一种石墨烯负载FeCl3催化剂的制备方法及其在制备抗癌药物中间体的用途技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种石墨烯负载FeCl3催化剂的制备方法及其在制备抗癌药物中间体的用途。本发明专利技术以硝酸铵和磷酸二氢铵为改性剂，对石墨烯进行改性，同时将石墨烯对FeCl3进行负载制备得到石墨烯负载FeCl3催化剂，所得催化剂用于催化制备抗癌药物中间体3‑(2‑氯嘧啶‑4‑基)‑1‑甲基吲哚，原料转化率和产品选择性均取得了极大提高，而且催化剂可以支持回收套用，降低了生产成本，生产中无废水产生，提供了一条绿色生产工艺。

A graphene loaded FeCl

The invention belongs to the technical field of organic synthesis, in particular to a graphene supported FeCl

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯负载FeCl3催化剂的制备方法及其在制备抗癌药物中间体的用途
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种石墨烯负载FeCl3催化剂的制备方法及其在制备抗癌药物中间体的用途。
技术介绍
甲磺酸奥希替尼(osimertinibmesylate)化学名为N-[2-[(2-二甲胺基乙基)甲胺基]-4-甲氧基-5-[[4-(1-甲基吲哚-3-基)嘧啶-2-基]氨基]-苯基]丙-2-烯酰胺甲磺酸盐，结构式为（I）式所示：（I）甲磺酸奥希替尼是英国AstraZeneca公司开发的一种第三代不可逆表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂(EGFR-TKI)，2015年11月经FDA批准上市，商品名Tagrisso，用于治疗表皮生长因子受体(EGFR)T790M突变或对其他EGFR抑制剂耐药的晚期非小细胞肺癌。3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚为制备甲磺酸奥希替尼的关键中间体，由1-甲基-1H-吲哚和2,4-二氯嘧啶在FeCl3的催化作用下生成（US8946235B2），反应式如下：3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚在制备过程中需要大量的FeCl3，而且生成大量的杂质，产物的选择性低；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯负载FeCl

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯负载FeCl3催化剂的制备方法，包括以下步骤：1）粉末状氧化石墨烯和FeCl3溶于乙醇，搅拌30min得A溶液；2）向A溶液中加入硝酸铵和磷酸二氢铵搅拌30min；3）升温至回流反应30min，然后蒸出乙醇得固体物；4）将固体物置于煅烧炉以一定的升温速率升温至设定温度进行煅烧2-3小时，然后降温至室温，采用乙醇、纯化水洗涤；5）洗涤结束后于90℃下干燥，然后粉碎至粒径为10微米以下得石墨烯负载FeCl3催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与FeCl3的重量比为100:2-3；氧化石墨烯与硝酸铵的重量比为100:0.5-1.2；氧化石墨烯与磷酸二氢铵的重量比为100:0.4-0.8。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）所述煅烧的煅烧温度为420-460℃，升温速率为3℃/min。4.一种权利要求1制备方法制备的石墨烯负载FeCl3催化剂的用途，其特征在于：所述石墨烯负载FeCl3催化剂用于催化1-甲基-1H-吲哚和2,4-二氯嘧啶反应生成3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚。5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述石墨烯负载FeCl3催化剂用于催化1-甲基-1H-吲哚和2,...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁德玕，徐志军，刘飞，徐爱琴，刘亮，刘剑，刘宝祥，耿岳，
申请(专利权)人：耿岳，
类型：发明
国别省市：江西,36