉价易得，反应条件温和，制备过程安全，收率高，适合工业化生产。

A preparation method of 2 amino 2 1 methyl alcohol

The invention relates to a preparation method of 2 amino 2 1 methyl alcohol, the steps are as follows: 1) the isobutylaldehyde dissolved in solvent to obtain a solution in isobutylaldehyde, 5 0 DEG C, the halogen source were added to the reaction of isobutyraldehyde in solution after the reaction distillation 2 halogenated aldehyde; 2) 2 halogenated aldehyde dissolved in isopropyl alcohol, catalyst and cocatalyst, heated to 60 DEG C 65 reaction, then the reaction liquid distillation process, then postprocessing 2 haloalcohol; 3) 2 halogenated alcohol in excess of ammonia the solution agent and ammonia solution in catalyst in ammonia solution reaction, reaction liquid ammonia solution removed after vacuum distillation, collecting 102 104 C fraction (8.50 8.66KPa), 2 amino 2 methyl 1 propanol. The material used in the method is cheap and easy to obtain, the reaction conditions are mild, the preparation process is safe, and the yield is high, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法
本专利技术属于有机合成
，涉及一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法。
技术介绍
2-氨基-2-甲基-1-丙醇，简称AMP，为白色结晶块或无色液体。AMP有着广泛的用途，它能与羧酸类化合物形成衍生物用于气相色谱分析，同时也能改善涂料的耐擦洗性、遮盖力、黏度稳定性以及展色性等，并且能提高和强化许多涂料组分，增强其它助剂的效果，另外，AMP在金属加工领域可用作生物稳定和pH值稳定剂，AMP还具有防钴析出、低泡等优点。现有的2-氨基-2-甲基-1-丙醇的工业化生产技术主要是采用2-硝基丙烷与甲醛水溶液反应，然后浓缩为含70％2-甲基-2-硝基-1-丙醇的水溶液，后加入硝基物重量5％的骨架镍，催化反应生成2-氨基-2-甲基-1-丙醇。该路线原料2-硝基丙烷易燃易爆，不易储存运输，且产物后处理复杂，纯度低。因此，研究一种新的合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇的路线具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，该方法所用原料廉价易得，反应条件温和，制备过程安全，收率高。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：提供一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，其步骤如下：1)制备2-卤代醛：在-5-0℃下，将卤源加入到异丁醛中反应，GC跟踪检测异丁醛含量，待反应完全后结束，在N2保护下，常压蒸馏分离得到2-卤代醛；2)制备2-卤代醇：将步骤1)所得2-卤代醛溶于异丙醇中，所述2-卤代醛与异丙醇摩尔比为1：3-10，加入催化剂异丙醇铝和助催化剂，升温至60-65℃反应，TLC跟踪(DNP显色，薄层色谱中针对醛基和酮基的显色剂)至2-卤代醛反应完全，随后将反应液精馏处理，除去异丙醇及反应生成的丙酮后加入蒸馏水洗涤，随后过滤，滤液静置分层，收集并用无水Na2SO4干燥有机层，过滤，得到2-卤代醇；3)制备2-氨基-2-甲基-1-丙醇：将步骤2)所得2-卤代醇在过量的氨解剂及氨解助催化剂中进行氨解反应，其中氨解助催化剂用量为2-卤代醇质量的1-10％，反应液脱去氨解剂后，减压蒸馏，收集102-104℃馏分(8.50-8.66KPa)，得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。优选的是，异丁醛与卤源的物质的量之比为1:1-1.5。按上述方案，步骤1)所述卤源为氯气、液溴、NCS(N-氯代丁二酰亚胺)、NBS(N-溴代丁二酰亚胺)中的一种或几种；当卤源为NCS或NBS时，先用溶剂将异丁醛溶解得到异丁醛溶液再与卤源反应，所述的溶剂为乙醚、DCM(二氯甲烷)、DCE(二氯乙烷)、THF(四氢呋喃)中的一种或几种。优选的是，所述异丁醛溶液浓度为2-5mol/L。按上述方案，步骤2)所述2-卤代醛与异丙醇摩尔比为1：3-5。按上述方案，步骤2)所述助催化剂为三氯乙酸、三氟乙酸中的一种或几种。按上述方案，步骤2)所述2-卤代醛、催化剂与助催化剂的摩尔比为100：5-20：0.5-6。优选的是，步骤2)所述2-卤代醛、催化剂与助催化剂的摩尔比为100：8-12：0.8-2。优选的是，步骤3)所述氨解剂摩尔量为2-卤代醇摩尔量的3-5倍。按上述方案，步骤3)所述氨解剂为液氨、浓氨水、氨甲醇、氨乙醇中的一种或几种，所述氨解剂为液氨时，所述氨解反应条件为在2-4MPa压力下于150-160℃反应5-10h；所述氨解剂为浓氨水时，氨解反应条件为常压下于150-160℃反应20-25h；所述氨解剂为氨甲醇或氨乙醇时，氨解反应条件为在2-4MPa压力下于130-140℃反应10-12h。按上述方案，步骤3)所述氨解助催化剂为NH4Cl、NH4Br、NH4I、KBr、KI中的一种或几种。优选的是吗，所述氨解助催化剂用量为2-卤代醇质量的1-3％。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的制备2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法所用原料廉价易得，反应条件温和，制备过程安全，收率高，适合工业化生产。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，步骤如下：取72.1g(1mol)异丁醛置于250mL装有温度计，通氯管和尾气吸收装置的四口烧瓶之中，将四口烧瓶置于避光处降温至0℃；磁力搅拌下，以0.5L/min的流速通入氯气，其中通氯管口置于液面上，接近液面处，氯气通入初期温度升至5℃后降温，适当调节流速，控制反应内温在-5-0℃，GC跟踪检测至异丁醛反应完全，反应结束后，在N2保护下，常压蒸馏，收集86-90℃的馏分，得到中间体2-氯-2-甲基-1-丙醛96.2g,收率为90.3％，GC检测产物纯度为94％。在500mL的三口烧瓶中，投入180.3g(3mol)的异丙醇，搅拌加入106.5g(1mol)的2-氯-2-甲基-1-丙醛，搅拌均匀后，称入12.2g(0.06mol)异丙醇铝，充分搅拌并升温至60℃保温反应，TLC跟踪检测(DNP显色)至2-氯-2-甲基-1-丙醛反应完全，反应结束后，反应液精馏处理，除去过量的异丙醇以及生成的丙酮，剩余物质趁热加入100mL蒸馏水中，搅拌过滤后静置分层，用20mL蒸馏水洗涤有机相，反复水洗两次后合并有机相，加入适量Na2SO4搅拌过夜，过滤，收集滤液得到2-氯-2-甲基-1-丙醇95.8g，收率为88.7％，GC检测其纯度为95％。在250mL三口烧瓶之中，投入54.3g(0.5mol)2-氯-2-甲基-1-丙醇，再量入150mL浓氨水(氨质量百分含量25％)，密封，快速升温至160℃反应6h，冷却至室温，反应液过滤除去铵盐，滤液通过GC检测，原料基本完全转化，滤液减压蒸馏，收集102-104℃馏分(8.50-8.66KPa)，得产物2-氨基-2-甲基-1-丙醇30.4g，收率为68.3％，纯度为93％。实施例2一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，步骤如下：取72.1g(1mol)异丁醛置于250mL装有温度计，通氯管和尾气吸收装置的四口烧瓶之中，加入0.7g(0.04mol)水，将四口烧瓶置于避光处降温至0℃；磁力搅拌下，以0.5L/min的流速通入氯气，其中通氯管口置于液面上，接近液面处，氯气通入初期温度升至5℃后降温，适当调节流速，控制反应内温在-5-0℃，GC跟踪检测至异丁醛反应完全。反应结束后，在N2保护下，常压蒸馏滤液，收集86-90℃的馏分，得到中间体2-氯-2-甲基-1-丙醛98.6g，收率为92.5％，GC检测产物纯度为95％。在500mL的三口烧瓶中，投入180.3g(3mol)的异丙醇，搅拌加入106.5g(1mol)的2-氯-2-甲基-1-丙醛，搅拌均匀后，称入20.2g(0.1mol)异丙醇铝，充分搅拌后，升温至60℃保温反应，TLC跟踪检测(DNP显色)至2-甲基-2-氯-1-丙醛反应完。反应结束后，反应液精馏处理，除去过量的异丙醇以及生成的丙酮；剩余物质趁热加入100ml蒸馏水中，搅拌过滤后静置分层，用20ml蒸馏水洗涤有机相，反复水洗两次后合并有机相；加入适量Na2SO4搅拌过夜，过滤，收集滤液得到2-氯-2-甲基-1-丙醇97.4g,收率为9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇的制备方法，其特征在于步骤如下：1)制备2‑卤代醛：在‑5‑0℃下，将卤源加入到异丁醛中反应，异丁醛与卤源的物质的量之比为1:1‑1.5，GC跟踪检测异丁醛含量，待反应完全后结束，在N2保护下，常压蒸馏分离得到2‑卤代醛；2)制备2‑卤代醇：将步骤1)所得2‑卤代醛溶于异丙醇中，所述2‑卤代醛与异丙醇摩尔比为1：3‑10，加入催化剂异丙醇铝和助催化剂，升温至60‑65℃反应，TLC跟踪至2‑卤代醛反应完全，随后将反应液精馏处理，除去异丙醇及反应生成的丙酮后加入蒸馏水洗涤，随后过滤，滤液静置分层，收集并用无水Na2SO4干燥有机层，过滤，得到2‑卤代醇；3)制备2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇：将步骤2)所得2‑卤代醇在过量的氨解剂及氨解助催化剂中进行氨解反应，其中氨解助催化剂用量为2‑卤代醇质量的1‑10％，反应液脱去氨解剂后，减压蒸馏，得到2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇。

