一种从废旧钛酸锂电池中回收制备钛酸锂负极材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种从废旧钛酸锂电池中回收制备钛酸锂负极材料的方法，步骤为：1)将废旧钛酸锂电池放电、拆壳，分离出极片，置于分离池中，加热浸渍，使电极材料与集流体分离；分离池中的溶剂为N‑甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二甲酯和丙酮以质量比(5～0.5):(5～0.1):(2～0.1)形成的混合溶剂；2)将分离出集流体的钛酸锂电池材料浆料进行固液分离；3)将混合物烧结，除去导电碳素材料；4)将钛酸锂材料与导电包覆剂、掺杂剂和锂盐材料混匀，湿法珠磨至纳米级；5)将纳米钛酸锂混合浆料喷雾造粒；6)将钛酸锂前驱体高温煅烧；7)将钛酸锂材料粉碎，充气包装。本发明专利技术提供的回收方法工艺可控、成本低且能实现工业化。

Method for recovering lithium titanate negative electrode material from waste lithium titanate battery

The invention discloses a method for preparing lithium titanate anode material, lithium titanate battery waste recovery system from the following steps: 1) the waste lithium titanate battery discharge, split shell, isolated pole pieces, placed in the separation tank, heating the impregnation, electrode materials and fluid separation; separation tank in solvent N methyl pyrrolidone, phthalate two formic acid methyl ester and acetone in the ratio of two (5 ~ 0.5): (5 ~ 0.1): (2 ~ 0.1) mixed solvent formed; 2) separated from lithium titanate material slurry collector for solid-liquid separation; 3) the mixture is sintered, removed conductive carbon materials; 4) the lithium titanate material and the conductive coating agent, dopant and lithium materials mixing, wet bead milling to nanometer; 5) nano lithium titanate mixed slurry spray granulation; 6) the lithium titanate precursor calcined at high temperature; 7) the lithium titanate material crushing, gas filling packaging. The recovery method provided by the invention has the advantages of controllable process, low cost and industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种从废旧钛酸锂电池中回收制备钛酸锂负极材料的方法
本专利技术涉及一种从废旧钛酸锂电池中回收制备钛酸锂负极材料的方法。
技术介绍
目前针对钛酸锂负极材料回收重复利用的专利较少，大都是用来回收锂电池正极材料。锂离子电池用正负极材料回收，大都集中在实验室回收利用阶段，适用于工业化回收生产的工艺路线较少。例如，公开号为CN105990617A的中国专利申请公开了一种废旧锂离子电池电极材料回收再生的方法。所述方法包括对废旧锂离子电池进行拆解、分选极片、氨水浸泡、洗涤以及烘干。将所得的正、负极片分别进行高温处理，然后采用机械方法分离即得到正负极粉体材料和集流体。对得到的负极粉体材料补锂，经沙磨、喷雾干燥后，再经焙烧，得再生的负极材料。其中，分离负极材料与集流体的手段较为复杂，先是通过氨水浸泡，再经去离子水洗涤和烘干焙烧，再用机械方法使集流体与电极材料分离。公开号为CN102751548A、CN101673859A的中国专利申请分别公开了磷酸铁锂、钴酸锂的回收利用方法。另外，公开号为CN101673859A的中国专利申请公开了一种利用废旧锂离子电池回收制备钴酸锂的方法。过程也很复杂，难以产业化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从废旧钛酸锂电池中回收制备钛酸锂负极材料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)将废旧钛酸锂电池放电、拆壳，分离出钛酸锂电池极片，置于分离池中，加热浸渍，使电极材料与集流体分离；所述分离池中的溶剂为N‑甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二甲酯和丙酮以质量比(5～0.5):(5～0.1):(2～0.1)形成的混合溶剂；(2)将分离出集流体的钛酸锂电池材料浆料进行固液分离，获得钛酸锂电池材料及导电碳素材料的混合物；(3)将获得的混合物进行烧结，除去导电碳素材料；(4)将烧结后获得的钛酸锂材料与导电包覆剂、掺杂剂和锂盐材料混合均匀，进行湿法珠磨至钛酸锂材料粒径达到纳米级，得纳米钛酸锂混合浆料；(5)将获...

【技术特征摘要】
1.一种从废旧钛酸锂电池中回收制备钛酸锂负极材料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)将废旧钛酸锂电池放电、拆壳，分离出钛酸锂电池极片，置于分离池中，加热浸渍，使电极材料与集流体分离；所述分离池中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二甲酯和丙酮以质量比(5～0.5):(5～0.1):(2～0.1)形成的混合溶剂；(2)将分离出集流体的钛酸锂电池材料浆料进行固液分离，获得钛酸锂电池材料及导电碳素材料的混合物；(3)将获得的混合物进行烧结，除去导电碳素材料；(4)将烧结后获得的钛酸锂材料与导电包覆剂、掺杂剂和锂盐材料混合均匀，进行湿法珠磨至钛酸锂材料粒径达到纳米级，得纳米钛酸锂混合浆料；(5)将获得的纳米钛酸锂混合浆料喷雾造粒，制得钛酸锂前驱体；(6)将获得的钛酸锂前驱体进行高温煅烧；(7)将得到的钛酸锂材料进行粉碎，充气包装，即得锂离子电池用钛酸锂负极材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分离池中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二甲酯和丙酮以质量比(1.2～0.8):(1.2～0.8):(1.2～0.8)形成的混合溶剂；所述分离池的温度为40～70℃，所述加热浸渍的时间为20～36h。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分离池中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二甲酯和丙酮以质量比1:1:1形成的混合溶剂；所述分离池的温度为55℃，所述加热浸渍的时间为24h；步骤(2)中，所述固液分离的方法为压滤；所述混合物的含湿量为9.7％～11.7％，所述百分比为质量百分比。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烧结在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李旺，刘佳丽，卞沛文，万玲玉，潘光杰，
申请(专利权)人：上海电气集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31