锂‑铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂‑铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料，其化学式符合以下通式，Li

Bismuth Co doped lithium titanate Copper Cadmium giant dielectric ceramic material and preparation method thereof

The invention discloses a lithium bismuth titanate doped copper cadmium giant dielectric ceramic material, its chemical formula with the following formula: Li

【技术实现步骤摘要】
锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料及制备方法
本专利技术属于陶瓷材料
，涉及一种锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料，本专利技术还涉及该材料的制备方法。
技术介绍
CCTO(CaCu3Ti4O12)陶瓷材料由于其典型的高介电和低损耗性能，在大容量电容器，存储器及电子元件的微型化等方面有潜在应用价值。然而该材料也存在着一些其它的缺点，如由于性能的温度稳定性较差使得该材料在制备时青睐不太高的烧结温度，单组分掺杂对介电性能提升有限等。为了克服这些不足，有采用sol-gel法制备CCTO的技术。可以得到单晶，但是产量极低；磁控溅射法制备CCTO的技术，除了制备成本高以外，仅仅用于实现大面积CCTO薄膜的制备；被认为最有发展潜力的固相法制备技术则存在制备过程中烧结温度较高，合成条件差异很大导致材料内部缺陷多因此性能不稳定的缺点；为了稳定CCTO制备技术，完善固相法的不足，目前对CCTO的研究仍然主要包括两部分：(1)有关其巨介电性起源的研究，目前内部阻挡层效应即IBLC理论已被广泛承认。同时也存在着一些争议，比如无法解释单晶材料的巨介电的起源；(2)通过掺杂、取代等降低损耗和烧结温度，但效果较好的主要是单相掺杂技术。在我们自己同期的研究中，开发了Li和K共掺杂CaCu3Ti4O12的双掺杂体系，降低了烧结温度，但是介电常数仅为，比较高，但是还不够理想。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料，介电常数高，烧结温度较低，温度稳定性好。本专利技术所采用的技术方案是，一种锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料，其化学式符合以下通式，LixBixCd(1-x)Cu3Ti4O12，其中，x的取值范围为0＜x≤1。本专利技术的另一目的是提供该锂和铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的制备方法。本专利技术的另一技术方案是，一种锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，计算并称量原料；步骤2，配料并研磨；步骤3，预烧；步骤4，二次球磨；步骤5，造粒；步骤6，压片；步骤7，烧结。本专利技术的特点还在于，步骤1具体为，按通式LixBixCd(1-x)Cu3Ti4O12，其中，0＜x≤1，根据需要指定X值，根据实际需要的陶瓷量，计算分别需要的CdO、CuO、TiO2、Li2CO3和Bi2O3的质量。CdO、CuO和Li2CO3的纯度均为99％，TiO2的纯度为99.99％，Bi2O3的纯度为99.5％。步骤2具体为，按照步骤1中计算的结果，称取原料，并进行混合，装入尼龙罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，介质总体积不超过球磨罐容积的1/2，在球磨机上11～16小时，分离出氧化锆磨球，出料，将混合浆料在70～100℃下干燥并研磨装袋，得到初级粉体混合物。步骤3具体为，将步骤2中制备得到的烘干初级粉体置于氧化铝坩埚内，加盖留缝1-4mm，在700～850℃预烧3～5小时，随炉冷却，获得前驱粉体。步骤4具体为，将步骤3中制备好的前驱粉体装入尼龙罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，介质和磨球的体积总量不超过球磨罐容积的一半，在球磨机上继续球磨3～5小时，分离氧化锆球，出料，将混合浆料在70～100℃下，再放入研钵中研磨获得的预烧粉体，接着装袋备用。步骤5具体为，称取步骤4获得的预烧粉体置入氧化铝研钵，向其逐滴加入质量浓度为4％-11％的聚乙烯醇水溶液，充分搅拌，研细，过80～120目筛，将造粒好的粉体装袋。其中，预烧粉体和聚乙烯醇水溶液的质量比为3:0.10～0.4。步骤6具体为，将0.6g～0.8g造粒的粉体放入内径为10mm的不锈钢模具内，用80～100MPa的压力将其压制成圆柱状生坯。抽真空的具体要求为，抽真空至6.6×10-3Pa以上。步骤7具体为，将生坯放入氧化铝平板上，用2～5℃/分钟升温至450～850℃，保温2～6小时，再以4～6℃/分钟的升温速率升温至900～1200℃，烧结14～27小时，然后随炉冷却，获得锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料。本专利技术的有益效果是，碳酸锂和三氧化二铋共掺杂CdCu3Ti4O12巨介电陶瓷材料是一种新的巨介电陶瓷材料，介电常数在1.0×104以上，可与文献报道的其它巨介电陶瓷材料的介电性能性能相比拟，可用于制备动态随机存储(DRAM)和高介电电容器(MLCC)。本专利技术具有方法简单、重复性好、成品率高等优点。附图说明图1是本专利技术的锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的X射线图谱；图2是本专利技术的锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的介频谱图；图3是采用本专利技术方法制备锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料时，800℃预烧和1000度烧结锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料1KHz下的介电常数、介电损耗图；图4(a)是本专利技术锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的制备方法在1000℃度烧结锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的阻抗谱图；图4(b)是本专利技术方法在不同预烧温度及1000℃的烧结温度下，制备的锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的阻抗谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。一种锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料，其化学式符合以下通式，LixBixCd(1-x)Cu3Ti4O12，其中x的取值范围为0＜x≤1。一种锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，计算并称量原料，按通式LixBixCd(1-x)Cu3Ti4O12，其中，x＝0～1，根据需要指定X值，根据实际需要的陶瓷量，计算分别需要的CdO、CuO、TiO2、Li2CO3和Bi2O3的质量；其中，CdO、CuO和Li2CO3的纯度均为99％，TiO2的纯度为99.99％，Bi2O3的纯度为99.5％。步骤2，配料并研磨，按照步骤1中计算的结果，称取原料，并进行混合，装入尼龙罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，介质总体积不超过球磨罐容积的1/2，在球磨机上11～16小时，分离出氧化锆磨球，出料，将混合浆料在70～100℃下干燥并研磨装袋，得到初级粉体混合物。步骤3，预烧，将步骤2中制备得到的烘干初级粉体置于氧化铝坩埚内，加盖留缝1-4mm，在700～850℃预烧3～5小时，随炉冷却，获得前驱粉体。步骤4，二次球磨，将步骤3中制备好的前驱粉体装入尼龙罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，介质和磨球的体积总量不超过球磨罐容积的一半，在球磨机上继续球磨3～5小时，分离氧化锆球，出料，将混合浆料在70～100℃下，再放入研钵中研磨获得的预烧粉体，接着装袋备用。步骤5，造粒，称取步骤4获得的预烧粉体置入氧化铝研钵，向其逐滴加入质量浓度为4％-11％的聚乙烯醇水溶液，充分搅拌，研细，过80～120目筛，将造粒好的粉体装袋。其中，预烧粉体和聚乙烯醇水溶液的质量比为3:0.10～0.4。步骤6，压片，将0.6g～0.8g造粒的粉体放入内径为10mm的不锈钢模具内，用80～100MPa的压力将其压制成圆柱状生坯。步骤7，烧结，将生坯放入氧化铝平板上，用2～5℃/分钟升温至450～850℃，保温2～6小时，再以4～6℃/分钟的升温速率升温至900～1200℃，烧结14～27小时，然后随炉冷却，获得锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂‑铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料，其特征在于，其化学式符合以下通式，Li

