一种三室两膜电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种制备高纯四丙基氢氧化铵的装置，装置为板框压滤机改装的板框复极式电解装置，包括压滤机、压滤机横梁、压滤机止推板、压滤机紧压板和复极式电解槽，复极式电解槽由1‑50个单元电解槽紧压组成；单元电解槽为三室两膜电解槽，即利用阴离子膜和阳离子膜以及阴极和阳极分别组成阳极室、原料室和阴极室。该装置有效低分离了未电解的四丙基溴化铵，以及避免了交换柱再生带入的钠离子，提高了产品的质量；避免采用昂贵的双极膜，并可以采用大电流密度电解，具有比电渗析法更高的电流效率，电流效率接近100%；可采用连续电解，产品可直接获得浓度为7.5wt%左右的市售四丙基氢氧化铵溶液，减少了浓缩工序。

Device for preparing high-purity four propyl ammonium hydroxide by three chamber two membrane electrolysis method

The invention discloses a device for preparing high purity four propyl ammonium hydroxide, device for frame bipolar electrolyzer device of filter press, including filter, filter press filter press beam, thrust plate, press the clamp plate and bipolar type electrolyzer and bipolar type electrolyzer is composed of 1 50 unit cell pressure; electrolytic bath unit is two cell membrane electrolyzer, namely the use of anion exchange membrane and cation membrane and the cathode and the anode are composed of an anode chamber and a cathode chamber, chamber material. The device effectively separate low four isopropyl bromide electrolysis, and avoid the sodium ion exchange column into regeneration, improve the quality of the product; to avoid the use of bipolar membrane and can be expensive, with high current density electrolysis, the current efficiency is higher than the method of electrodialysis, the current efficiency can be close to 100%; with the continuous electrolytic solution of ammonium hydroxide, four propyl products sold can directly obtain the concentration was about 7.5wt%, reducing the concentration process.

【技术实现步骤摘要】
一种三室两膜电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的装置
本专利技术涉及一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵（TPAOH）的装置。
技术介绍
