荧光材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光材料及其制备方法，该制备方法包括：1)将可溶性金属盐、可溶性硫化物、稀土金属氧化物、活性剂、水和环糊精进行水热反应、过滤取滤饼以水热产物；2)将水热产物进行煅烧以制得荧光材料；其中，可溶性金属盐为可溶性锌盐和/或可溶性铬盐，活性剂为LaPO4:Eu复合粉末。通过该方法制得的荧光材料具有发光强度大且发光时间长的特点，同时该制备方法工序简单、原料易得。

Fluorescent material and preparation method thereof

The invention discloses a fluorescent material and a preparation method thereof. The preparation method comprises: 1) the soluble metal salt, soluble rare earth metal oxide, sulfide, surfactant, water and cyclodextrin by hydrothermal reaction, filtering cake to hydrothermal products; 2) the product is calcined to produce hot water the fluorescent material; the soluble metal salt soluble zinc salt and / or soluble chromate, active agent for LaPO4:Eu composite powder. The fluorescent material prepared by the method has the characteristics of large luminous intensity and long luminous time, and meanwhile, the preparation method has simple operation process and easy availability of raw materials.

【技术实现步骤摘要】
荧光材料及其制备方法
本专利技术涉及发光材料，具体地，涉及荧光材料及其制备方法。
技术介绍
书架是图书馆中常用的工具，用于储存书籍。在白天或者夜间有灯光的条件下，图书馆工作人员或者借阅者能够进行正常的工作或者阅读，但是在一些特殊的情形下在存在一定的困难：如夜晚停电后，工作人员难以整理书籍；白天弱光的条件下，则需要开灯，增加了图书馆的成本且不环保。基于此，现有技术中则采用将荧光材料涂覆于书架上，使得其能够在吸收光源后，能够在没有光照或者弱光的条件下能够发射出荧光，进而为书架附件提供光源。虽然目前的荧光材料能够满足一定的要求，但是其仍然存在一定的缺陷：发光强度弱，持续发光的时间短。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种荧光材料及其制备方法，通过该方法制得的荧光材料具有发光强度大且发光时间长的特点，同时该制备方法工序简单、原料易得。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种荧光材料的制备方法，包括：1)将可溶性金属盐、可溶性硫化物、稀土金属氧化物、活性剂、水和环糊精进行水热反应、过滤取滤饼以水热产物；2)将水热产物进行煅烧以制得荧光材料；其中，可溶性金属盐为可溶性锌盐和/或可溶性铬盐，活性剂为LaPO4:Eu复合粉末。本专利技术还提供了一种荧光材料，该荧光材料通过上述的制备方法制备而得。在上述技术方案中，本专利技术通过各步骤以及各原料的协同作用，使得制得的荧光材料具有发光强度大且发光时间长的特点，同时该制备方法工序简单、原料易得。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种荧光材料的制备方法，包括：1)将可溶性金属盐、可溶性硫化物、稀土金属氧化物、活性剂、水和环糊精进行水热反应、过滤取滤饼以水热产物；2)将水热产物进行煅烧以制得荧光材料；其中，可溶性金属盐为可溶性锌盐和/或可溶性铬盐，活性剂为LaPO4:Eu复合粉末。在上述制备方法的步骤1)中，可溶性金属盐的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，在步骤1)中，可溶性金属盐选自硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸铬和氯化铬中的至少一者。在上述制备方法的步骤1)中，可溶性硫化物的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，在步骤1)中，可溶性硫化物选自硫化钠、硫化钾、硫化铵中的至少一者。在上述制备方法的步骤1)中，稀土金属氧化物的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，在步骤1)中，稀土金属氧化物选自氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化铷中的至少一者。在上述制备方法的步骤1)中，稀土金属氧化物的粒径可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，所述稀土金属氧化物的粒径为0.1-0.5μm。在上述制备方法的步骤1)中，LaPO4:Eu复合粉末中掺杂的Eu的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，在步骤1)中，LaPO4:Eu复合粉末中掺杂的Eu为正二价或者正三价。在上述制备方法的步骤1)中，LaPO4:Eu复合粉末中Eu的掺杂量可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，在步骤1)中，LaPO4:Eu复合粉末中Eu的掺杂量为0.4-0.9重量％。