一种氘代奥克托今的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氘代奥克托今的合成方法，其特征是：通过氘代甲醛类物质与氨类化合物反应得到中间体氘代乌洛托品，进一步乙酰化、硝解得到1,5‑二乙酰‑3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷中间体，再通过硝酸/五氧化二磷硝化，即可高选择性地得到氘代奥克托今产品。采用本发明专利技术，合成的氘代奥克托今产品高纯度、高氘代率，可用于中子衍射、含能材料研究、分析检测等领域。

A method for synthesizing the deuterated HMX

The invention discloses a method for synthesizing deuterated HMX, which is obtained through the reaction intermediates of deuterated urotropin deuterated compounds formaldehyde and ammonia compounds, further acetylation, 1,5 nitrolysis 3,7 two acetyl two nitro 1,3,5,7 four azocane intermediates, by nitrate / phosphorus pentoxide nitration, can high selectively obtained deuterated HMX products. According to the invention, the synthesis of deuterated HMX products with high purity and high deuterium content, can be used for neutron diffraction, energetic materials research and analysis of detection and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种氘代奥克托今的合成方法
本专利技术属于有机化合物的制备，涉及一种氘代奥克托今的合成方法。本专利技术制备的氘代奥克托今纯度高、氘代率高，适用于中子衍射、含能材料研究、分析检测等领域。
技术介绍
奥克托今(Octogen)，其代号简称为HMX，化学名称为环四亚甲基四硝酸胺。HMX在化学性质上比较稳定，是一种热安定性优良的单质炸药，因此可以用它制备耐热炸药和火药。当密度1.89～1.90g/cm3时，其爆速为9110m/s，爆压为29.5GPa。HMX可以用来制备各种高能炸药，高能固体推进剂和高能发射药，还可用于制备高比冲的高能固体推进剂等。HMX除了在尖端武器和高性能常规武器中使用外，还在民用爆破工程、深井石油开采和卫星发射中使用，获得了满意的效果。现有技术中，HMX的合成及应用研究仍然是火炸药研究领域的一个热点。由于HMX合成产率低，成本较高，妨碍了其工程化应用。如何高效合成HMX乃是HMX研究的一个重要方向。HMX是黑索金(RDX)的同系物，早在1941年，加拿大W.E.贝克曼等人在醋酐法制备RDX中分离出HMX。直到50年代才开始将HMX作为一种单质炸药进行研究，改变了它作为R本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氘代奥克托今的合成方法，其特征是步骤如下：a、在0～70 ℃温度下，将氘代甲醛类物质溶于溶剂中，加入氨类化合物，保持反应温度0～70℃，反应1～100 h，反应完毕后蒸馏除去溶剂，剩余物为制得的氘代乌洛托品；所述氘代甲醛类物质是质量百分比含量为5～60%的氘代甲醛水溶液，或氘代多聚甲醛；所述溶剂为水、醇、卤代烃、醚、酰胺、亚砜、以及烃类化合物中一种或两种以上的混合物；所述氨类化合物为铵盐、氨气、氨水、液氨或氨气的有机溶液；将氘代甲醛类物质折算为氘代甲醛计量，氘代甲醛的摩尔量用量与NH3的摩尔量用量的比例为1:1～100；所述溶剂的摩尔量用量为氘代甲醛的摩尔量用量的1～100倍；b、在‑10...

【技术特征摘要】
1.一种氘代奥克托今的合成方法，其特征是步骤如下：a、在0～70℃温度下，将氘代甲醛类物质溶于溶剂中，加入氨类化合物，保持反应温度0～70℃，反应1～100h，反应完毕后蒸馏除去溶剂，剩余物为制得的氘代乌洛托品；所述氘代甲醛类物质是质量百分比含量为5～60%的氘代甲醛水溶液，或氘代多聚甲醛；所述溶剂为水、醇、卤代烃、醚、酰胺、亚砜、以及烃类化合物中一种或两种以上的混合物；所述氨类化合物为铵盐、氨气、氨水、液氨或氨气的有机溶液；将氘代甲醛类物质折算为氘代甲醛计量，氘代甲醛的摩尔量用量与NH3的摩尔量用量的比例为1:1～100；所述溶剂的摩尔量用量为氘代甲醛的摩尔量用量的1～100倍；b、在-10～50℃温度下，将氘代乌洛托品和铵盐置于反应器中，滴加乙酸酐，滴加完毕后，在该温度下搅拌反应2～72h,得二乙酰基五亚甲基四胺的混合溶液；所述铵盐为带有铵根离子的化合物；所述氘代乌洛托品与铵盐的摩尔比为1:0.5～10；所述氘代乌洛托品与乙酸酐的摩尔比为1:2～30；c、在0～60℃温度下，将质量百分比浓度为65～98%的硫酸和硝酸或硝酸盐置于反应器中，搅拌0.5～2h，然后该温度下，滴加步骤b所得的混合溶液，搅拌反应1～72h，冷却，过滤，过滤后得到的固体物即为制得的氘代1,5-二乙酰-3，7-二硝基-1,3,5,7-四碳杂环辛烷；所述氘代乌洛托品与硫酸的摩尔比为1:15～80；所述氘代乌洛托品与硝酸或硝酸盐的摩尔比为1:2～15；d、将硝化试剂加入反应器中，控制反应温度0～80℃，然后加入步骤c所制得的氘代1,5-二乙酰-3，7-二硝基-1,3,5,7-四碳杂环辛烷，搅拌反应1～72h，将冰水混合物添加到反应体系淬灭反应，放置1h以上后，过滤，过滤后得到的固体物经干燥，即制得氘代奥克托今；所述硝化试剂为硝酸与五氧化二磷的混合物；所述氘代1,5-二乙酰-3，7-二硝基-1,3,5,7-四碳杂环辛烷与硝酸的摩尔比为1:10～100；所述硝酸与五氧化二磷的摩尔比为10:1～30。2.按权利要求1所述氘代奥克托今的合成方法，其特征是步骤如下：a、在15～50℃温度下，将氘代甲醛类物质溶于溶剂中，加入氨类化合物，保持反应温度15～50℃，反应1～100h，反应完毕后蒸馏除去溶剂，剩余物为制得的氘代乌洛托品；所述氘代甲醛类物质是质量百分比含量为5～60%的氘代甲醛水溶液，或氘代多聚甲醛；所述溶剂为水、醇、卤代烃、醚、酰胺、亚砜、以及烃类化合物中一种或两种以上的混合物；所述氨类化合物为铵盐、氨气、氨水、液氨或氨气的有机溶液；将氘代甲醛类物质折算为氘代甲醛计量，氘代甲醛的摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海君，白亮飞，邹林，孙光爱，龚建，胡刚，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51