四丙基氢氧化铵(TPAOH)，分子式为C12H28NOH，与大多数季铵碱一样，易吸潮和溶于水，暴露在空气中时能吸收空气中的二氧化碳，受热易发生分解反应。TPAOH在石油工业中的催化裂解、催化重整领域广泛应用。TPAOH是石化工业石油裂化催化剂钛硅分子筛不可替代的碱源和模板剂，在ZSM-5分子筛合成工艺中起着重要的结构导向作用。目前，工业上TPAOH主要由相应的季铵盐制备得到，常用的方法有三种，包括离子交换树脂法、氧化银法和电解法。离子交换法以四丙基溴化铵盐（TPABr）为原料，在离子交换树脂中和碱液进行离子交换。该方法生成的TPAOH溶液中含有一定浓度的TPABr，其产品纯度很难满足高端技术方面的使用要求；而且使用离子交换法生产反应周期长，交换树脂再生时容易带入对分子筛性能有影响的Na+离子；再者使用离子交换法生产工艺，会产生大量的废水。但该方法由于成本低，仍是目前TPAOH的主要生产方法。氧化银法主要是利用四丙基溴化铵盐在升温的条件下与氧化银反应，生成AgBr和TPAOH。该方法生产的TPAOH产品纯度可以满足作为腐蚀试剂的使用要求，但由于此方法采用了较昂贵的含银原料，因此生产成本较高，产量小。电解法和电渗析法是制备TPAOH的另一种方法，以TPABr为原料，在隔膜电解槽中制备得到TPAOH。张兀等采用单膜板框式电解装置，以阳离子交换膜为隔膜，以镍网为电极材料电解制备TPAOH，电解后阴极区产品浓度达到13%。余杰、沈江南等采用电渗析技术制备TPAOH，以双极膜为隔膜，板框式电渗析装置为电解装置，通过电渗析工艺制备TPAOH，平均电流效率在76％左右。该电解装置采用双极膜，隔膜数量多，装置时空效率低，而且产品中Br-含量最低达219.12ppm。和TPAOH类似的产品四甲基氢氧化铵已经实现万吨级工业化生产，采用类似氯碱工业的隔膜槽电解装置，以阳离子交换膜为隔膜，组成“零”极距的高效电解装置。但该装置完全不能应用于制备TPAOH，一方面两者原料不同，四丙基氯化铵和四丙基碳酸氢铵原料制备困难，需要采用四丙基溴化铵为原料，电解过程中阳极析溴反应和工业上成熟的析氯反应以及脱二氧化碳反应不同；另一方面采用单膜结构，析出的溴和原料会发生氧化反应，生成固体物质阻碍电解反应的稳定性。因此单膜电解装置无法在工业上稳定生产。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于解决目前工业生产上离子交换法制备TPAOH产品中含有TPABr和钠离子，以及单膜电解法难以稳定工业化的缺点，设计了一种电解法制备高纯TPAOH的三室两膜电解装置。解决目前电解电渗析法制备TPAOH电流效率低、单膜电解装置产品质量差，生产不稳定，阳极析出溴和透过隔膜的原料发生反应产生固体产物等缺点。本专利技术的另一个目的是提供一种生产高纯度的大规模电解合成TPAOH的电解工艺。本专利技术设计一种板框压滤式两膜三室电解装置，单元电解槽的隔膜由阴离子隔膜和阳离子隔膜构成，原料室加四丙基溴化铵原料，阳极和阴离子隔膜构成的阳极室加入稀氨水，阴极和阳离子隔膜构成的阴极室加入水或低浓度的TPAOH，将若干个单元电解槽串联和/或并联，采用连续或间歇恒电流电解的方法制备TPAOH。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案。一种三室两膜电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的装置。电解装置为板框压滤机改装的板框复极式装置，包括压滤机、压滤机横梁、压滤机止推板、压滤机紧压板和复极式电解槽，复极式电解槽由1-50个单元电解槽紧压组成；所述单元电解槽为三室两膜电解槽，包括阳极室、原料室、阴极室，阳极室由电极的阳极面、阳极密封框、阳极框、阴离子隔膜及隔膜框构成；阴极室由阳离子隔膜及隔膜框、阴极框、阴极密封框、电极的阴极面构成；单元电解槽组件长、宽、厚度和压滤机相关构件匹配；单元电解槽的阳极框、原料框和阴极框的一侧面下部均有液体进口，另一侧面上部有液体出口，顶部均开设气体出口；所述电极为板状复极式电极，板状复极式电极的两个侧面分别为阳极面和阴极面；复极式电极为板状RuO2-TiO2/Ti电极，阳极面一侧为钛基钌钛氧化物涂层，阴极面一侧为钛板；或者为板状碳钢/碳钢、IrO2-Ta2O5/Ti或钛/钛中的一种；或者为板状RuO2-TiO2/Ti-Fe电极，阳极面一侧为钛基钌钛氧化物涂层，阴极面一侧为钛板和碳钢组合电极，两张电极板紧贴组合为复极式电极；所述阳离子隔膜为全氟复合膜、全氟磺酸膜或全氟羧酸膜，阴离子隔膜为季铵盐复合阴离子膜或季铵盐型阴离子膜。所述的单元电解槽组件，阳极框、原料框和阴极框材料采用聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚乙烯（PE）、聚四氟乙烯（PTFE）聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）。所述的单元电解槽组件，阳极框、原料框和阴极框密封垫圈以及隔膜框材料采用三元乙丙橡胶（EPDM）、硅橡胶、带状聚四氟乙烯，所述的隔膜框在受压面局部开槽，防止离子隔膜发生干裂。所述板框复极式电解装置，板框复极式电解装置由1-50单元电解槽组成，电路连接方式包括串联或串联与并联组合。