本发明专利技术公开了一种石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料的制备方法，首先通过溶胶凝胶原位复合法分别制备Y3Fe5O12和CoFe2O4，再通过物理混合法将两种铁氧体粉体按照质量比3:7进行复合，制备出Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体；其次是石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料的制备，将石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体按照质量比1:5进行混合，通过化学氧化聚合法将石墨烯还原，使其具有高的导电性，并且此方法能够降低异构化反应的出现，以制备出石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体。本发明专利技术方法制备的石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料可以进行吸收电磁波，而且散射、反射以及透射作用都比较小的功能材料，具备宽的吸收频带、重量比较轻、厚度也较薄，而且具有较高的机械性能以及在应用过程中简单易操作等特征。
A graphene /Y
The present invention discloses a graphene /Y
【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料的制备方法
本专利技术涉及吸波材料领域，具体涉及一种石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料的制备方法。
技术介绍
微波吸波材料是可以进行吸收电磁波，而且散射、反射以及透射作用都比较小的功能材料，人们所关注的吸波材料是能够具备宽的吸收频带、重量比较轻、厚度也较薄，而且具有较高的机械性能以及在应用过程中简单易操作等特征，然而现有的材料很难同时满足这些要求。随着现代科学技术的发展，全球经济文化水平的快速提高，单一的材料已经很难满足人们的需求，要求材料不仅要小型化、集成化，还要具备多功能化。在通过大量的对单相铁氧体材料研究的基础上，人们发现将两种铁氧体材料进行复合，可以提高其多方面的性能。1990年Kneller和Hawig提出了交换耦合效应的概念，此后的科研工作者将目光转移到硬磁相与软磁相的复合来得到高矫顽场和高饱和磁化强度的复合磁体。1991年，Kneller等人根据相关的理论知识进一步阐明了硬磁相和软磁相这两相的晶粒之间具有的交换耦合作用，这种复合材料兼备软磁相高的饱和磁化强度的和硬磁相高的矫顽场，同时，由于它们之间独特的交换耦合效应，可以增强复合材料的剩余磁化强度，还能够提高其最大磁能积，因而逐步发展成备受关注的一种新型材料。更多的是，通过硬/软磁复合材料来制备成具有交换耦合效应的吸波材料，这种材料的吸波性能和合成这种复合材料的单相基体相比，有了大幅度的提升。1993年，Skomski和Coey从理论上指出按照交换耦合机制制备的复合磁体其磁能积能接近理论值大小。2009年RoyD和ShivakumaraC第一次用固相物理混合法制备出BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米氧化物复合磁体。2011年Fei等人运用火花等离子体烧结技术(SPS)制备了硬磁(CoFe2O4)/软磁(Fe3O4)纳米复合陶瓷，开创了制备磁性纳米复合陶瓷制备的新方法并研究了其交换耦合效应。2013年，Wang等人通过还原技术制备了BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/graphene纳米复合材料并研究了其吸波性能，但是制备出的吸波材料最大吸波反射损耗仅能达到-19.63dB。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，通过本专利技术方法制得的吸波材料，不但制备工艺简单，材料成本低，两种铁氧体之间不发生反应，铁氧体很好地被石墨烯包裹，石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体具有高吸波性能和介电损耗，有可能成为吸波材料在技术和经济上兼优的重要候选材料。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：石墨氧化物的制备；将自然石墨片、NaNO3、浓H2SO4放入泡在冰水的容器中，然后加入KMnO4形成混合物，将上述容器移到35℃恒温搅拌反应浴中，搅拌形成厚浆，然后向厚浆中加入蒸馏水，搅拌直至反应浴温度上升到90℃(控制反应浴温度上升至90℃)，最后加入H2O和H2O2形成石墨氧化物悬浮液，将石墨氧化物悬浮物从中分离出来，重复用去离子水清洗直至呈中性，然后干燥即可得到石墨氧化物；步骤二：Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体的制备；将Y(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O按照3:5的摩尔比混合，然后加入去离子水中，在80℃下进行搅拌，搅拌过程中加入氨水至呈中性，形成溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，最后将凝胶干燥，形成Y3Fe5O12前驱体，将前驱体煅烧，获得纯相的Y3Fe5O12粉体，备用；再将Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O按照1:2的摩尔比混合，然后加入到去离子水中，在80℃下进行搅拌，搅拌过程中加入氨水至呈中性，形成溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，最后将凝胶干燥，形成CoFe2O4前驱体，将前驱体煅烧，获得纯相的CoFe2O4粉体，备用；通过物理混合法将Y3Fe5O12粉体和CoFe2O4粉体按照质量比3:7进行复合，制备出Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体；步骤三：石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料的制备；按照1:5的质量比称取石墨氧化物和Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体，首先将石墨氧化物加入去离子水中，搅拌形成悬浮液，然后将Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体加入悬浮液中，继续搅拌直至形成均匀的混合液，将混合液置于水热反应釜中，在200℃下反应24h，最后将水热反应釜中的混合液在50℃下真空干燥24h，即得到石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料粉体。