一种熔盐电解质的制备系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种熔盐电解质的制备系统，该制备系统包括反应器、加料导管、第一导管、取样器、第一抽真空管、第二导管和加热炉；反应器包括第一上盖和壳体；第一上盖和壳体密封连接；壳体的内侧壁下端固定连接有孔板；第一导管的下端穿过第一上盖并延伸到孔板下，用于将TiCl

Preparation system of molten salt electrolyte

The utility model discloses a system for preparing a molten salt electrolyte, the preparation system comprises a reactor, the first feeding catheter, catheter, sampler, a first vacuum tube, second duct and the heating furnace; the reactor comprises a first upper cover and the shell; the first upper cover and a casing sealing connected with the inner side of the lower end wall of the housing; the orifice plate is fixedly connected with the lower end of the first conduit; through the first cover and extends into the hole plate, for TiCl

【技术实现步骤摘要】
一种熔盐电解质的制备系统
本技术涉及仿真
，尤其涉及一种熔盐电解质的制备系统。
技术介绍
在常用金属中，钛是地壳中含量最丰富的元素之一，在结构金属中丰度占第四位，仅次于铝、铁、镁。钛是一种性能优越的稀有金属材料，除了优越的强度/重量比，适合作为航天零组件以外，目前已经开发了许多非航天的用途，在石油、能源、交通、化工、生医等民用领域也得到了一定应用，并且其应用领域还在不断扩展。近年来，随着半导体技术、信息技术、生物材料等高科技领域的快速发展，它们对所使用的钛金属的纯度要求也越来越高，对高纯钛的需求量也越来越大。高纯钛的生产方法主要有熔盐电解精炼法、碘化法、电子束熔炼法。用碘化法精炼时,析出速度慢,且是间歇式操作,因此生产率低。电子束熔炼法对一般的低熔点金属杂质元素及非金属元素C、N、H都可去除，但氧和重金属必须在电子束熔炼前用熔盐电解法或碘化法除去。采用熔盐电解法精炼钛不仅可以有效除去导致集成电路误差的放射性元素铀和钍，而且生产可连续进行，生产率高,消耗的能量小,生产成本低。熔盐电解精炼法是以粗钛作阳极，在一定析出电位下使原料钛溶入电解液中，并在阴极析出钛。电解过程中原料钛(阳极)中的不纯物，其溶出电位比钛高的杂质不溶出而留在阳极中，溶出电位比钛低的杂质溶出后留在电解液中，这样在阴极析出的就为纯钛，从而达到了提纯的目的。熔盐电解精炼制备高纯钛工艺一般采用NaCl、KCl、MgCl2、LiCl、CaCl2、NaF、LiF、KF、Na2TiF6、K2TiF6等卤化物熔盐体系作电解质，初始电解质中需含有适量钛离子，以避免电解时碱金属析出，同时避免因钛离子浓差极化造成电解产物粉化。熔盐电解质中钛离子以Ti2+、Ti3+、Ti4+形式存在。较高的钛离子平均化合价会导致电流效率降低，同时还会显著降低电解钛晶体粒度。电解钛颗粒越小，表面积越大，具有较高表面活性，极易在后续酸浸处理过程中被氧化，造成电解钛氧含量升高。因此，降低钛离子平均化合价，有利于获得致密、大颗粒钛晶体和较高的电流效率。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本技术的目的在于提供一种熔盐电解质的制备系统，该系统可用于制备钛离子平均价态＜2.2的钛离子熔盐电解质。为了达到上述目的，本技术采用如下技术方案实现：一种熔盐电解质的制备系统，所述制备系统包括反应器23、加料导管8、第一导管9、取样器11、第一抽真空管12、第二导管13和加热炉22；所述反应器23包括第一上盖15和壳体17；所述第一上盖15和壳体17密封连接；所述壳体17的内侧壁下端固定连接有孔板20；所述第一导管9的下端穿过所述第一上盖15并延伸到所述孔板20下，用于将TiCl4和惰性气体导入所述反应器23的底端；所述加料导管8、取样器11、第一抽真空管12和第二导管13均穿过所述第一上盖1与所述反应器23连通连接，分别对所述反应器23进行加料、熔盐电解质取样、抽真空和充入惰性气体；所述加热炉22用于对所述反应器23加热。进一步的，所述制备系统还包括第一真空表14和排盐管道16；所述第一真空表14与所述第一上盖15连通连接，用于测量所述反应器23内的压力；所述排盐管道16的下端穿过所述第一上盖15并延伸到所述孔板20下，用于从所述反应器23内导出熔盐电解质18。进一步的，所述制备系统还包括补料仓6和第二上盖4；所述第二上盖4与所述补料仓6密封连接；所述补料仓6通过所述加料导管8与所述反应器23连通连接。进一步的，所述补料仓6和加料导管8之间通过插板阀7密封连接，形成2个相对独立的密闭空间。进一步的，所述第二上盖4上设置有第二抽真空管2和第三导管3；所述第二抽真空管2用于对所述补料仓6抽真空；所述第三导管3用于将惰性气体充入到所述补料仓6内。进一步的，所述第二上盖4上还设置有第二真空表1，用于测量所述补料仓6内的压力。进一步的，所述第一导管9的下端连接有喷管21。进一步的，所述孔板20的材料为镍，孔径为1～10mm。本技术有益效果：1、本技术采用第一导管和取样器，实现了气体搅拌和钛离子浓度分析，从而保证了钛离子分布均匀，防止了电解过程中钛离子浓度分布不均而造成的浓差极化技术问题，避免了取样钛离子浓度分析结果存在较大偏差，因而可用于生产低化合价钛离子熔盐电解质。2、本技术采用密封的反应器和补料仓，实现卤化盐的真空脱水和海绵钛洗气，有效地除去了卤化盐及海绵钛吸附的水蒸气和空气，降低了熔盐电解质中的氧含量。3、本技术在电解质制备过程中，实现了全程封闭状态，从而杜绝了电解质受到外界空气污染的可能性。4、本技术具有操作简单、可连续化生产、生产过程稳定、钛离子分布均匀，电解质氧含量低等特点。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为本技术的熔盐电解质的制备系统结构示意图；图中：1-第二真空表；2-第二抽真空管；3-第三导管；4-第二上盖；5-弓形螺栓；6-补料仓；7-插板阀；8-加料导管；9-第一导管；10-熔盐导管；11-取样器；12-第一抽真空管；13-第二导管；14-第一真空表；15-第一上盖；16-排盐管道；17-壳体；18-熔盐电解质；19-海绵钛；20-孔板；21-喷管；22-加热炉；23-反应器。具体实施方式下面结合附图来具体描述本技术的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本技术的实施例一起用于阐释本技术的原理。如图1所示，本实施例给出了一种熔盐电解质的制备系统，该制备系统包括包括反应器23、第一真空表14、加料导管8、第一导管9、取样器11、第一抽真空管12、第二导管13、排盐管道16和加热炉22，参考图1。本实施例的反应器23包括第一上盖15和壳体17。第一上盖15和壳体17上法兰均带有冷却水套，且第一上盖15和壳体17上法兰密封连接，可实现卤化盐的真空脱水。壳体17的内侧壁的下端固定连接有孔板20。该孔板20的材料为镍，孔径一般取1～10mm，优选为5mm，既可以防止海绵钛泄漏，同时有利于第一导管9充入的惰性气体，实现依靠气泡对卤化盐进行搅拌。第一导管9和排盐管道16的下端均穿过第一上盖15并延伸到孔板20下，下端连接有带喷嘴的喷管21。加料导管8、取样器11、第一抽真空管12、第二导管13和第一真空表14均设置在第一上盖15上。本实施例的加料导管8用于将盐和海绵钛加入到反应器23内。第一导管9用于将TiCl4和惰性气体导入反应器23内，实现充分反应和气体搅拌。取样器11用于对熔盐电解质进行取样。第一抽真空管12用于对反应器23抽真空。第二导管13用于将惰性气体充入反应器23内。第一真空表14用于测量所述反应器23内的压力。排盐管道16用于将熔盐电解质18从反应器23内导出。本实施例的加热炉22一般选用电阻丝加热炉，用于对反应器23加热。为了有效除去卤化盐和海绵钛中的水蒸气和空气，降低电解质中的氧含量。本实施例采用密封状态的补料仓6进行补料和洗气，具体结构包括补料仓6和第二上盖4。第二上盖4与补料仓6密封连接，第二上盖4上设置有第二真空表1、第二抽真空管2和第三导管3。补料仓6通过加料导管8与反应器23连通连接。补料仓6和加料导管8之间通过插本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种熔盐电解质的制备系统，其特征在于，所述制备系统包括反应器(23)、加料导管(8)、第一导管(9)、取样器(11)、第一抽真空管(12)、第二导管(13)和加热炉(22)；所述反应器(23)包括第一上盖(15)和壳体(17)；所述第一上盖(15)和壳体(17)密封连接；所述壳体(17)的内侧壁下端固定连接有孔板(20)；所述第一导管(9)的下端穿过所述第一上盖(15)并延伸到所述孔板(20)下，用于将TiCl