利用三室两膜电解法电解四丙基溴化铵制备高纯四丙基氢氧化铵的工艺，采用连续或间歇的方法电解，在阳极室加入氨水，原料室加入四丙基溴化铵溶液，阴极室加入四丙基氢氧化铵溶液；电解电流为200A，温度控制室温；电解结束后，产品中四丙基氢氧化铵浓度为3-20wt%，电解后产品中溴离子含量小于50ppm。有益效果：本专利技术和现有的离子交换法和文献报道的单膜或双极膜电渗析法制备TPAOH装置比较具有以下特点。（1）本专利技术采用两膜三室电解装置，即利用阴离子膜和阳离子膜以及阴极和阳极分别组成阳极室、原料室和阴极室。有效低分离了未电解的TPABr，以及避免了交换柱再生带入的钠离子，提高了产品的质量。（2）和双极膜电渗析比较，避免采用昂贵的双极膜，并可以采用大电流密度电解，具有比电渗析法更高的电流效率，电流效率接近100%。（3）和单膜电解法比较，本专利技术采用复极式电极，电极的一侧为阳极，另一侧为阴极，或者采用组合电极，将两张不同材料的极板紧贴，组成复极式电极。（4）本专利技术电解法制备TPAOH装置，可采用连续电解，产品可直接获得浓度为7.5wt%左右的市售TPAOH溶液，减少了浓缩工序。（5）本专利技术装置，时空效率高、产能大，维护简单，是一种稳定电解制备TPAOH工业化装置。附图说明图1是三室两膜电解法电解合成四丙基氢氧化铵的电解装置示意图。1单元电解槽，2复极式电极，18原料室电解液分配管，19阴极室电解液分配管，20阳极室电解液分配管，21原料室电解液溢出汇流管，22阴极室电解液溢出汇流管,23阳极室电解液溢出汇流管，A压滤机，B压滤机横梁，C压滤机止推板，D压滤机紧压板。图2是单元电解槽示意图。2复极式电极，3原料框，4阳极框，5阴极框，6密封框，7阴离子隔膜，8阳离子隔膜，9阳极室液体进口，10原料室液体进口，11阴极室液体进口，12阳极室液体出口，13原料室液体出口，14阴极室液体出口，15阳极室气体出口，16原料室气体出口，17阴极室气体出口。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步描述，但不能将方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯四丙基氢氧化铵的装置，其特征在于，装置为板框压滤机改装的板框复极式电解装置，包括压滤机、压滤机横梁、压滤机止推板、压滤机紧压板和复极式电解槽，复极式电解槽由1‑50个单元电解槽紧压组成；所述单元电解槽为三室两膜电解槽，包括阳极室、原料室、阴极室，阳极室由复极式电极的阳极面、阳极密封框、阳极框、阴离子隔膜及隔膜框构成；阴极室由阳离子隔膜及隔膜框、阴极框、阴极密封框、复极式电极的阴极面构成；单元电解槽组件长、宽、厚度和压滤机相关构件匹配；单元电解槽的阳极框、原料框和阴极框的一侧面下部分别有液体进口，另一侧面上部分别有液体出口，顶部分别开设气体出口；所述电极为板状复极式电极，板状复极式电极的两个侧面分别为阳极面和阴极面；复极式电极为板状RuO

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯四丙基氢氧化铵的装置，其特征在于，装置为板框压滤机改装的板框复极式电解装置，包括压滤机、压滤机横梁、压滤机止推板、压滤机紧压板和复极式电解槽，复极式电解槽由1-50个单元电解槽紧压组成；所述单元电解槽为三室两膜电解槽，包括阳极室、原料室、阴极室，阳极室由复极式电极的阳极面、阳极密封框、阳极框、阴离子隔膜及隔膜框构成；阴极室由阳离子隔膜及隔膜框、阴极框、阴极密封框、复极式电极的阴极面构成；单元电解槽组件长、宽、厚度和压滤机相关构件匹配；单元电解槽的阳极框、原料框和阴极框的一侧面下部分别有液体进口，另一侧面上部分别有液体出口，顶部分别开设气体出口；所述电极为板状复极式电极，板状复极式电极的两个侧面分别为阳极面和阴极面；复极式电极为板状RuO2-TiO2/Ti电极，阳极面一侧为钛基钌钛氧化物涂层，阴极面一侧为钛板；或者为板状碳钢/碳钢、IrO2-Ta2O5/Ti或钛/钛；或者为板状RuO2-TiO2/Ti-Fe电极，阳极面一侧为钛基钌钛氧化物涂层，阴极面一侧为钛板和碳钢组合电极，两张电极板紧贴组合为复极式电极；所述阳离子隔膜为全氟复合膜、全氟磺酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪保卫，甘永平，张文魁，黄辉，刘德标，徐传春，杨世刚，王恒启，
申请(专利权)人：江苏三吉利化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32