二苄基苯基铵四氯合铁配合物及其合成方法技术

二苄基苯基铵四氯合铁配合物及其合成方法，它属于有机合成技术领域。本发明专利技术的分子式为C

Two benzyl phenyl ammonium four ferric chloride complex and synthesis method thereof

The invention relates to a two benzyl ammonium four ferric chloride complex and a synthesis method thereof, belonging to the technical field of organic synthesis. The molecular formula of the invention is C

【技术实现步骤摘要】
二苄基苯基铵四氯合铁配合物及其合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种二苄基苯基铵四氯合铁配合物及其合成方法。
技术介绍
近年来，由于过渡金属铁、钴、镍的有机配合物，尤其是铁、钴、镍与胺的配合物通常表现出优良的磁性、电学性能以及催化性能而越来越受到人们的广泛关注。在这些配合物中，铁与胺类配体形成的配合物由于铁盐的成本低，以及其环境友好的特性而备受青睐。而金属铁有机配合物在烯烃聚合、烃类氧化、环加成等反应中都显示出了卓越的催化活性。但是近年来报道的关于氮配位的金属铁配合物的制备、表征及其性能研究工作中，存在着配合物制备工艺繁琐、制备过程成本高等缺点。因此，简化铁及其他过渡金属配合物的制备工艺、降低其制备成本是促进过渡金属配合物应用的关键所在。
技术实现思路
本专利技术目的是提供了一种制备工艺简单，成本低廉的二苄基苯基铵四氯合铁配合物及其合成方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种二苄基苯基铵四氯合铁配合物，所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的分子式为C20H20NFeCl4。本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物，所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的晶体学数据为：本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，包括如下步骤：步骤1、按照重量份数分别称取10～30份苄基氯、0.5～5份的苯胺、0.2～5份的含铁化合物作为原料；(这是代理人利用您物质的量和分子量进行换算并扩大了保护范围的，如果不合适请老师进行修改)步骤2、将步骤1称量好的苄基氯和苯胺首先加入到反应器中，之后在搅拌加热的条件下加入含铁化合物，加热温度60～80℃，搅拌转速100～500rad/min，反应时间4～10h；步骤3、将步骤2反应后得到的混合溶液冷却至室温后过滤溶液，将所得到的液体蒸发后最终得到所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物。本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，步骤1中含铁化合物为氧化铁、氧化亚铁、二氧化铁、三氧化铁、四氧化三铁，氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、草酸铁中的一种。本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，步骤1中含铁化合物为纳米级化合物。本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，步骤1中苄基氯的重量份数为10份，苯胺的重量份数为0.5份，含铁化合物的重量份数为0.2份。本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，步骤1中苄基氯的重量份数为30份，苯胺的重量份数为5份，含铁化合物的重量份数为2.7份。本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，步骤2中加热温度为80℃，搅拌转速100rad/min，反应时间为8h。本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，步骤3中的液体利用旋转蒸发仪进行蒸发。本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，其特征在于：步骤3中的液体在常温条件下进行蒸发。本专利技术与现有方法相比，利用无机铁化合物、苯胺与苄基氯直接反应合成二苄基苯基铵四氯合铁配合物，具有以下突出的效果：反应条件温和，压力为常压，效率较高；工艺简单、操作容易；得到的产物中无副产物，选择性高；原料价廉易得、制备成本低。本专利技术所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物为黄绿色单晶。附图说明图1为本专利技术具体实施方式二制备的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的红外光谱图；图2为本专利技术具体实施方式三制备的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的超导核磁共振氢谱谱图；图3为本专利技术具体实施方式四制备的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的超导核磁共振碳谱谱图。具体实施方式具体实施方式一：一种二苄基苯基铵四氯合铁配合物，所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的分子式为C20H20NFeCl4。