一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，该提取方法是通过将脱脂棉籽粕干燥粉碎—酶解提取—滤渣的酸液第二次提取—滤渣的超声波第三次提取—合并提取液进行超滤—将透过液进行浓缩离心—将棉籽糖粗品进行精制浓缩—干燥结晶，即得本发明专利技术的棉籽糖成品。本发明专利技术通过酶解、酸提、超声波法提取、超滤四种分阶段分离提纯步骤，使产品的纯度得到大幅度提高，纯度可达到95％以上，且本发明专利技术所用的溶剂均为无毒、廉价、量产的有机溶剂，减少了有机溶剂对人体健康的危害程度及生产成本，降低了向环境排放废弃物的程度，符合绿色生产及环保的标准，具有良好的经济效益。

Method for extracting raffinose from defatted cottonseed meal

The invention discloses a method for raffinose extraction of a defatted cottonseed meal, the extraction method by dried defatted cottonseed meal - enzyme extraction - residue acid extraction residue second times third times the ultrasonic extraction combined with ultrafiltration through liquid concentrated centrifugal crude raffinose purified concentration dry crystal extract, which was the invention of raffinose products. The present invention through enzymatic hydrolysis, acid extraction, ultrasonic extraction, ultrafiltration four phase separation and purification steps, the purity of the product is greatly improved, the purity can reach more than 95%, and the present invention used as solvent in organic solvent, non-toxic, cheap production, reducing the harm of organic solvents on human health the extent and cost of production, reduce the discharge of waste to the environment, in line with the green production and environmental protection standards, and has good economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法
本专利技术涉及棉籽糖提取
，尤其是涉及一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法。
技术介绍
我国是一个棉花种植大国，棉花是在我国唯一大面积种植的转基因作物，棉籽资源十分丰富，棉籽中含有丰富的蛋白质、棉籽糖等可以综合利用的成分。棉籽糖具有很好的功能保健作用，用途广泛，具有很高的利用价值。棉籽糖(Raffinose)又称蜜三糖(Melitriose)、棉子糖，由半乳糖、葡萄糖和果糖结合而成，属低聚糖，系非还原糖。经研究发现，棉籽糖是人体肠道中双歧杆菌、嗜酸乳酸杆菌等有益菌极好的营养源，能促进它们的增殖，从而抑制肠道内腐败菌的生长，并减少有毒发酵产物的形成。双歧杆菌发酵棉籽糖产生大量的短链脂肪酸，能刺激肠道蠕动、增加粪便润湿度并保持一定的渗透压，从而防止便秘的发生。此外，棉籽糖能改善人体的消化功能，促进人体对钙的吸收，从而增强人体免疫力，对预防疾病和抗衰老具有明显效果。棉子糖还可作为人体和动物活器官移植用保护输送液的主要成分及延长活菌体在常温下存活期的增效剂。棉籽糖的耐酸、耐热性好，在90％的相对湿度下也不会吸湿结块，其本身可作为食品添加剂使用，改善食品的加工特性，防止产品褐变，提高产品质量，延长产品的保质期。棉籽糖因具有优良的理化性能及生理活性，目前已被广泛用于食品、医药及化妆品等行业。