在上述制备方法的步骤1)中，水热反应的具体条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，在步骤1)中，水热反应至少满足以下条件：反应温度为140-160℃，反应时间为2-4h。在上述制备方法的步骤1)中，各物料的用量可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，在步骤1)中，相对于1mol的可溶性金属盐，可溶性硫化物的用量为1-1.2mol，稀土金属氧化物的用量为0.1-0.16mol，活性剂的用量为0.02-0.07mol，水的用量为80-150mL，环糊精的用量为0.2-0.4mol。在上述制备方法的步骤2)中，煅烧的具体条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，在步骤2)中，煅烧满足以下条件：煅烧温度为335-355℃，煅烧时间为70-90min。为了进一步提高制得的荧光材料的发光强度以及荧光寿命，优选地，在煅烧之前，步骤2)还包括升温工序：将水热产物自15-35℃以1-1.5℃/min的速率升温至180-220℃并保温30-40min，接着以0.4-0.8℃/min的速率升温至260-280℃并保温40-55min，最后以0.1-0.3℃/min的速率升温至335-355℃。本专利技术还提供了一种荧光材料，该荧光材料通过上述的制备方法制备而得。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。实施例11)将1mol可溶性金属盐(硝酸锌)、1-1.2mol可溶性硫化物(硫化钠)、0.13mol稀土金属氧化物(氧化镧)、0.05mol活性剂(LaPO4:Eu3+，Eu掺杂量为0.6重量％)、100mL水和0.3mol环糊精于150℃进行水热反应3h、过滤取滤饼以水热产物；2)将水热产物自25℃以1.2℃/min的速率升温至200℃并保温35min，接着以0.6℃/min的速率升温至270℃并保温45min，最后以0.2℃/min的速率升温至345℃煅烧80min以制得荧光材料A1。实施例21)将1mol可溶性金属盐(硝酸铬)、1mol可溶性硫化物(硫化铵)、0.1mol稀土金属氧化物(氧化铷)、0.02mol活性剂(LaPO4:Eu2+，Eu掺杂量为0.4重量％)、80mL水和0.2mol环糊精于140℃进行水热反应2h、过滤取滤饼以水热产物；2)将水热产物自15℃以1℃/min的速率升温至180℃并保温30min，接着以0.4℃/min的速率升温至260℃并保温40min，最后以0.1℃/min的速率升温至335℃煅烧70min以制得荧光材料A2。实施例31)将1mol可溶性金属盐(硫酸锌、硝酸铬的摩尔比为1:1)、1.2mol可溶性硫化物(硫化钾)、0.16mol稀土金属氧化物(氧化铈、氧化镨的摩尔比为1:2)、0.07mol活性剂(LaPO4:Eu2+，Eu掺杂量为0.9重量％)、150mL水和0.4mol环糊精于160℃进行水热反应4h、过滤取滤饼以水热产物；2)将水热产物自35℃以1.5℃/min的速率升温至220℃并保温40min，接着以0.8℃/min的速率升温至280℃并保温55min，最后以0.3℃/min的速率升温至355℃煅烧90min以制得荧光材料A3。对比例1按照实施例1的方法进行制得荧光材料B1，不同的是，未使用稀土金属氧化物。对比例2按照实施例1的方法进行进行制得荧光材料B2，不同的是，稀土金属氧化物的用量为0.26mol。对比例3按照实施例1的方法进行进行制得荧光材料B3，不同的是，未使用活性剂。对比例4按照实施例1的方法进行进行制得荧光材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光材料的制备方法，其特征在于，包括：1)将可溶性金属盐、可溶性硫化物、稀土金属氧化物、活性剂、水和环糊精进行水热反应、过滤取滤饼以水热产物；2)将所述水热产物进行煅烧以制得所述荧光材料；其中，所述可溶性金属盐为可溶性锌盐和/或可溶性铬盐，所述活性剂为LaPO4:Eu复合粉末。

【技术特征摘要】
1.一种荧光材料的制备方法，其特征在于，包括：1)将可溶性金属盐、可溶性硫化物、稀土金属氧化物、活性剂、水和环糊精进行水热反应、过滤取滤饼以水热产物；2)将所述水热产物进行煅烧以制得所述荧光材料；其中，所述可溶性金属盐为可溶性锌盐和/或可溶性铬盐，所述活性剂为LaPO4:Eu复合粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1)中，所述所述可溶性金属盐选自硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸铬和氯化铬中的至少一者。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1)中，所述可溶性硫化物选自硫化钠、硫化钾、硫化铵中的至少一者。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1)中，所述稀土金属氧化物选自氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化铷中的至少一者；优选地，所述稀土金属氧化物的粒径为0.1-0.5μm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1)中，所述LaPO4:Eu复合粉末中掺杂的Eu为正二价或者正三价。6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，在步骤1)中，所述LaPO4:Eu复合粉末中Eu的掺杂量为0.4-0.9重量％。7.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王会梅，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34