The invention relates to a cyclic ester ring opening polymerization device and process of high molecular weight polyester were prepared, including the following steps: first, the raw materials of cyclic esters (L101) into the preheating kettle, melted to form a first liquid phase (L102); the catalyst and initiator are dissolved in the solvent, the formation of the second liquid phase configuration (L103) the first; liquid phase (L102) and the second liquid phase (L103) also added to the static mixer (2), mixed formation of the third liquid phase (L104); and sent to the reaction bed (3) at the top of the nozzle (6), atomization, spray to the reaction bed (3), the reaction in an inert carrier gas, the first phase (L105) sent to the solid phase tackifying fluidized bed (4), for thickening reaction, second solid phase (L106), and sent to the filter bag (5), namely the product separation, as a high molecular weight polyester. Compared with the prior art, the invention has the advantages of continuous production, high production efficiency, high molecular weight and low yellow value of the product obtained.
【技术实现步骤摘要】
一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的装置及工艺
本专利技术涉及脂肪族聚酯的合成领域,具体涉及一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的装置及工艺。
技术介绍
脂肪族聚酯是分子链中包含脂肪族酯键的高分子聚合物,以聚羟酸骨架为分子链主要结构,是已知可被土壤或海里等自然界中存在的微生物或酶分解的生物降解性高分子材料,具有代表性的是以生物法合成的聚羟基丁酸,以及通过化学合成法得到的聚乳酸、聚乙交酯、聚己内酯等。同时,这类材料由于其优异生物降解性能而能被广泛应用于具有单层或多层结构的膜、片、瓶等包装材料用途,用以减少白色污染。此外,由于脂肪族聚酯在生物体内具有分解吸收性,因而也用作手术用缝合线或人工皮肤等医疗用高分子材料。但是,通常情况下通过原料单体直接缩合制得的脂肪族聚酯往往分子量不高,难以应用。故通常会先制得单体的环酯,再通过环酯开环聚合的方式来进一步制得高分子量的聚合物。代表性的例子如,市售的聚乳酸、聚乙醇酸产品都是通过利用其原料单体乳酸、乙醇酸制得环酯丙交酯、乙交酯后,再开环聚合的方式来获得。环酯的开环聚合反应往往发生在80℃~250℃之间,对于环酯开环聚合这种反应来说,较好的工艺是,在第一次聚合应当在相对高温度下进行一段相对短的时间。对于这样的工艺要求,能够适用的反应器不多,见报道的就更少,如US5484882中介绍了用于从环状聚酯与内酯生产高性能生物可降解材料的聚合反应器,该聚合反应器包括搅拌容器和静态混合器。该装置能够用于生产熔体粘度在500000Pa·s以下的聚合物,聚合温度在125-270℃之间,聚合压力在2-15kg/cm2,在无氧无水的条件下,单体转化率 ...
【技术保护点】
一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺,其特征在于,该工艺包括以下几个步骤:(1)将原料环状酯(L101)送入预热釜,熔融形成第一液相(L102);(2)将催化剂和引发剂溶于溶剂中,配置形成第二液相(L103);(3)将第一液相(L102)和第二液相(L103)同时加入至静态混合器(2)中,均匀混合形成第三液相(L104);(4)将第三液相(L104)送至反应沸腾床(3)顶部的雾化喷头(6)处,进行雾化后,喷射至反应沸腾床(3)内,在惰性载气下进行反应,得到脂肪族聚酯粉末为第一固相(L105);(5)将第一固相(L105)送至固相增粘沸腾床(4),进行增粘反应,得到第二固相(L106)后送至袋式过滤器(5)中,分离即得产品,为高分子量聚酯。
【技术特征摘要】
1.一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺,其特征在于,该工艺包括以下几个步骤:(1)将原料环状酯(L101)送入预热釜,熔融形成第一液相(L102);(2)将催化剂和引发剂溶于溶剂中,配置形成第二液相(L103);(3)将第一液相(L102)和第二液相(L103)同时加入至静态混合器(2)中,均匀混合形成第三液相(L104);(4)将第三液相(L104)送至反应沸腾床(3)顶部的雾化喷头(6)处,进行雾化后,喷射至反应沸腾床(3)内,在惰性载气下进行反应,得到脂肪族聚酯粉末为第一固相(L105);(5)将第一固相(L105)送至固相增粘沸腾床(4),进行增粘反应,得到第二固相(L106)后送至袋式过滤器(5)中,分离即得产品,为高分子量聚酯。2.根据权利要求1所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺,其特征在于,所述的原料环状酯(L101)为脂肪族环状酯单体,包括乙交酯、丙交酯、己内酯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺,其特征在于,步骤(2)所述的催化剂包括卤化锡、有机羧酸锡、烷氧基铝、烷氧基钛酸盐、乙酰丙酮锆、卤化锑、氧化锌或氧化锑中的一种,所述的引发剂为质子酸、路易斯酸、烷基化试剂的阳离子聚合引发剂,包括三氟甲磺酸或对甲苯磺酸;或者阴离子聚合引发剂,包括苯甲酸钾、苯酚钾、亚磷酸三苯酯或硬脂酸钾,所述的溶剂为溶解原料单体的低沸点有机试剂,包括甲醇、乙醇低碳醇、乙酸乙酯或丙酮,所述的第三液相(L104)中,催化剂的质量为原料单体质量的0.01~1.5%wt,所述引发剂的质量为原料单体质量0~1.5%wt。4.根据权利要求1所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺,其特征在于,静态混合器(2)的温度为100~190℃,第三液相的停留时间为0.5~30min。5.根据权利要求4所述的一种环酯开环聚合制备高分子量聚酯的工艺,其特征在于,静态混合器...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘伟,孙朝阳,何佳欢,
申请(专利权)人:上海浦景化工技术股份有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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