一种雷奈酸锶合成方法技术

本发明专利技术涉及一种雷奈酸锶合成方法，包括如下步骤：将中间体、溴代乙酸甲酯、硫酸氢四丁基铵、无水碳酸钾、丙酮加入反应瓶内搅拌，升温，回流反应，冷至室温，将反应液压滤除无机盐；滤液转入蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入计量的甲醇回流溶解，搅拌降温、析晶、过滤，加乙醇洗涤滤饼，烘干得黄色结晶；将结晶转入反应瓶中加入乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加入活性炭回流脱色，趁热将精制液压滤至反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温、析晶、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶。本发明专利技术方法简单，成本低、设备简单，所合成的雷奈酸锶产率高、化学性质稳定。

Method for synthesizing strontium ranelate

The invention relates to a strontium ranelate synthesis method comprises the following steps: brominated intermediates, methyl acetate, Butyl Ammonium hydrogen sulfate four, anhydrous potassium carbonate and acetone into the reaction flask mixing, heating, refluxing, cooling to room temperature, the reaction of hydraulic filter inorganic salt; filtrate into the distillation flask, decompression concentrated to dry, add dissolved methanol reflux metering, mixing, cooling crystallization, filtration, washing the filter cake with ethanol, dried yellow crystallization; crystallization into the reaction flask, adding ethanol, stirring and heating to dissolve solid, adding activated carbon to flow decolorization, while hot refined hydraulic filter to the reaction flask, open frozen water cooling, stirring cooling, crystallization, filtration, filter cake with ethanol refining time, by strontium ranelate. The method has the advantages of simple method, low cost and simple equipment, and the synthesized strontium ranelate has high yield and stable chemical property.

