本发明专利技术提供连续缩聚装置，其特征在于包括实质上水平圆柱容器和搅拌转子，所述水平圆柱容器在容器纵向的一端下部以及另一端下部分别具有被处理液的入口以及出口，在容器的上部具有挥发物质的出口，所述搅拌转子在圆柱容器内部数个中空盘在纵向连接，在邻接的中空盘之间设置用于刮取附着在容器内壁的处理液的刮削叶片，在旋转中心轴处没有旋转轴，所述搅拌转子在所述入口以及出口之间根据处理液的粘度包括数个搅拌块，各搅拌叶片块在两端设置中空盘，所述邻接的中空盘的间隔使与容器纵向的粘度低的处理液侧的一端侧相比粘度高的处理液侧的另一端侧更宽，所述中空盘的内径在与容器纵向的一端侧相比另一端侧更宽，在另一端侧的刮削叶片在邻接的中空盘之间不连续。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及从芳香二羧酸或其衍生物和二元醇类生产聚酯系列如聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚对苯二甲酸丁二醇等聚合物的连续缩聚方法及设备。现有技术按照生产聚对苯二甲酸乙二醇酯等缩聚系列聚合物的传统方法，将酯化反应的原料对苯二甲酸和乙二醇按适当比例置于混合罐，然后通过泵将该混合物送进酯化反应器。在酯化步骤中，2或3个搅拌罐相串联，每个罐都配备搅拌叶片，作为副产物的水流出物在蒸馏塔中进行分离。然后进行预聚合步骤，配备有许多垂直搅拌罐或水平搅拌罐，再进行最终的聚合步骤，配备有一个水平搅拌罐。这些聚合罐每个都配有一个冷凝器，以便除去流出的乙二醇副产物，并于减压条件下操作。在制备聚酯的传统方法中，有4到6个反应器，每个都配有搅拌叶片及其动力源，并进一步配有一个蒸馏塔或一个冷凝器以便分离并除去副产物。进一步地，聚合步骤于减压条件下操作，这样，要求必须的附加真空设备以便得到减压条件。即，设备操作要求较高维护成本及较高的设备成本。JP-A-207009公开了相关技术的一个实例，其中每个罐配备有搅拌叶片和真空控制装置，这样其运行及操作就复杂了。也就是说，基于节能，具有较高生产效率和较低操作成本的改进设备及方法已成为生产高分子量聚酯的迫切需要。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供能有效生产高分子量聚酯的连续缩聚方法及设备。本专利技术的另一个目的在于提供一种连续缩聚方法及设备，采用简单的设备构造及排列能有效生产高分子量聚酯。本专利技术的其它目的在于提供一种连续缩聚方法及设备，它能克服上述现有技术的不足并能进行更有效的反应，通过最少的必需反应器构造及排列，以最小能耗生产优质聚合物。根据本专利技术的第一个方面，提供一种连续生产聚酯的方法，它包括第一步，即在第一个反应器中将一种芳香二羧酸或其衍生物与二元醇类进行反应，这样产生一种平均聚合度为3至7的低聚酯或聚酯；第二步，在第二个反应器中将由第一步所得的低聚酯或聚酯进行缩聚，从而产生一种平均聚合度为20至40的低分子量聚酯；第三步，在第三个反应器中将第二步所得的低分子量聚酯进一步缩聚，得到的平均聚合度为90至180，从而产生一种高分子量聚酯，其中，第一个反应器和第二个反应器至少一个以上没有外部能源搅拌装置；或其中一个反应器用作第三个反应器，它包括一个横向圆筒形容器，在容器主体纵向一端的下部带有一个入口，用于第二步得到的低分子聚酯的进入，在纵向的另一端的下部有一个出口，用于高分子聚酯的流出，在上部有一个出口，用于挥发物的排出，在容器主体内部的纵向上设置有在容器的内圆周附近可旋转的搅拌转子，根据聚酯的粘度值，在容器内部的搅拌转子包括许多搅拌块，搅拌转子具有搅拌叶片，而在搅拌转子的中心处没有任何旋转轴；更优选地，将摩尔比为1∶1.05至1∶2.0的芳香二羧酸或其衍生物与二元醇类的混合物送进第一反应器，温度保持在240℃至285℃，压力范围为常压至3×105Pa；将来自于第一个反应器的低聚酯或聚酯送进第二反应器，温度保持在250℃至290℃，压力为大气压至133Pa；将来自于第二个反应器的低分子量聚酯送进第三个反应器，温度保持在270℃至290℃，压力为200至13.3Pa；更优选的第三个反应器搅拌转子的转速为0.5到10rpm；更优选地，在第一个反应器、第二个反应器及第三个反应器内的总反应时间为4到8小时。