一种用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分离装置，包括真空泵、第一连接软管、第二连接软管、缓冲瓶、调节阀、吸引管、砂芯滤头，真空泵的真空入口通过第一连接软管连接于缓冲瓶的出口；缓冲瓶的入口通过第二连接软管连接于吸引管的出口；砂芯滤头位于吸引管的入口；调节阀安装于第二连接软管上，砂芯滤头熔封于吸引管的入口。本实用新型专利技术实现了将悬浮于水相中的大量微晶材料定量、快速地和水相分离，提高了痕量物质的回收率和分析测试结果的准确度，操作方便。

Quantitative separation device for microcrystal material in microcrystal solid phase extraction

The utility model discloses a quantitative solid phase extraction for microcrystalline microcrystalline materials separation device comprises a vacuum pump, a first connecting hose, second connecting hose, a buffer bottle, regulating valve, suction tube, core filter, vacuum vacuum pump entrance connecting hose connected to the buffer bottle outlet through the first entrance buffer; the bottle is connected to the suction tube through the second outlet hose connection; sand core filter head is located in the entrance of the suction tube; the adjusting valve is arranged on the second connecting hose, sand core filter head sealing in the suction tube entrance. The utility model realizes the separation of a large amount of microcrystalline materials suspended in the water phase quantitatively and rapidly with the aqueous phase, thereby improving the recovery rate of trace substances and analyzing the accuracy of the test results, and is easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分离装置
本技术涉及分析化学领域，具体涉及一种用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分离装置。
技术介绍
对环境、食品中存在的痕量有毒有害物质的分析测定操作中，由于被测定的物质含量微小、基体复杂干扰严重，使用常规的仪器分析手段往往难以得到准确结果。必须借助一定手段将被测定的物质从复杂的基质中分离并进行富集，以降低基质干扰、提高被测物浓度，得到准确测定结果。微晶固相萃取是一种高效的分离富集手段。主要步骤为：①将样品消解为水溶液；②针对不同的待测物质，在水溶液中加入反应试剂，使待测物质变成易被有机物萃取吸附的疏水性物质；③将适量微晶材料的乙醇溶液加入上述体系中。由于微晶材料为易溶于醇，难溶于水的有机物，所以立即会在水溶液体系中析出大量微小晶体，这些微晶表面积大，可迅速地将疏水性待测物质萃取吸附到微晶上；④将悬浮于水中的微晶材料和水相分离，加入少量无水乙醇将微晶材料溶解。从而将待测物质和复杂基体分离并得以富集浓缩；⑤将富集液注入光谱、色谱等仪器进行测定，计算样品中痕量待测物的含量。在上述步骤中，第④步微晶材料和水相的分离操作对测定结果的准确度有重要影响。若在分离过程中造成微晶材料的损失，会降低待测物质的回收率；若水相分离不完全，会造成基体的干扰物质进入下一步测定环节。上述两种情况都会影响测定结果的准确度。现有的将微晶材料和水相分离的操作技术主要有两种：1、过滤分离。利用滤纸或者砂芯漏斗将固体微晶材料和液体分离。该技术的缺点有：①耗时长；②由于过滤容器和滤纸的内表面积大，造成微晶材料的粘附损失大，不能全部定量的将微晶材料转移至下一步上机检测步骤，待测物质回收率低，结果准确度不高。2、离心分离。通过离心机的离心作用，使固体微晶材料沉淀于离心管底部，倾去上层液体，再用少量蒸馏水洗涤沉淀，实现分离。该技术的缺点有：①微晶材料体积微小，大部分能稳定悬浮于水中，通过离心作用虽然能将大部分固体沉淀至管底，但仍有少量悬浮在水中，倾去上层液体后，这部分悬浮的微晶物质会损失掉；②对于密度小于或接近于水的微晶材料，使用该技术手段不能将固体沉淀至管底，不能实现固液分离；③即使微晶材料全部离心沉淀于管底，在倾去上层液体和用蒸馏水洗涤的过程中，也会把少量沉淀随水流倾倒出，造成损失，影响测定结果。