棉籽糖在自然界的分布很广，是除蔗糖外在植物中分布最广的低聚糖，它广泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、卷心菜、酵母、马铃薯、葡萄、麦类、玉米以及豆科植物的种子中，其中在棉籽中的含量最高，约为4～9％。棉籽仁在被提取棉籽油后产生大量的副产品——脱脂棉籽粕，脱脂棉籽粕中棉籽糖的含量基本保持不变，因此，脱脂棉籽粕饼是工业上生产棉籽糖的极佳原料。然而在现有技术条件下，从脱脂棉籽粕中提取棉籽糖的工艺流程在工业化生产中存有高成本、低收率、繁杂流程等不足。因此，不断改进完善棉籽糖提取工艺是该领域技术人员研发的目标。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，该方法能获得高纯度的棉籽糖。为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现的：一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，按照以下步骤进行：（1）干燥粉碎：将脱脂棉籽粕干燥、粉碎过筛，获得脱脂棉籽粕粉；（2）酶解提取：用纤维素酶提取脱脂棉籽粕粉，过滤得滤渣和提取液Ⅰ；（3）酸液第二次提取：将步骤（2）制得的滤渣加入到酸性溶液中进行第二次提取，之后用碱性溶液中和，过滤得滤渣和提取液Ⅱ；（4）超声波第三次提取：将步骤（3）制得的滤渣置于清水中利用超声波法进行第三次提取，过滤得滤渣和提取液Ⅲ；（5）合并超滤：将上述提取液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ合并进行超滤处理，得透过液；（6）浓缩离心：将透过液经减压浓缩、离心、过滤后，收集滤液，得棉籽糖液粗品；（7）精制浓缩：将棉籽糖液粗品通过离子交换树脂进行吸附处理，再用体积浓度为75%的乙醇溶液进行洗脱，得棉籽糖洗脱液；（8）干燥：将上述棉籽糖洗脱液进行干燥处理后，得棉籽糖成品。进一步地，所述脱脂棉籽粕粉碎过70-90目筛。进一步地，所述酶解时间为2-4h，酶解温度为42-48℃。优选地，所述酸性溶液为甲酸、果酸、盐酸中的一种或者多种；所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种或者多种。进一步地，所述超声波法提取时间为20-30min，超声功率密度为0.3-0.4w/cm2。进一步地，将所述透过液浓缩成原体积的1/5-1/3。进一步地，所述离心转速为600-800r/min，离心时间为20-30min。优选地，所述离子交换树脂为大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂。本专利技术与现有技术相比，具有如下的有益效果：（1）本专利技术通过酶解、酸提、超声波法提取、超滤四种分阶段分离提纯步骤，使产品的纯度得到大幅度提高，纯度可达到95％以上；（2）本专利技术所用的溶剂均为无毒、廉价、量产的有机溶剂，减少了有机溶剂对人体健康的危害程度及生产成本，降低了向环境排放废弃物的程度，符合绿色生产及环保的标准，具有良好的经济效益。具体实施方式下面结合实施例及对比例对本专利技术作进一步说明。实施例１一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，按照以下步骤进行：（1）干燥粉碎：将脱脂棉籽粕干燥、粉碎过70目筛，获得脱脂棉籽粕粉；（2）酶解提取：用纤维素酶提取脱脂棉籽粕粉，其中，酶解时间为2h，酶解温度为48℃，之后过滤得滤渣和提取液Ⅰ；（3）酸液第二次提取：将步骤（2）制得的滤渣加入到质量浓度为5％盐酸溶液中进行第二次提取，之后用质量浓度为5％氢氧化钠溶液进行中和，过滤得滤渣和提取液Ⅱ；（4）超声波第三次提取：将步骤（3）制得的滤渣置于清水中利用超声波法进行第三次提取，其中，超声波法提取时间为20min，超声功率密度为0.4w/cm2，过滤得滤渣和提取液Ⅲ；（5）合并超滤：将上述提取液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ合并进行超滤处理，得透过液；（6）浓缩离心：将透过液经减压浓缩至原体积的1/5，再经过离心、过滤后，收集滤液，得棉籽糖液粗品，其中，离心转速为600r/min，离心时间为30min；（7）精制浓缩：将棉籽糖液粗品通过大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂（型号为D301-G）进行吸附处理，再用体积浓度为75%的乙醇溶液进行洗脱，得棉籽糖洗脱液；（8）干燥：将上述棉籽糖洗脱液进行干燥处理后，得棉籽糖成品。