一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体，其制备首先利用N,N‑二甲基十六胺和十六烷基三甲基氯化铵作为共结构导向剂，葵烷为扩孔剂，经煅烧处理后得到树枝状多孔SiO

Silicon dioxide @ silver core-shell structure nano fluid and preparation method thereof

The invention discloses a silica silver core-shell structure nano fluid, the preparation of the first use of N, N two amines and sixteen methyl sixteen alkyl three methyl ammonium chloride as the co structure directing agent, alkyl sunflower as swelling agent, dendritic porous SiO obtained by calcining

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体及其制备方法
本专利技术涉及一种纳米流体材料，具体涉及一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体及制备方法。
技术介绍
随着纳米材料和纳米技术的迅速发展，新型纳米蓄冷材料引起人们的广泛关注。1995年，Choi提出了一个崭新的概念--纳米流体：即以一定的方式和比例在液体中添加纳米级金属或金属氧化物粒子，形成一类新的传热冷却工质。与传统的固-液混合物相比，纳米流体表现出很好的稳定性和流变特性，流体的导热性能得到大幅度提高。因此，将纳米流体应用在电子冷却、相变蓄冷、空调等领域，且成为理想的散热剂或制冷剂具有十分广阔的前景。许多糖醇类物质，如丁四醇、甘露醇和木糖醇等熔融温度在90-130℃之间，适合将储存的能量用作工业热源等，且其相变焓极高，结晶性好，在相对湿度90%以上的环境中也不吸湿，并且价格低廉在自然界中广泛存在，但糖醇类物质导热系数较低，存在较大的过冷度，即储存能量以后，需要温度降低到低于结晶温度下结晶释放能量，大大影响了相变蓄热过程的高效性和稳定性。徐卓文、张海燕等人在其《核壳结构碳包铁纳米流体的导热特性及应用研究》一文中，釆用真空石墨电弧法制备了粒径均匀的碳包铁纳米粒子，以生理盐水为基液，添加不同类型的表面活性剂，经过超声分散，最后调节流体的pH值后形成碳包铁纳米流体。但是该纳米流体中碳包铁纳米粒子与基液相容性差，影响纳米流体分散稳定性。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体及其制备方法。一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体，其制备首先利用N,N-二甲基十六胺和十六烷基三甲基氯化铵作为共结构导向剂，葵烷为扩孔剂，经煅烧处理后得到树枝状多孔SiO2纳米粒子，然后经过氨基化处理后使用4-壬苯基-3-硫代丙基醚钾盐将长链的有机链段接枝到纳米SiO2表面，之后通过共沉淀法将Ag纳米粒子沉积在SiO2纳米粒子表面，然后添加到液体介质中，再加入表面活性剂制成均匀分散的悬浮液，即得。具体步骤如下：（1）正硅酸乙酯预聚合：取10-20重量份正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，加入100-160份去离子水稀释后，逐滴加入1-3份浓盐酸，在冷凝回流和磁力搅拌下，于80-90℃水浴中反应3-4小时，将所得透明均一溶液取出待用，命名为PTEOS；（2）将60-110份去离子水、4-7份十六烷基三甲基氯化铵、0.2-1份N,N-二甲基十六胺、8-19份三乙醇胺、以及0.8-2份1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐依次加入反应容器中，70-90℃恒温搅拌至溶液澄清得表面活性剂溶液，在剧烈搅拌下快速加入上述PTEOS溶液，加入0.5-2份葵烷混合均匀，在70-90℃恒温搅拌反应2-3小时，冷却到室温后将产物离心、洗涤，在50-70℃烘箱中烘干1-3天，再于马弗炉中煅烧，得树枝状多孔SiO2纳米粒子；（3）有机长链接枝改性纳米二氧化硅的制备：取上述多孔SiO2纳米粒子分散在130-180份去离子水中，剧烈搅拌使二氧化硅均匀分散在水溶液中，呈乳白溶液状，然后依次加入16-34份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、8-19份正丁胺，在50-70℃下反应2-3天，之后向反应液中加入7-21份4-壬苯基-3-硫代丙基醚钾盐，在60-80℃下恒温搅拌反应20-26小时，将反应完毕后的液体烘干，放入真空烘箱中完全除去溶剂，即得有机长链接枝改性纳米二氧化硅；（4）SiO2@Ag纳米粒子：将14-31份硝酸银超声溶解在无水乙醇中，加入步骤（3）改性纳米二氧化硅混合，混合液于48-52℃水浴中机械搅拌45-60分钟后，逐滴加入4-18份正丁胺的乙醇溶液，保持水浴的温度不变，将上述的混合液继续机械搅拌3-4小时，抽滤分离，使用无水乙醇洗涤后，于60℃真空干燥3-5小时；（5）先将表面活性剂2-8份聚乙稀吡咯烷酮加入到60-90份生理盐水中，设置超声振荡仪恒定功率为90W，充分分散至均匀，再加入上述SiO2@Ag纳米粒子，用超声粉碎仪振荡3-7小时，即得。其中，步骤（2）中煅烧工艺为以2℃/min的升温速率加热至650℃，在650℃保持6小时。其中，步骤（4）中正丁胺的乙醇溶液的浓度为0.02g/ml。其中，步骤（5）中超声波粉碎机功率为2000W，频率为20kHz。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：（1）本专利技术先在SiO2纳米粒子表面接枝带有环氧基团的硅烷偶联剂，然后与叔胺反应生成带卤盐的氨基化改性SiO2纳米粒子，再用4-壬苯基-3-硫代丙基醚钾盐与卤素离子交换反应，将长链的有机链段接枝到纳米SiO2表面，使其表面携带有大量羟基官能团，具有水溶性以及有机溶剂溶解性两种特性，在溶液中可充当稳定性作用，防止复合磁性颗粒发生团聚，提高纳米流体的分散稳定性。（2）本专利技术中在纳米SiO2表面负载Ag纳米粒子，得到SiO2@Ag纳米粒子，可防止Ag纳米粒子的团聚，提高Ag纳米粒子的稳定性，因Ag粒子的热导率（429W/m·K）较高，可大大提高纳米流体的导热系数。（3）本专利技术制备的多孔SiO2纳米粒子具有三维开放性的树枝状骨架结构，具有更高的孔渗透性、更大的孔体积以及更大的比表面积，可降低纳米流体的流动阻力，提高传热性能。具体实施方式一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体，其制备首先利用N,N-二甲基十六胺和十六烷基三甲基氯化铵作为共结构导向剂，葵烷为扩孔剂，经煅烧处理后得到树枝状多孔SiO2纳米粒子，然后经过氨基化处理后使用4-壬苯基-3-硫代丙基醚钾盐将长链的有机链段接枝到纳米SiO2表面，之后通过共沉淀法将Ag纳米粒子沉积在SiO2纳米粒子表面，然后添加到液体介质中，再加入表面活性剂制成均匀分散的悬浮液，即得。具体步骤如下：（1）正硅酸乙酯预聚合：取16重量份正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，加入120份去离子水稀释后，逐滴加入1-3份浓盐酸，在冷凝回流和磁力搅拌下，于85℃水浴中反应3小时，将所得透明均一溶液取出待用，命名为PTEOS；（2）将70份去离子水、4份十六烷基三甲基氯化铵、1份N,N-二甲基十六胺、12份三乙醇胺、以及1.5份1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐依次加入反应容器中，80℃恒温搅拌至溶液澄清得表面活性剂溶液，在剧烈搅拌下快速加入上述PTEOS溶液，加入1份葵烷混合均匀，在80℃恒温搅拌反应2小时，冷却到室温后将产物离心、洗涤，在60℃烘箱中烘干2天，再于马弗炉中煅烧，得树枝状多孔SiO2纳米粒子；（3）有机长链接枝改性纳米二氧化硅的制备：取上述多孔SiO2纳米粒子分散在150份去离子水中，剧烈搅拌使二氧化硅均匀分散在水溶液中，呈乳白溶液状，然后依次加入21份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、11份正丁胺，在60℃下反应2天，之后向反应液中加入14份4-壬苯基-3-硫代丙基醚钾盐，在70℃下恒温搅拌反应24小时，将反应完毕后的液体烘干，放入真空烘箱中完全除去溶剂，即得有机长链接枝改性纳米二氧化硅；（4）SiO2@Ag纳米粒子：将23份硝酸银超声溶解在无水乙醇中，加入步骤（3）改性纳米二氧化硅混合，混合液于50℃水浴中机械搅拌50分钟后，逐滴加入12份正丁胺的乙醇溶液，保持水浴的温度不变，将上述的混合液继续机械搅拌3小时，抽滤分离，使用无水乙醇洗涤后，于60℃真空干燥4小时；（5）先将表面活本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体，其特征在于，其制备首先利用N,N‑二甲基十六胺和十六烷基三甲基氯化铵作为共结构导向剂，葵烷为扩孔剂，经煅烧处理后得到树枝状多孔SiO