【技术特征摘要】
1.一种熔盐电解质的制备系统，其特征在于，所述制备系统包括反应器(23)、加料导管(8)、第一导管(9)、取样器(11)、第一抽真空管(12)、第二导管(13)和加热炉(22)；所述反应器(23)包括第一上盖(15)和壳体(17)；所述第一上盖(15)和壳体(17)密封连接；所述壳体(17)的内侧壁下端固定连接有孔板(20)；所述第一导管(9)的下端穿过所述第一上盖(15)并延伸到所述孔板(20)下，用于将TiCl4和惰性气体导入所述反应器(23)的底端；所述加料导管(8)、取样器(11)、第一抽真空管(12)和第二导管(13)均穿过所述第一上盖(15)与所述反应器(23)连通连接，分别对所述反应器(23)进行加料、熔盐电解质取样、抽真空和充入惰性气体；所述加热炉(22)用于对所述反应器(23)加热。2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述制备系统还包括第一真空表(14)和排盐管道(16)；所述第一真空表(14)与所述第一上盖(15)连通连接，用于测量所述反应器(23)内的压力；所述排盐管道(16)的下端穿过所述第一上盖(15)并延伸到所述孔板(20)下，用于从所述反应器(23)内导出熔盐电解质(18)。3.根据权利要求1或2所述的制备系统，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾文成，胡国静，刘美凤，王效富，
申请(专利权)人：宝纳资源控股集团有限公司，东营骐丰钛业科技有限公司，
类型：新型
国别省市：北京,11