实施例2一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，按照以下步骤进行：（1）干燥粉碎：将脱脂棉籽粕干燥、粉碎过80目筛，获得脱脂棉籽粕粉；（2）酶解提取：用纤维素酶提取脱脂棉籽粕粉，其中，酶解时间为3h，酶解温度为45℃，之后过滤得滤渣和提取液Ⅰ；（3）酸液第二次提取：将步骤（2）中的滤渣加入到质量浓度为3.5％甲酸和质量浓度为5％果酸的混合溶液中进行第二次提取，之后用质量浓度为4.5％氨水和质量浓度为3％碳酸氢钠的混合溶液进行中和，过滤得滤渣和提取液Ⅱ；（4）超声波第三次提取：将所述滤渣置于清水中利用超声波法进行第三次提取，其中，超声波法提取时间为25min，超声功率密度为0.35w/cm2，过滤得滤渣和提取液Ⅲ；（5）合并超滤：将上述提取液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ合并进行超滤处理，得透过液；（6）浓缩离心：将透过液经减压浓缩至原体积的1/4，再经过离心、过滤后，收集滤液，得棉籽糖液粗品，其中，离心转速为700r/min，离心时间为25min；（7）精制浓缩：将棉籽糖液粗品通过大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂（型号为D301-G）进行吸附处理，再用体积浓度为75%的乙醇溶液进行洗脱，得棉籽糖洗脱液；（8）干燥：将上述棉籽糖洗脱液进行干燥处理后，得棉籽糖成品。实施例3一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，按照以下步骤进行：（1）干燥粉碎：将脱脂棉籽粕干燥、粉碎过90目筛，获得脱脂棉籽粕粉；（2）酶解提取：用纤维素酶提取脱脂棉籽粕粉，其中，酶解时间为4h，酶解温度为42℃，之后过滤得滤渣和提取液Ⅰ；（3）酸液第二次提取：将步骤（2）中的滤渣加入到质量浓度为5％果酸溶液中进行第二次提取，之后用质量浓度为5％氨水溶液进行中和，过滤得滤渣和提取液Ⅱ；（4）超声波第三次提取：将所述滤渣置于清水中利用超声波法进行第三次提取，其中，超声波法提取时间为30min，超声功率密度为0.3w/cm2，过滤得滤渣和提取液Ⅲ；（5）合并超本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：干燥粉碎：将脱脂棉籽粕干燥、粉碎过筛，获得脱脂棉籽粕粉；酶解提取：用纤维素酶提取脱脂棉籽粕粉，过滤得滤渣和提取液Ⅰ；（3）酸液第二次提取：将步骤（2）制得的滤渣加入到酸性溶液中进行第二次提取，之后用碱性溶液中和，过滤得滤渣和提取液Ⅱ；（4）超声波第三次提取：将步骤（3）制得的滤渣置于清水中利用超声波法进行第三次提取，过滤得滤渣和提取液Ⅲ；（5）合并超滤：将上述提取液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ合并进行超滤处理，得透过液；（6）浓缩离心：将透过液经减压浓缩、离心、过滤后，收集滤液，得棉籽糖液粗品；（7）精制浓缩：将棉籽糖液粗品通过离子交换树脂进行吸附处理，再用体积浓度为75%的乙醇溶液进行洗脱，得棉籽糖洗脱液；（8）干燥：将上述棉籽糖洗脱液进行干燥处理后，得棉籽糖成品。

【技术特征摘要】
1.一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：干燥粉碎：将脱脂棉籽粕干燥、粉碎过筛，获得脱脂棉籽粕粉；酶解提取：用纤维素酶提取脱脂棉籽粕粉，过滤得滤渣和提取液Ⅰ；（3）酸液第二次提取：将步骤（2）制得的滤渣加入到酸性溶液中进行第二次提取，之后用碱性溶液中和，过滤得滤渣和提取液Ⅱ；（4）超声波第三次提取：将步骤（3）制得的滤渣置于清水中利用超声波法进行第三次提取，过滤得滤渣和提取液Ⅲ；（5）合并超滤：将上述提取液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ合并进行超滤处理，得透过液；（6）浓缩离心：将透过液经减压浓缩、离心、过滤后，收集滤液，得棉籽糖液粗品；（7）精制浓缩：将棉籽糖液粗品通过离子交换树脂进行吸附处理，再用体积浓度为75%的乙醇溶液进行洗脱，得棉籽糖洗脱液；（8）干燥：将上述棉籽糖洗脱液进行干燥处理后，得棉籽糖成品。2.根据权利要求1所述的一种脱脂棉籽粕提取棉籽糖的方法，其特征在于，所述脱脂棉籽粕粉碎过70...

【专利技术属性】
技术研发人员：程飞，
申请(专利权)人：合肥云都棉花有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34