聚酰亚胺薄膜制备用组合物及其制备方法以及利用其的聚酰亚胺薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及聚酰亚胺前驱体及其制备方法以及利用该聚酰亚胺前驱体的聚酰亚胺薄膜的制备方法。

Polyimide film preparation composition, preparation method thereof, and preparation method of polyimide film using the same

The invention relates to a polyimide precursor and a preparation method thereof, and a preparation method of a polyimide film using the polyimide precursor.

【技术实现步骤摘要】
聚酰亚胺薄膜制备用组合物及其制备方法以及利用其的聚酰亚胺薄膜的制备方法
本专利技术涉及包含聚酰亚胺前驱体的聚酰亚胺薄膜制备用组合物及其制备方法以及利用该聚酰亚胺前驱体的聚酰亚胺薄膜的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺原材料的耐热特性及耐化学性优秀，是一种可作为柔性显示器的基板用途来适用的可能性高的原材料。聚酰亚胺基板原材料通常利用涂敷器(applicator)或平涂机来将聚酰胺酸(PAA，polyamicacid)涂敷在载玻片(carrierglass)之后，通过高温的热酰亚胺反应，制备成薄片类型。然而，通过分批式(batchtype)的工序而不是连续工序，在对流恒温烘箱中可进行固化工序(即，热酰亚胺化工序)的生产量受限，因400℃以上的高温工序而需要很长的工序时间。对于取决于对流恒温烘箱中进行的固化工序的生产能力(CAPA，capacity)来说，为了提高工序速度，在烘箱未完全冷却的120℃以上的高温下，放入涂敷好的基板来进行热酰亚胺化。此时，因溶剂急速挥发而导致薄膜表面的均化(leveling)特性被减少。由此，为了使用交联剂来改善这种问题而正在进行许多相关研究(韩国授权专利第10-0889910号)。
技术实现思路
本专利技术为了解决上述现有技术中出现的问题，使用包含特定含量的交联剂的聚酰亚胺前驱体，即使在高温下执行的酰亚胺化，也能改善聚酰亚胺薄膜表面的特性，从而完成了本专利技术。本专利技术的一实施方式提供聚酰亚胺前驱体的制备方法，其包括：在包含二胺单体的聚合溶剂中添加酐(anhydride)单体来进行反应的步骤；在上述反应溶液中添加封端剂(endcappingagent)之后进行反应来合成聚酰胺酸的步骤；以及在上述聚酰胺酸中添加交联剂来进行混合的步骤。本专利技术的另一实施方式提供聚酰亚胺薄膜的制备方法，其包括：在包含二胺单体的聚合溶剂中添加酐单体来进行反应的步骤；在上述反应溶液中添加封端剂之后进行反应来合成聚酰胺酸的步骤；在上述聚酰胺酸中添加交联剂来进行混合的步骤；将包含添加有上述交联剂的聚酰胺酸的组合物涂敷在载体上的步骤；以及在100℃以上的温度下，对涂敷在上述载体上的聚酰亚胺前驱体进行热酰亚胺化的步骤。本专利技术的聚酰亚胺前驱体是将特定含量的交联剂添加到聚酰胺酸而形成的，即使在高温的酰亚胺化也能改善聚酰亚胺薄膜的表面特性。尤其是，可改善聚酰亚胺薄膜的表面的均化(levelling)特性，并可减少透过率损失。附图说明图1为本专利技术的一实施例的聚酰亚胺薄膜的图像。图2为本专利技术的一实施例的聚酰亚胺薄膜的图像。图3为本专利技术的一实施例的聚酰亚胺薄膜的图像。图4为本专利技术的比较例的聚酰亚胺薄膜的图像。图5为本专利技术的比较例的聚酰亚胺薄膜的图像。图6为本专利技术的比较例的聚酰亚胺薄膜的图像。图7为本专利技术的比较例的聚酰亚胺薄膜的图像。具体实施方式以下，参照附图对本专利技术的实例及实施例进行详细的说明，以便于本专利技术所属
的普通技术人员可容易实施。但是，本专利技术能够以多种不同的形态实现，不局限于在此说明的实例及实施例。并且，为了明确说明本专利技术，在图中省略了与说明无关的部分，在说明书全文中，对于类似的部分，标注了类似的附图标记。本专利技术的一实施方式提供聚酰亚胺前驱体的制备方法，其包括：在包含二胺单体的聚合溶剂中添加酐单体来进行反应的步骤；在上述反应溶液中添加封端剂(endcappingagent)之后进行反应来合成聚酰胺酸的步骤；以及在上述聚酰胺酸中添加交联剂来进行混合的步骤。本专利技术的一实例中，上述二胺单体可包含选自由对苯二胺(PPDA，p-Phenylenediamine)、4,4-二氨基二苯醚(ODA，4,4'-Oxydianiline)、4,4-二氨基二苯甲烷(MDA，4,4'-Methylenedianiline)、m-间联甲苯胺(2,2'-二甲基-4,4'-二氨基联苯)(4,4'-(2,2'-Dimethyl-4,4'-Diaminobiphenyl))、1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯(TPE-R，1,3-BIS(4'-Aminophenoxyl)benzene)、2,2'-双(三氟甲基)联苯胺)(TFMB，2,2'-Bis(trifluoromethyl)benzidine)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(HFBAPP，2,2-BIS[4-(4-Aminophenoxy)Phenyl]Hexafluoropropane)、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BIS-AP-AF，2,2-Bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane)、1,3-二氨基2,4,5,6-四氟苯(DRFB，1,3-Diamino2,4,5,6-Tetrafluorobenzene)、3,3'-二氨基二苯砜(DDS，3,3'-DiaminodiphenylSulfone)、4,4'-二氨基二苯砜(ASD，4,4'-DiaminodiphenylSulfide)、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜(BAPS，Bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfone)、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯]砜)(mBAPS，2,2-Bis[4-(3-Aminophenoxy)Benzene]Sulfone)及它们的组合组成的组中的成分，优选地可以为对苯二胺(PPDA)。上述对苯二胺(PPDA)是芳香族结构的单体，可提供高的耐热特性。本专利技术的一实例中，上述酐单体可以为芳香族二酐单体，例如，可包含选自由3,3',4,4'-苯酮四羧酸二酐(BTDA，3,3',4,4'-benzophenonetetracarboxylicdianhydride)、均苯四甲酸二酐(PMDA，pyromelliticdianhydride)、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA，3,3',4,4'-biphenyltetracarboxylicaciddianhydride)、2,2'-双(3,4-二羧酸)六氟丙烷二酐(6FDA，2,2-bis(3,4anhydrodicarboxyphenyl)-hexafluoropropanedianhydride)、a-联苯四羧酸二酐(a-BPDA，2,3,3',4biphenyltetracarboxylicaciddianhydride)、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA，4,4'-oxydiphthalicanhydride)、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐(DSDA，3,3',4,4'-diphenylsulfone-tetracarboxylicdianhydride)、2,2-双[4(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐)(BPADA，2,2-bis[4(3,4-dicarboxyphenoxy)phenyl]propanedianhydride)、氢醌二酞酸酐(HQDA，hydroquinonediphthalicanhydride)及它们的组合组成的组中的成分。上述芳香族二酐单体可使用一个以上，例如，可使用至少两个单体。本专利技术的一实例中，上述聚合溶剂，只要是在本领域中使用的溶剂，就可以不受限制地使用，例如，可包含选自本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰亚胺前驱体组合物，其特征在于，包含：聚酰胺酸；及交联剂，相对于聚酰胺酸的含量为2000至4000ppm。

【技术特征摘要】
2015.12.31 KR 10-2015-01909771.一种聚酰亚胺前驱体组合物，其特征在于，包含：聚酰胺酸；及交联剂，相对于聚酰胺酸的含量为2000至4000ppm。2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺前驱体的制备方法，其特征在于，上述二胺单体选自由对苯二胺、4,4-二氨基二苯醚、4,4-二氨基二苯甲烷、m-间联甲苯胺、1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯、2,2'-双(三氟甲基)联苯胺)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷)、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、1,3-二氨基2,4,5,6-四氟苯、3,3'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯砜、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯]砜)及它们的组合组成的组中。3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺前驱体的制备方法，其特征在于，上述酐单体为芳香族二酐单体。4.根据权利要求3所述的聚酰亚胺前驱体的制备方法，其特征在于，上述芳香族二酐单体包含选自由3,3',4,4'-苯酮四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、2,2'-双(3,4-二羧酸)六氟丙烷二酐、a-联苯四羧酸二酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二...

【专利技术属性】
技术研发人员：车荣哲，朴势周，安民石，李承埈，边滋勋，洪宇成，朴圣然，郑载勋，裴珉英，梁奇锡，李相准，金东敏，
申请(专利权)人：东进世美肯株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国,KR