技术实现思路
为解决上述问题，本技术提供了一种用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分离装置，可实现将悬浮于水相中的大量微晶材料定量、快速地和水相分离，提高痕量物质的回收率和分析测试结果的准确度。为实现上述目的，本技术采取的技术方案为：一种用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分离装置，包括真空泵、第一连接软管、缓冲瓶、第二连接软管、调节阀、吸引管、砂芯滤头，真空泵的真空入口通过第一连接软管连接于缓冲瓶的出口；缓冲瓶的入口通过第二连接软管连接于吸引管的出口；砂芯滤头位于吸引管的入口；调节阀安装于第二连接软管上，砂芯滤头熔封于吸引管的入口。作为优选，所述砂芯滤头为G4规格玻璃砂芯。作为优选，所述第一连接软管和第二连接软管为硅橡胶材质。作为优选，所述吸引管为玻璃材质。本技术具有以下有益效果：实现了将悬浮于水相中的大量微晶材料定量、快速地和水相分离，提高了痕量物质的回收率和分析测试结果的准确度，操作方便。附图说明图1为本技术的整体结构示意图。具体实施方式为了使本技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。如图1所示，本技术实施例提供了一种用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分离装置，包括真空泵1、第一连接软管2、缓冲瓶3、第二连接软管4、调节阀5、吸引管6、砂芯滤头7，真空泵1的真空入口通过第一连接软管2连接于缓冲瓶3的出口；缓冲瓶3的入口通过第二连接软管4连接于吸引管6的出口；砂芯滤头7位于吸引管6的入口；调节阀5安装于第二连接软管4上，砂芯滤头7熔封于吸引管6的入口。所述砂芯滤头7为G4规格玻璃砂芯。所述第一连接软管2和第二连接软管4为硅橡胶材质。所述吸引管6为玻璃材质。本具体实施的使用方法：①打开真空泵1，将调节阀5调至流量适中。②将吸引管6伸入已萃取吸附了待测物的微晶材料悬浊液的容器内，悬浊液中的水相被负压吸引至缓冲瓶3中，固体微晶材料被砂芯滤头7阻挡留置于吸引管6外，不被负压吸走。③将容器内的水相全部吸完后，在容器中加入适量蒸馏水洗涤微晶沉淀，吸引管6仍留在容器内，并将洗涤液吸干。④关闭真空泵1，将吸引管6和第二连接软管4分离，在容器中加入适量无水乙醇，将容器内壁、吸引管6外壁和砂芯滤头7上粘附的微晶材料全部溶解。即实现了悬浮于水相中的大量微晶材料定量、快速地和水相分离的目的。提高了痕量物质的回收率和分析测试结果的准确度。本具体实施砂芯滤头7使用G4规格玻璃砂芯材料，可将微晶材料全部阻挡留置于吸引管6外，不会被吸走损失；吸引管6全程留置在容器中，不会造成微晶材料粘附损失。可确保微晶材料的定量分离；由于使用了真空泵负压吸引装置，分离速度快；熔封了G4规格玻璃砂芯滤头7的吸引管6洗净后可重复使用。本具体实施对水样中痕量铜离子的测定，在10mL具塞离心管中依次加入10.0mL一定浓度的Cu(II)标准溶液、1.0mLpH＝9.0的氨性缓冲溶液、1.0mL5％二乙基二硫代氨基甲酸钠DDTC溶液，摇匀。再加入1.2mL60g/L酚酞乙醇溶液，摇匀，管内生成大量微晶酚酞，并将Cu-DDTC络合物萃取吸附。使用本技术装置和步骤分离微晶酚酞材料，分离出的微晶酚酞材料用0.5mL无水乙醇复溶，转入1cm微量比色皿中，以试剂空白为参比，用分光光度计在430nm波长下测定吸光度。以Cu(II)标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，利用标准曲线方程求得样品中痕量铜离子的含量。在实际样品中做加标回收实验，加标回收率的测定结果不低于98.9％，固液分离操作时间为3min。其它步骤相同，试剂及样品都相同，仅在微晶酚酞材料分离步骤使用离心分离法进行对比实验，结果的加标回收率不低于96.4％，固液分离操作时间为12min。本技术的使用，提高了痕量待测物质的回收率，提高了分析结果的准确度，操作时间短，操作简便。以上所述仅是本技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分离装置，其特征在于，包括真空泵(1)、第一连接软管(2)、缓冲瓶(3)、第二连接软管(4)、调节阀(5)、吸引管(6)、砂芯滤头(7)，真空泵(1)的真空入口通过第一连接软管(2)连接于缓冲瓶(3)的出口；缓冲瓶(3)的入口通过第二连接软管(4)连接于吸引管(6)的出口；砂芯滤头(7)位于吸引管(6)的入口；调节阀(5)安装于第二连接软管(4)上，砂芯滤头(7)熔封于吸引管(6)的入口。

【技术特征摘要】
1.一种用于微晶固相萃取中微晶材料的定量分离装置，其特征在于，包括真空泵(1)、第一连接软管(2)、缓冲瓶(3)、第二连接软管(4)、调节阀(5)、吸引管(6)、砂芯滤头(7)，真空泵(1)的真空入口通过第一连接软管(2)连接于缓冲瓶(3)的出口；缓冲瓶(3)的入口通过第二连接软管(4)连接于吸引管(6)的出口；砂芯滤头(7)位于吸引管(6)的入口；调节阀(5)安装于第二连接软管(4)上，砂芯...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁宗庆，章平平，朱圣平，
申请(专利权)人：汉江师范学院，
类型：新型
国别省市：湖北,42