【技术特征摘要】
1.一种锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料，其特征在于，其化学式符合以下通式，LixBixCd(1-x)Cu3Ti4O12，其中x的取值范围为0＜x≤1。2.一种权利要求1中所述的锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，计算并称量原料；步骤2，配料并研磨；步骤3，预烧；步骤4，二次球磨；步骤5，造粒；步骤6，压片；步骤7，烧结。3.根据权利要求2所述的锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：按通式LixBixCd(1-x)Cu3Ti4O12，其中，0＜x≤1，根据需要指定x值，根据实际需要的陶瓷量，计算分别需要的CdO、CuO、TiO2、Li2CO3和Bi2O3的质量。4.根据权利要求3所述的锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的CdO、CuO和Li2CO3的纯度均为99％，TiO2的纯度为99.99％，Bi2O3的纯度为99.5％。5.根据权利要求2所述的锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2具体为，按照步骤1中计算的结果，称取原料，并进行混合，装入尼龙罐中，以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，介质总体积不超过球磨罐容积的1/2，在球磨机上11～16小时，分离出氧化锆磨球，出料，将混合浆料在70～100℃下干燥并研磨装袋，得到初级粉体混合物。6.根据权利要求2所述的锂-铋共掺杂钛酸铜镉巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3具体为，将步骤2中制备得到的烘干初级粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：王娟娟，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61