本实施方式所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物，所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的晶体学数据为：本实施方式制备的所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物晶体数据如表1所示：表1二苄基苯基铵四氯合铁配合物晶体数据*R1＝∑||Fo|-|Fc||/∑|Fo|,wR2＝{Rw[(Fo)2-(Fc)2]2/Rw[(Fo)2]2}1/2具体实施方式二：根据具体实施方式一所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，包括如下步骤：步骤1、按照重量份数分别称取10份苄基氯、0.5份的苯胺、0.2份的含铁化合物作为原料；步骤2、将步骤1称量好的苄基氯和苯胺首先加入到反应器中，之后在搅拌加热的条件下加入含铁化合物，加热温度80℃，搅拌转速100rad/min，反应时间8h；步骤3、将步骤2反应后得到的混合溶液冷却至室温后过滤溶液，将所得到的液体蒸发后最终得到所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物。本实施方式所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，步骤1中含铁化合物为氧化铁。本实施方式所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，步骤1中含铁化合物为纳米级化合物。本实施方式所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，步骤3中的液体利用旋转蒸发仪进行蒸发。本实施方式制备的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的红外光谱谱图如图1所示，其红外谱图中主要官能团的显示情况具体如下：在3419cm-1处的吸收峰说明BAPF中含有H-O基团的伸缩振动；在2925cm-1、2864cm-1处的吸收峰说明二苄基苯基铵四氯合铁配合物中含有亚甲基(-CH2)基团的不对称伸缩振动；在731cm-1、692cm-1处的吸收峰说明二苄基苯基铵四氯合铁配合物中含有苯环的C-H基团的弯曲振动；在2566cm-1、2638cm-1处吸收峰说明二苄基苯基铵四氯合铁配合物中含有N-H基团的伸缩振动。图1红外光谱图的分析结果显示了二苄基苯基铵四氯合铁配合物特征谱带的存在。具体实施方式三：根据具体实施方式一所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，包括如下步骤：步骤1、按照重量份数分别称取30份苄基氯、5份的苯胺、5份的含铁化合物作为原料；步骤2、将步骤1称量好的苄基氯和苯胺首先加入到反应器中，之后在搅拌加热的条件下加入含铁化合物，加热温度60℃，搅拌转速200rad/min，反应时间6h；步骤3、将步骤2反应后得到的混合溶液冷却至室温后过滤溶液，将所得到的液体蒸发后最终得到所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物。本实施方式制备的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的超导核磁共振氢谱谱图如图2所示：从图2中可以看出二苄基苯基铵四氯合铁配合物4.735、4.674ppm位置的峰为配合物中与氮元素相连的亚甲基基团上的氢的化学位移(2H，-CH2-N-CH2)；在6.575-7.284ppm之间位置的峰为苯环中的氢原子的化学位移(5H，-C6H5)；此核磁共振氢谱可以推断出该物质为铁系的配合物，即所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物。具体实施方式四：根据具体实施方式一所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，包括如下步骤：步骤1、按照重量份数分别称取20份苄基氯、14份的苯胺、2.7份的含铁化合物作为原料；步骤2、将步骤1称量好的苄基氯和苯胺首先加入到反应器中，之后在搅拌加热的条件下加入含铁化合物，加热温度70℃，搅拌转速500rad/min，反应时间10h；步骤3、将步骤2反应后得到的混合溶液冷却至室温后过滤溶液，将所得到的液体蒸发后最终得到所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物。本实施方式制备的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的超导核磁共振碳谱谱图如图3所示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二苄基苯基铵四氯合铁配合物，其特征在于：所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的分子式为C

【技术特征摘要】
1.一种二苄基苯基铵四氯合铁配合物，其特征在于：所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的分子式为C20H20NFeCl4。2.根据权利要求1所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物，其特征在于：所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的晶体学数据为：3.一种权利要求1-2之一所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、按照重量份数分别称取10～30份苄基氯、0.5～5份的苯胺、0.2～5份的含铁化合物作为原料；步骤2、将步骤1称量好的苄基氯和苯胺首先加入到反应器中，之后在搅拌加热的条件下加入含铁化合物，加热温度60～80℃，搅拌转速100～500rad/min，反应时间4～10h；步骤3、将步骤2反应后得到的混合溶液冷却至室温后过滤溶液，将所得到的液体蒸发后最终得到所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物。4.根据权利要求3所述的二苄基苯基铵四氯合铁配合物的合成方法，其特征在于：步骤1中含铁化合物为氧化铁、氧化亚铁、二氧化铁、三氧化铁、四...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡清海，丁晨亭，路嫔，
申请(专利权)人：哈尔滨师范大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23