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，其特征在于步骤如下：1)制备2-卤代醛：在-5-0℃下，将卤源加入到异丁醛中反应，异丁醛与卤源的物质的量之比为1:1-1.5，GC跟踪检测异丁醛含量，待反应完全后结束，在N2保护下，常压蒸馏分离得到2-卤代醛；2)制备2-卤代醇：将步骤1)所得2-卤代醛溶于异丙醇中，所述2-卤代醛与异丙醇摩尔比为1：3-10，加入催化剂异丙醇铝和助催化剂，升温至60-65℃反应，TLC跟踪至2-卤代醛反应完全，随后将反应液精馏处理，除去异丙醇及反应生成的丙酮后加入蒸馏水洗涤，随后过滤，滤液静置分层，收集并用无水Na2SO4干燥有机层，过滤，得到2-卤代醇；3)制备2-氨基-2-甲基-1-丙醇：将步骤2)所得2-卤代醇在过量的氨解剂及氨解助催化剂中进行氨解反应，其中氨解助催化剂用量为2-卤代醇质量的1-10％，反应液脱去氨解剂后，减压蒸馏，得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述卤源为氯气、液溴、NCS、NBS中的一种或几种；当卤源为NCS或NB...

【专利技术属性】
技术研发人员：奚强，马银，冯薇伟，吴忆雯，刘裴，卢洪宇，舒畅，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42