进一步地，步骤一中自然石墨片、NaNO3和KMnO4的质量比为1:1:6，浓H2SO4、加入厚浆的蒸馏水、最后加入的H2O和H2O2的体积比为48:40:100:5，且每2g自然石墨片和2gNaNO3中加入96ml浓H2SO4。进一步地，步骤一中搅拌2h形成厚浆，然后向厚浆中加入蒸馏水，搅拌30min直至反应浴温度上升到90℃。进一步地，步骤一中石墨氧化物的干燥温度是60℃。进一步地，步骤二中每10mL去离子水中加入3gY(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的混合物；每10mL去离子水中加入3gCo(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的混合物。进一步地，步骤二中干燥凝胶均是在80℃下真空干燥2h；煅烧前驱体均是在1100℃下煅烧4h。进一步地，步骤三中每100mL去离子水中加入0.1g石墨氧化物，然后搅拌4h形成悬浮液。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术方法采用还原法和溶胶凝胶法制备，得到是纳米粉体，所制备的石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料，利用石墨烯的高的电导率、界面极化、缺陷，改善Y3Fe5O12/CoFe2O4铁氧体的高的致密度和低的介电损耗，从而提高了吸波性能。另外本专利技术方法制备的吸波材料不但制备工艺简单，材料成本低，而且具有较高的介电损耗、高的吸波性能，旨在改善Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波铁氧体的吸波性能，本专利技术制备的石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料最大的吸波反射损耗达到-36.1dB。进一步地，本专利技术以CoFe2O4、Y3Fe5O12为基体，通过物理混合法制备复合粉体，通过化学氧化原位聚合法制备石墨烯，然后与该复合粉体复合，制备复合材料，通过控制反应条件获得石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料；通过XRD、Raman进行物相组成和结构分析，通过SEM、EDS对其微观形貌进行分析，最后通过VNA研究复合材料的微波吸收性能，本专利技术制备的石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料可以进行吸收电磁波，而且散射、反射以及透射作用都比较小的功能材料，具备宽的吸收频带、重量比较轻、厚度也较薄，而且具有较高的机械性能以及在应用过程中简单易操作等特征。附图说明图1是实施例2中Y3Fe5O12/CoFe2O4粉体的XRD图(a)和石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4粉体的XRD图(b)；图2是实施例2中石墨烯氧化物的Raman图(a)和石墨烯/Y3Fe5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/Y
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：石墨氧化物的制备；将自然石墨片、NaNO3、浓H2SO4放入泡在冰水的容器中，然后加入KMnO4形成混合物，将上述容器移到35℃恒温搅拌反应浴中，搅拌形成厚浆，然后向厚浆中加入蒸馏水，搅拌直至反应浴温度上升到90℃，最后加入H2O和H2O2形成石墨氧化物悬浮液，将石墨氧化物悬浮物从中分离出来，重复用去离子水清洗直至呈中性，然后干燥即可得到石墨氧化物；步骤二：Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体的制备；将Y(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O按照3:5的摩尔比混合，然后加入去离子水中，在80℃下进行搅拌，搅拌过程中加入氨水至呈中性，形成溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，最后将凝胶干燥，形成Y3Fe5O12前驱体，将前驱体煅烧，获得纯相的Y3Fe5O12粉体，备用；再将Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O按照1:2的摩尔比混合，然后加入到去离子水中，在80℃下进行搅拌，搅拌过程中加入氨水至呈中性，形成溶胶，继续搅拌直至形成凝胶，最后将凝胶干燥，形成CoFe2O4前驱体，将前驱体煅烧，获得纯相的CoFe2O4粉体，备用；通过物理混合法将Y3Fe5O12粉体和CoFe2O4粉体按照质量比3:7进行复合，制备出Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体；步骤三：石墨烯/Y3Fe5O12/CoFe2O4吸波材料的制备；按照1:5的质量比称取石墨氧化物和Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体，首先将石墨氧化物加入去离子水中，搅拌形成悬浮液，然后将Y3Fe5O12/CoFe2O4复合粉体加入悬浮液中，继续搅拌直至形成均匀的混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒲永平，王亚茹，师裕，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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