The invention relates to a method for the recovery of mother liquor from eighteen thiol production, with stearyl alcohol and hydrogen sulfide as the raw material of heterogeneous catalytic reaction in a tubular reactor, eighteen thiols, then three molecular distillation, the recovery of mother liquor, raw material of hydrogen sulfide and hard fatty alcohols to be recycled, the total yield of more than 90%. The invention has high reaction conversion rate, short reaction time, easy separation of products, high safety, raw materials are fully recycled, little environmental pollution, has high yield, good quality, low cost, continuous production, suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种从十八硫醇的生产中回收母液的方法
本专利技术属于精细化学品的合成制备领域,具体涉及一种从十八硫醇的生产中回收母液的方法。
技术介绍
十八硫醇是一种重要的精细化学品,用途十分广泛,是有机硫化物合成的重要原料;十八硫醇与环氧化合物或氮杂环类化合物加成制备α-羟基硫化物,与酰氯、酸酐等酰化合成长直链硫代酯,也可以与醇或卤代烃发生取代反应制备硫醚。此外十八硫醇亦能够在金属表面形成自组装膜,这种自组装膜具有易制备、稳定性好和能预先进行表面设计等特点,对金属有很好的保护作用,可以作为金属表面强化剂及金属缓蚀剂,在微电子、电化学、电分析化学等领域备受关注,市场前景广阔。国内多依赖进口,价格昂贵。目前,国内外对其应用方面的研究很多,但对其合成方面的研究甚少,低碳硫醇的合成方法有硫脲法和硫氢化钠法,但收率不高,副产物多,很难实现工业化,而且正十八硫醇为长碳直链伯硫醇,其合成工艺远比低碳链硫醇复杂。十八硫醇的合成路线主要有通过硬脂醇合成和通过1-溴十八烷合成。硬脂醇的硫化氢催化取代法可实现工业化。本专利技术采用硬脂醇与硫化氢在杂多酸载体催化剂下进行管式连续反应,对得到的反应液减压 ...
【技术保护点】
本专利技术涉及一种从十八硫醇的生产中回收母液的方法,以硬脂醇和硫化氢为原料,在管式反应器中进行多相催化反应,得到十八硫醇,然后进行三级分子蒸馏,对母液进行回收,原料硫化氢和硬脂醇得到回收利用,总收率达到90%以上。
【技术特征摘要】
1.本发明涉及一种从十八硫醇的生产中回收母液的方法,以硬脂醇和硫化氢为原料,在管式反应器中进行多相催化反应,得到十八硫醇,然后进行三级分子蒸馏,对母液进行回收,原料硫化氢和硬脂醇得到回收利用,总收率达到90%以上。2.根据权利要求1所述的一种从十八硫醇的生产中回收母液的方法,其特征在于管式反应器为单管,管长1200cm,管径15cm,管内有填充颗粒状催化剂的列管式填充管。3.根据权利要求1所述的一种从十八硫醇的生产中回收母液的方法,其特征在于反应催化剂为杂多酸载体催化剂,如磷钨酸钾负载二氧化硅催化剂、磷钨酸钾负载三氧化二铝催化剂、磷钼酸钾负载树脂催化剂、硅钼酸钾负载三氧化二铝催化剂。4.根据权利要求1所述的一种从十八硫醇的生产...
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