一种改进的由靛红酸酐合成4‑氯‑1氢‑喹啉‑2‑酮‑3‑羧酸甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种改进的由靛红酸酐合成4‑氯‑1氢‑喹啉‑2‑酮‑3‑羧酸甲酯的方法，具体为在4‑羟基‑1氢‑喹啉‑2‑酮‑3‑羧酸甲酯后处理方式的改进以及后续过程中高产率的一锅法合成。本发明专利技术的有益效果在于，靛红酸酐在DMF中与丙二酸二甲酯反应后通过先过滤再酸化的方式进行提纯，明显减少水与盐酸的用量，减少了废水的产生，同时与已有报道中所提及的处理方式相比，改进后的处理方式具有产率高、无溶剂残留的优点。采用4‑羟基‑1氢‑喹啉‑2‑酮‑3‑羧酸甲酯一锅法合成4‑氯‑1氢‑喹啉‑2‑酮‑3‑羧酸甲酯具有合成过程中无水的参与、操作简单、后处理过程无有机溶剂消耗、产率高的优点。与传统的合成方法相比，本发明专利技术所公开的方法操作简单、成本低且废水排放少，在化工生产领域具有重要的实际应用价值。

An improved method for the synthesis of 4 isatoic anhydride chloride 1 hydrogen quinoline 2 3 carboxylic acid methyl ketone

The invention discloses a method for improving the synthesis of 4 isatoic anhydride chloride 1 hydrogen quinoline 2 ketone 3 carboxylic acid methyl ester, specifically one pot method in 4 hydroxyl 1 hydrogen 2 quinoline ketone 3 carboxylic acid methyl ester postprocessing improved method and the subsequent process of high yield the rate of synthesis. The invention has the advantages of isatoic anhydride in DMF and malonic acid methyl ester was purified by two after the first filtration and acidification, significantly reduce the amount of hydrochloric acid and water, reduce the waste water produced, compared with those reported in treatment at the same time mentioned, change after treatment has the advantages of yield high and no solvent residues. The 4 hydroxyl 1 hydrogen quinoline 2 ketone 3 carboxylic acid methyl ester one pot synthesis of 4 1 hydrogen chloride quinoline 2 ketone 3 carboxylic acid methyl ester with anhydrous synthesis in the process of participation, simple operation and postprocessing process without advantages of organic solvent consumption and high productivity. Compared with the traditional synthesis method, the method disclosed by the invention has the advantages of simple operation, low cost and less waste water discharge, and has important practical application value in the chemical production field.

【技术实现步骤摘要】
一种改进的由靛红酸酐合成4-氯-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸甲酯的方法
本专利技术涉及的是化学合成
，具体涉及一种改进的由靛红酸酐合成4-氯-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸甲酯的方法，特别是反应后处理方式的改进与采用4-羟基-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸甲酯一锅法合成目的产物。
技术介绍
4-氯-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸甲酯为重要的化工及医药中间体，更是4-氯-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸的重要合成原料。药理性质研究表明，该羧基或酯基化合物极有可能具有止痛作用，也因此使得4-氯-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸甲酯及4-氯-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸在药物合成领域中具有越来越重要的地位。4-羟基-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸甲酯的合成路线具有多样化，常用的有两种方式，起始原料分别为邻氨基苯甲酸甲酯与靛红酸酐。采用邻氨基苯甲酸甲酯为原料时所用其他试剂费用较高，且后处理过程繁杂，需要对产物进行柱层析纯化，有机溶剂消耗高，不适合大量生产。该方法的专利有WO2008014307A2、CN103508950(A)等。采用靛红酸酐为原料时操作简单，但已有的文献报道均为对反应后的混合物先用水本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及一种改进的由靛红酸酐合成4‑氯‑1氢‑喹啉‑2‑酮‑3‑羧酸甲酯的方法，其特征在于：

【技术特征摘要】
1.本发明涉及一种改进的由靛红酸酐合成4-氯-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸甲酯的方法，其特征在于：2.如权利要求书1所述的4-羟基-1氢-喹啉-2-酮-3-羧酸甲酯的后处理方法为：反应结束后，通过过滤或抽滤的方式收集反应中产生的类白色固体，将滤饼溶于尽可能少的水中，并在低温下用盐酸酸化至pH≈4，然后通过过滤或抽滤的方式收集反应中产生的白色固体，滤饼干燥后即为纯的产品。3.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓磊，杨涛，孙国新，张燕，汉吉勋，崔玉，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37