【技术实现步骤摘要】
一种雷奈酸锶合成方法
本专利技术涉及一种锶盐合成技术，尤其涉及一种雷奈酸锶合成方法。
技术介绍
雷奈酸锶(stontiumranelate)化学名称为5-(N,N-二羧甲基)氨基-4-氰基-3-羧甲基-2-噻吩甲酸二锶盐，商品名为普特罗锶(Protelos)，是由法国施维雅公司研制，于2004年11月15日首次在爱尔兰上市，同年12月1日在英国上市。雷奈酸锶具有促进骨形成和抑制骨吸收的作用。国内文献报道的雷奈酸锶的制备方法大多以柠檬酸为起始原料，经过脱羧、酯化、环合、烷基化、水解和成盐反应制得雷奈酸锶，其有关物质较高，文献对于影响雷奈酸锶成品质量的因素报道不多。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低、设备简单，所合成的雷奈酸锶产率高、化学性质稳定的合成方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种雷奈酸锶合成方法，包括如下步骤：将中间体、溴代乙酸甲酯、硫酸氢四丁基铵、无水碳酸钾、丙酮加入反应瓶内搅拌，升温，回流反应，冷至室温，将反应液压滤除无机盐；滤液转入蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入计量的甲醇回流溶解，搅拌降温、析晶、过滤，加乙醇洗涤滤饼，烘干得黄色结晶；将结晶转入反应瓶中加入乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加入活性炭回流脱色，趁热将精制液压滤至反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温、析晶、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述将中间体、溴代乙酸甲酯、硫酸氢四丁基铵、无水碳酸钾、丙酮加入反应瓶内搅拌，升温，回流反应，冷至室温，将反应液压滤除无机盐步骤的具体实现如下：将25～27g的中间体、27.1～27.6g的溴代乙酸甲酯、0.90～0.92g的硫酸氢四丁基铵、24.8～25.2g的无水碳酸钾、125～129g的丙酮加入200mL反应瓶内搅拌，升温，回流反应2～5h，冷至室温，将反应液压滤除无机盐。进一步，所述滤液转入蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入计量的甲醇回流溶解，搅拌降温、析晶、过滤，加乙醇洗涤滤饼，烘干得黄色结晶步骤的具体实现如下：滤液转入200mL蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入102～104g的甲醇回流溶解，搅拌降温至0～10℃、析晶3～4h、过滤，加15～20g的乙醇洗涤滤饼，55～60℃烘干得黄色结晶。进一步，所述将结晶转入反应瓶中加入乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加入活性炭回流脱色，趁热将精制液压滤至反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温、析晶、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶步骤的具体实现如下：将结晶转入100mL反应瓶中加入60～68g的乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加0.8～1g的入活性炭回流脱色15～20min，趁热将精制液压滤至100mL反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温至0～10℃、析晶3～4h、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶。本专利技术的有益效果是：方法简单，成本低、设备简单，所合成的雷奈酸锶产率高、化学性质稳定。具体实施方式以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。一种雷奈酸锶合成方法，包括如下步骤：将中间体、溴代乙酸甲酯、硫酸氢四丁基铵、无水碳酸钾、丙酮加入反应瓶内搅拌，升温，回流反应，冷至室温，将反应液压滤除无机盐；滤液转入蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入计量的甲醇回流溶解，搅拌降温、析晶、过滤，加乙醇洗涤滤饼，烘干得黄色结晶；将结晶转入反应瓶中加入乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加入活性炭回流脱色，趁热将精制液压滤至反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温、析晶、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶。实施例1：将25g的中间体、27.1g的溴代乙酸甲酯、0.90g的硫酸氢四丁基铵、24.8g的无水碳酸钾、125g的丙酮加入200mL反应瓶内搅拌，升温，回流反应2h，冷至室温，将反应液压滤除无机盐；滤液转入200mL蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入102g的甲醇回流溶解，搅拌降温至0℃、析晶3h、过滤，加15g的乙醇洗涤滤饼，55℃烘干得黄色结晶；将结晶转入100mL反应瓶中加入60g的乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加0.8g的入活性炭回流脱色15min，趁热将精制液压滤至100mL反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温至0℃、析晶3h、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶。实施例2：将26g的中间体、27.3g的溴代乙酸甲酯、0.91g的硫酸氢四丁基铵、25.1g的无水碳酸钾、126g的丙酮加入200mL反应瓶内搅拌，升温，回流反应3h，冷至室温，将反应液压滤除无机盐；滤液转入200mL蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入103g的甲醇回流溶解，搅拌降温至6℃、析晶3.5h、过滤，加18g的乙醇洗涤滤饼，58℃烘干得黄色结晶；将结晶转入100mL反应瓶中加入63g的乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加0.9g的入活性炭回流脱色18min，趁热将精制液压滤至100mL反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温至6℃、析晶3.5h、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶。实施例3:将27g的中间体、27.6g的溴代乙酸甲酯、0.92g的硫酸氢四丁基铵、25.2g的无水碳酸钾、129g的丙酮加入200mL反应瓶内搅拌，升温，回流反应5h，冷至室温，将反应液压滤除无机盐；滤液转入200mL蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入104g的甲醇回流溶解，搅拌降温至10℃、析晶4h、过滤，加20g的乙醇洗涤滤饼，60℃烘干得黄色结晶；将结晶转入100mL反应瓶中加入68g的乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加1g的入活性炭回流脱色20min，趁热将精制液压滤至100mL反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温至10℃、析晶4h、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种雷奈酸锶合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将中间体、溴代乙酸甲酯、硫酸氢四丁基铵、无水碳酸钾、丙酮加入反应瓶内搅拌，升温，回流反应，冷至室温，将反应液压滤除无机盐；滤液转入蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入计量的甲醇回流溶解，搅拌降温、析晶、过滤，加乙醇洗涤滤饼，烘干得黄色结晶；将结晶转入反应瓶中加入乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加入活性炭回流脱色，趁热将精制液压滤至反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温、析晶、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶。

【技术特征摘要】
1.一种雷奈酸锶合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将中间体、溴代乙酸甲酯、硫酸氢四丁基铵、无水碳酸钾、丙酮加入反应瓶内搅拌，升温，回流反应，冷至室温，将反应液压滤除无机盐；滤液转入蒸馏瓶中，减压浓缩至干，加入计量的甲醇回流溶解，搅拌降温、析晶、过滤，加乙醇洗涤滤饼，烘干得黄色结晶；将结晶转入反应瓶中加入乙醇，搅拌、升温至固体溶解，加入活性炭回流脱色，趁热将精制液压滤至反应瓶中，开冷冻水降温，搅拌降温、析晶、过滤、滤饼再用乙醇精制一次，得到雷奈酸锶。2.根据权利要求1所述一种雷奈酸锶合成方法，其特征在于，所述将中间体、溴代乙酸甲酯、硫酸氢四丁基铵、无水碳酸钾、丙酮加入反应瓶内搅拌，升温，回流反应，冷至室温，将反应液压滤除无机盐步骤的具体实现如下：将25～27g的中间体、27.1～27.6g的溴代乙酸甲酯、0.90～0.92g的硫酸氢四丁基铵、24.8～25.2g的无水碳酸钾、125～129g的丙酮加入200mL反应瓶内搅拌，升温，回流反应2～5h，冷至室温，将反应液压...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴礼秀，
申请(专利权)人：吴礼秀，
类型：发明
国别省市：重庆,50