一种3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡唑‑4‑甲酸及其合成方法技术
A 3 two fluorine 1 methyl pyrazole 4 formic acid and synthesis method thereof
The present invention relates to the field of chemical industry, more specifically, relates to a 3 two fluorine 1 methyl pyrazole 4 benzoic acid and its synthesis method, synthesis method comprises the steps of: DFKE synthesis; DFVKE synthesis; DFPE synthesis; synthesis of DFPA. Use the synthesis method of the invention of cheap material, green environmental protection, the reaction conditions of the invention is simple, less impurity, high yield, quality of the prepared 3 two fluorine 1 methyl pyrazole 4 benzoic acid, high purity, yield more than 90%.
【技术实现步骤摘要】
一种3-二氟甲基-1-甲基-吡唑-4-甲酸及其合成方法
本专利技术涉及化工领域，更具体的说，涉及一种3-二氟甲基-1-甲基-吡唑-4-甲酸及其合成方法。
技术介绍
3-二氟甲基-1-甲基-吡唑-4-甲酸缩写为DFPA，目前国内外见报道合成DFPA的主要起始原料分别为1,1,2,2,-四氟乙基二甲胺、二氟乙酰氯、4,4-二氟乙酰乙酰乙酸乙酯和3-二氯甲基-1-甲基吡唑-4甲酸酯，其中以4,4-二氟乙酰乙酰乙酸乙酯为主要起始原料存在原料相对易得，收率高的优势，具有一定工业化前景，但是几种起始原料存在原料难得，且价格昂贵，收率不高的缺陷，而且在合成中一般会用到氢化钠，存在安全的隐患。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供一种原料简单易得，安全性好，收率高的制备方法。本专利技术的方案为：3-二氟甲基-1-甲基-吡唑-4-甲酸，其核磁共振氢谱的化学位移为：12.82(s,1H),8.33(s,1H),7.20(t,J＝53.8Hz,1H),3.91(s,3H)。一种3-二氟甲基-1-甲基-吡唑-4-甲酸的合成方法，该方法包括以下步骤：a、DFKE的合成：在0～5℃温度下，...
【技术保护点】
3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡唑‑4‑甲酸，其特征在于，其核磁共振氢谱的化学位移为：12.82(s,1H),8.33(s,1H),7.20(t,J＝53.8Hz,1H),3.91(s,3H)。
【技术特征摘要】
1.3-二氟甲基-1-甲基-吡唑-4-甲酸，其特征在于，其核磁共振氢谱的化学位移为：12.82(s,1H),8.33(s,1H),7.20(t,J＝53.8Hz,1H),3.91(s,3H)。2.一种如权利要求1所述的3-二氟甲基-1-甲基-吡唑-4-甲酸的合成方法，该方法包括以下步骤：a、DFKE的合成：在0～5℃温度下，向乙酸乙酯中加入有机碱，搅拌反应后加入二氟乙酸乙酯并在温度0～10℃下搅拌反应15～20min，然后升温至20～25℃并保温3.5～4h；保温后降温至0～5℃通入氯化氢直至PH值到2～3，并向溶液中加入二氯甲烷，减压浓缩得到浓缩液1和滤饼；滤饼加入二氯甲烷打浆后，减压浓缩得到浓缩液2，混合浓缩液1和浓缩液2得到DFKE；b、DFVKE的合成：在步骤a得到的DFKE中加入乙酸酐，在95～100℃滴加原甲酸三乙酯并保温0.5～1h；然后降温至40～60℃，减压浓缩后得到DFVKE；c、DFPE的合成：将二甲苯和甲基肼先混合再降温至0～2℃，然后滴加步骤b中得到的DFVKE，反应30～40min后，分液保留有机层；d、DFPA的合成：将碱溶液升温至55～65℃，滴入步骤c中得到的有机层，反应1～1.5h；然后回收有机溶剂，保留水层，将所述水层在温度80～85℃酸化2...
【专利技术属性】
技术研发人员：包如胜，王丽敏，闫广林，蒋富国，
申请(专利权)人：浙江海正化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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