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体，其特征在于，其制备首先利用N,N-二甲基十六胺和十六烷基三甲基氯化铵作为共结构导向剂，葵烷为扩孔剂，经煅烧处理后得到树枝状多孔SiO2纳米粒子，然后经过氨基化处理后使用4-壬苯基-3-硫代丙基醚钾盐将长链的有机链段接枝到纳米SiO2表面，之后通过共沉淀法将Ag纳米粒子沉积在SiO2纳米粒子表面，然后添加到液体介质中，再加入表面活性剂制成均匀分散的悬浮液，即得。2.根据权利要求书1所述的一种二氧化硅@银壳核结构纳米流体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）正硅酸乙酯预聚合：取10-20重量份正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，加入100-160份去离子水稀释后，逐滴加入1-3份浓盐酸，在冷凝回流和磁力搅拌下，于80-90℃水浴中反应3-4小时，将所得透明均一溶液取出待用，命名为PTEOS；（2）将60-110份去离子水、4-7份十六烷基三甲基氯化铵、0.2-1份N,N-二甲基十六胺、8-19份三乙醇胺、以及0.8-2份1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐依次加入反应容器中，70-90℃恒温搅拌至溶液澄清得表面活性剂溶液，在剧烈搅拌下快速加入上述PTEOS溶液，加入0.5-2份葵烷混合均匀，在70-90℃恒温搅拌反应2-3小时，冷却到室温后将产物离心、洗涤，在50-70℃烘箱中烘干1-3天，再于马弗炉中煅烧，得树枝状多孔SiO2纳米粒子；（3）有机长链接枝改性纳米二氧化硅的制备：取上述多孔SiO2纳米粒子分散在130-180份去离子水中，剧...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴新伟，
申请(专利权)人：安徽埃克利环境工程有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34