一种2-溴蒽的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2‑溴蒽的制备方法，包括以下步骤：a)将氯化铝固体加入二甘醇二甲醚中,配置成第一溶液，配置过程中控制温度在30～70℃，配置结束冷却至20～40℃；b)将2‑溴蒽醌、硼氢化钾及二甘醇二甲醚混合并升温至80～120℃，保温0.5～5h，随后滴加第一溶液，保持体系的温度在90～130℃，得到第二溶液；c)将第二溶液降温至90～120℃，再倒入盐酸水溶液中进行水解，并将水解温度控制在20～60℃，水解后降温后进行抽滤，得产品粗品；d)产品粗品中加入无水乙醇，升温至50～70℃保温0.5～3.0h后降温至10～40℃，抽滤得2‑溴蒽精品。本发明专利技术的有益效果是：合成简单，后处理方便，适合工业化生产，在卤代蒽的制备方面，具有较大借鉴意义及较高商业价值。

【技术实现步骤摘要】
一种2-溴蒽的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种2-溴蒽的制备方法。
技术介绍
蒽是一种重要的化合物，在临床、染料、光盘存储材料及OLED领域有着广泛的用途，近年来，随着OLED领域的兴起，蒽类衍生物凭借其突出的光电性能在OLED领域中占有者越来越大的比例。2-溴蒽的制备方法一般是以2-溴蒽醌为原料，经硼氢化钠和金属催化剂等进行还原反应制得，但卤代蒽醌在此条件下进行还原会发生一定的消除或者有多种副产物生成，不宜纯化。目前关于卤代蒽的制备存在难度大、成本高、产品难纯化等缺点，不适合大规模生产。专利公布号CN102826955A显示，以2-溴蒽醌为原料，经还原性金属还原制备2-溴蒽，反应时间＞20小时，产品收率约为32％，产品纯度未给出。专利公布号US2013337494A1显示，以2-溴蒽醌为原料，采用硼氢化钠进行还原制备2-溴蒽。反应时间＞24小试，产品收率26％，产品纯度未给出。专利公布号US2006105199A1显示，以2-溴蒽醌为原料，采用仲丁基铝进行还原，反应时间＞48小时，产品收率为71％，产品纯度未给出。本专利技术公开的一种2-溴蒽的制备方法具有合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑溴蒽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将氯化铝固体加入二甘醇二甲醚中,配置成第一溶液，配置溶液过程中控制温度在30～70℃，配置结束冷却至20～40℃；b)将2‑溴蒽醌、硼氢化钾及二甘醇二甲醚混合并升温至80～120℃，保温0.5～5h，随后滴加所述第一溶液，保持体系的温度在90～130℃，得到第二溶液；c)将所述第二溶液降温至10‑50℃，再倒入盐酸水溶液中进行水解，并将水解温度控制在20～60℃，水解后降温至20～40℃后进行抽滤，得产品粗品；d)所述产品粗品中加入无水乙醇，升温至50～70℃保温0.5～3.0h后降温至10～40℃，抽滤得2‑溴蒽精品。

【技术特征摘要】
1.一种2-溴蒽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将氯化铝固体加入二甘醇二甲醚中,配置成第一溶液，配置溶液过程中控制温度在30～70℃，配置结束冷却至20～40℃；b)将2-溴蒽醌、硼氢化钾及二甘醇二甲醚混合并升温至80～120℃，保温0.5～5h，随后滴加所述第一溶液，保持体系的温度在90～130℃，得到第二溶液；c)将所述第二溶液降温至10-50℃，再倒入盐酸水溶液中进行水解，并将水解温度控制在20～60℃，水解后降温至20～40℃后进行抽滤，得产品粗品；d)所述产品粗品中加入无水乙醇，升温至50～70℃保温0.5～3.0h后降温至10～40℃，抽滤得2-溴...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙虎，张善国，付文岗，林存生，王文祺，王有男，
申请(专利权)人：中节能万润股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37