化学镀溶液活性的量化方法，测定化学镀溶液活性的方法和设备技术

本发明专利技术涉及一种化学镀体系中化学镀溶液活性的量化方法，所述量化方法包括：对化学镀体系中的一个或多个化学镀溶液分别进行EIS测量，对各EIS测量的结果进行数据处理，获得相应的电荷转移电阻值，得到各化学镀溶液的活性与电荷转移电阻值的对应关系，以用电荷转移电阻值量化所述化学镀体系中的各化学镀溶液的活性。本发明专利技术还涉及量化测定化学镀体系中化学镀溶液活性的方法和设备。

Method for quantifying the activity of electroless plating solutions and methods and apparatus for determining the activity of electroless plating solutions

The invention relates to a method of quantitative chemical plating system in electroless plating solution activity, including the quantitative methods: chemical plating system of one or more chemical plating solution respectively by EIS measurement, the EIS measurement data were processed to obtain the corresponding charge transfer resistance value, and get active charge the electroless plating solution of the correspondence between the transfer resistance value, with the charge transfer resistance value of each chemical quantizing the electroless plating solution in the system activity. The invention also relates to methods and apparatus for quantifying the activity of electroless plating solutions in a chemical plating system.

【技术实现步骤摘要】
化学镀溶液活性的量化方法，测定化学镀溶液活性的方法和设备
本专利技术一般地涉及化学镀领域，特别地，涉及化学镀溶液活性的量化方法，以及测定化学镀溶液活性的方法和设备。
技术介绍
在化学镀过程中，化学溶液的活性对于产品质量起到非常关键的作用，它决定着投料开始生产的时间以及生产过程中操作参数的调节。化学镀的开始时间是取决于溶液活性的。过早或过晚的开始时间不仅导致例如漏镀、溢镀等有缺陷的产品，而且也导致低的生产性。此外，在生产过程中，必须根据溶液活性调节操作参数，如化学组成、温度、空气搅拌等等。实践证明，错误判断活性不仅导致高的次品率，还会缩短化学品的寿命。通常，较高的活性对应于较快的反应。目前，化学镀生产过程中主要使用气泡观察法作为传统的方法来判断溶液活性。反应表面更多的气泡表示较高的溶液活性。这一判断方法是主观的且过于粗糙，主要依靠操作人员的生产经验来判断和调节溶液活性，缺乏客观科学性和定量分析的能力。因此，它经常导致错误的判断及产品缺陷。实验室一般采用称重法来判断一段时间内溶液化学反应的平均速度，但是耗时较长没有实际生产价值。总的来说，化学镀领域还没有一种可以在生产线上定量测定溶液的瞬时活性的方法，也还没有在生产线上定量测定化学镀溶液活性的设备或设备来控制生产工艺过程。因此，对于能在工业上快速且准确测定化学镀溶液活性的方法和设备，存在着需要。电化学交流阻抗谱(electrochemicalimpedancespectra，EIS)是一种以小振幅的正弦波电位为扰动信号的电测量方法。其优点是体系干扰小，提供多角度的界面状态与过程的信息，数据分析过程相对简单，结果可靠。CN102227628A提出了一种利用伏安测量来控制无电镀金属和金属合金镀用电解液中稳定添加剂浓度的方法。在其
技术介绍
部分，提及了Sato和Suzuki提出了来自EDTA基无电镀铜电解液的电化学阻抗谱(EIS)和恒库仑测定的结果(J.Electrochem.Soc.135(1988)1645-1650)。铂电极上稳定添加剂2-巯基苯并噻唑的浓度通过评价双层电容及极化电阻来测定。CN101831641B提出了一种镁锂合金酸性浸锌溶液及浸锌方法。其中对该体系进行了EIS测量，并拟合了包含溶液电阻、膜电容、膜电阻、溶液/电极界面双电层电容、电化学反应电阻在内的等效电路。根据对等效电路各元件分析，来判断基体的耐蚀性。目前，尚没有关于利用EIS的电荷转移电阻值表征化学镀溶液活性的方法的报道。
技术实现思路
为了实现在工业上对化学镀溶液活性快速准确的测定，本专利技术的专利技术人进行了深入研究，并且出人意料地发现，对化学镀溶液进行EIS测量后，可以利用从测量结果中得到的化学镀溶液等效电路的电荷转移电阻Rct值来表征化学镀溶液的活性。更确切地说，对于某种化学镀溶液体系，当它的溶液活性发生变化时，它的Rct值也随之发生变化，并且Rct值与溶液活性是一一对应的。虽然在化学镀过程中，有许多因素，例如组分、温度、溶液流动等等，都影响化学镀溶液的活性，但是，只要溶液的活性一定，其对应的Rct值都是一样的，即相同的Rct值代表相同的溶液活性(当然，是在同一化学镀体系中)。基于这一发现，专利技术人提出了利用EIS表征化学镀溶液活性的方法，以及测定化学镀溶液活性的方法和设备，进而完成了本专利技术。在一些实施方案中，本专利技术提供以下各项：[1]一种化学镀体系中化学镀溶液活性的量化方法，所述量化方法包括：对化学镀体系中的一个或多个化学镀溶液分别进行EIS测量，对各EIS测量的结果进行数据处理，获得相应的电荷转移电阻值，得到各化学镀溶液的活性与电荷转移电阻值的对应关系，以用电荷转移电阻值量化所述化学镀体系中的各化学镀溶液的活性。[2]根据[1]所述的量化方法，其中，所述数据处理包括：从所述EIS测量的结果采用奈奎斯特图拟合化学镀溶液的等效电路并获得电荷转移电阻值。[3]根据[1]所述的量化方法，其中，以三电极方式，以在开路电位±0.2V范围内的电压为输入电压，以105-10-2HZ的测试频率，进行所述EIS测量。[4]根据[3]所述的量化方法，其中所述三电极中，参比电极为饱和甘汞电极，工作电极和辅助电极由同种金属制成。[5]根据[4]所述的量化方法，其中所述工作电极是面积为1cm2-10cm2的片状电极。[6]根据[1]所述的量化方法，其中，所述化学镀溶液的活性与电荷转移电阻值的对应关系表示为化学镀溶液的沉积速率与电荷转移电阻值的对应关系。[7]根据[6]所述的量化方法，其中，通过与所述EIS测量同时进行的称重法获得所述化学镀溶液的沉积速率。[8]根据[1]所述的量化方法，其中所述对应关系为函数、图线、数表或数据库的形式。[9]一种量化测定化学镀体系中化学镀溶液活性的方法，所述方法包括：获得与待测化学镀溶液在同一化学镀体系中的化学镀溶液的活性与电荷转移电阻值的对应关系，对所述待测化学镀溶液进行EIS测量，并进行数据处理，获得电荷转移电阻值，将所述待测化学镀溶液的电荷转移电阻值与所述对应关系比对，以量化测定所述待测化学镀溶液的活性。[10]根据[9]所述的方法，其中所述数据处理包括：从所述EIS测量的结果采用奈奎斯特图拟合化学镀溶液的等效电路并获得电荷转移电阻值。[11]一种量化测定化学镀体系中化学镀溶液活性的设备，所述设备包括：EIS测量模块，其进行待测化学镀溶液的EIS测量；数据处理模块，其从所述EIS测量的结果得到电荷转移电阻值；比对输出模块，其将由所述数据处理模块获得的电荷转移电阻值与已有的化学镀溶液的活性与电荷转移电阻值的对应关系比对，并输出相应的化学镀溶液活性。[12]根据[11]所述的设备，其中所述数据处理模块从所述EIS测量的结果采用奈奎斯特图拟合化学镀溶液的等效电路并获得电荷转移电阻值。[13]根据[11]所述的设备，其中所述化学镀溶液活性表示为沉积速率的形式。此前，对于溶液活性的量化方法主要是称重法等非即时测定方法，这些方法获得结果用时较长，难以在实际生产中应用。本专利技术发现了利用EIS测量得到的电荷转移电阻值可以用于量化溶液活性，而EIS测量及数据处理的用时很短，约为几分钟的量级，因此可以快速、及时地追踪生产中溶液活性的状态。附图说明图1是根据本专利技术的一个实施方案的进行EIS测量的实验装置示意图。图2是根据本专利技术的一个实施方案的化学镀溶液在EIS测量中的拟合等效电路图。图3是根据本专利技术的一个实施方案的奈奎斯特图。图4是根据本专利技术的一个实施方案的Rct与化学镀铜沉积速度的关系曲线。图5是根据本专利技术的一个实施方案的量化测定设备的示意图。具体实施方式在第一方面，本专利技术提供了一种化学镀溶液活性的量化方法，所述方法以由对化学镀溶液进行EIS测量获得的结果求出的电荷转移电阻值来量化化学镀溶液的活性。在第一方面的量化方法中，对某种化学镀体系中的一个或多个溶液进行EIS测量并量化化学镀溶液活性。本领域技术人员可以理解，这样的量化方法在实践中有多种多样的利用方式。例如，当操作者获得了一个具有理想活性的化学镀溶液后，可以用本专利技术第一方面的量化方法，得到表示该理想活性的电荷转移电阻值，并利用某个未知活性的同体系溶液的电荷转移电阻值是否过多偏离该值作为判定该未知活性的同体系溶液是否基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学镀体系中化学镀溶液活性的量化方法，所述量化方法包括：对化学镀体系中的一个或多个化学镀溶液分别进行EIS测量，对各EIS测量的结果进行数据处理，获得相应的电荷转移电阻值，得到各化学镀溶液的活性与电荷转移电阻值的对应关系，以用电荷转移电阻值量化所述化学镀体系中的各化学镀溶液的活性。

【技术特征摘要】
1.一种化学镀体系中化学镀溶液活性的量化方法，所述量化方法包括：对化学镀体系中的一个或多个化学镀溶液分别进行EIS测量，对各EIS测量的结果进行数据处理，获得相应的电荷转移电阻值，得到各化学镀溶液的活性与电荷转移电阻值的对应关系，以用电荷转移电阻值量化所述化学镀体系中的各化学镀溶液的活性。2.根据权利要求1所述的量化方法，其中，所述数据处理包括：从所述EIS测量的结果采用奈奎斯特图拟合化学镀溶液的等效电路并获得电荷转移电阻值。3.根据权利要求1所述的量化方法，其中，以三电极方式，以在开路电位±0.2V范围内的电压为输入电压，以105-10-2HZ的测试频率，进行所述EIS测量。4.根据权利要求3所述的量化方法，其中所述三电极中，参比电极为饱和甘汞电极，工作电极和辅助电极由同种金属制成。5.根据权利要求4所述的量化方法，其中所述工作电极是面积为1cm2-10cm2的片状电极。6.根据权利要求1所述的量化方法，其中，所述化学镀溶液的活性与电荷转移电阻值的对应关系表示为化学镀溶液的沉积速率与电荷转移电阻值的对应关系。7.根据权利要求6所述的量化方法，其中，通过与所述EIS测量同时进行的称重法获得所述化学镀溶液的沉积速率。8.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱振宇，周建坤，郑敏，黄忠喜，
申请(专利权)人：泰科电子上海有限公司，泰科电子公司，
类型：发明
国别省市：上海,31