根据本专利技术的第二方面，提供一种连续生产聚酯的设备，它包括第一个反应器用于芳香二羧酸或其衍生物与二元醇类的反应，这样产生一种低聚酯或平均聚合度为3至7的聚酯；第二个反应器用于对来自第一个反应器的低聚酯或聚酯进行缩聚，这样产生一种平均聚合度为20至40的低分子量聚酯；第三个反应器用于对来自第二个反应器的低分子量聚酯进行进一步缩聚，得到平均聚合度为90至180，从而产生一种高分子量聚酯，第一个反应器和第二个反应器至少一个以上没有外部动力源搅拌装置；或者第三个反应器包含一种水平放置的圆柱容器，在该容器一端的下部有一个入口，用于从第二个反应器得到的低分子量聚酯的进入，在另一端的纵向上下部有一个出口，用于高分子量聚酯的流出，在上部有一个出口，用于挥发物的排出，在容器内部的容器的纵向上在容器的内圆周附近有一个可旋转的搅拌转子，根据聚酯原料的粘度值，在容器内产的搅拌转子包括许多搅拌块，搅拌转子具有搅拌叶片，而在搅拌转子的中心处没有任何旋转轴；更优选地，第一个反应器的反应温度范围为240℃至285℃，压力为大气压至3×105Pa；进行缩聚反应的第二个反应器的温度保持在250℃至290℃，压力为大气压至133Pa，第三个反应器在270℃至290℃的温度和200至13.3Pa的压力条件下进行进一步缩聚反应。通过采用三个独立的反应器实现了本专利技术的上述目标，三个反应器分别用于酯化步骤、预聚步骤及最终聚合步骤，不带有任何外部动力供应的独立反应器至少用于酯化步骤和预聚合步骤之一。需要动力搅拌的反应器用于最终聚合步骤。例如，根据本专利技术，用作酯化步骤的第一个反应器是一种自然循环型蒸发器，它包含一个带有入口及出口的一个垂直圆柱容器，在容器底部的入口用于加入原材料，如芳香二羧酸或其衍生物和二元醇类、而出口则用于低聚酯或聚酯的流出，在容器的顶部还有一个蒸汽管道用作蒸汽的排出；一种包覆容器外部的加热介质夹套；及在容器内部有一种管壳式热交换器，加热介质将热交换器外部的管子加热，同时允许原料加入并通过管道上升，因而不需要外部动力。对于自然循环型蒸发器，希望通过圆柱容器的内壁和管壳式类热交换器壳外壁之间的自然对流使液体原料的平均流速小于通过管壳式类热交换器管道的液体原料上升的平均速度，同时在管壳式热交换器的底部提供一个入口空间，以便允许内部循环原料均匀地进入管道。用于预聚合步骤的第二个反应器采用这样一种设备，它包含，例如，一种基本上垂直的圆柱容器，在容器的纵向上，在容器较低则面和底部中心分别有一个入口及出口，入口用于从第一个反应器供给低聚酯或聚酯，出口用于低分子量聚酯原料所流出，在容器顶部备有一个挥发性物质的出口，在容器外部包覆有加热介质夹套，这样就不需要任何外部动力。第二个反应器可进一步在容器内部的较底部位配有热交换部分，在容器内部的中间部位配备一个带有螺旋挡板的停留部分，从而保持液体原料并将聚酯原料从下部传送到上部，在容器内部的上部还有一个用于汽提分离的空间，并在容器内部中心的垂直方向上还有一个向下的管道，从而允许聚酯以薄膜形式向下流动。用于最终聚合步骤的第三个反应器采用这样一种设备，它包含，例如，包括一种水平放置的圆柱容器，在容器的纵向上，在容器一端的下部和另一端的下部分别配有一个入口及出口，入口用于来自第二个反应器的低分子量聚酯原料的进入，出口用于高分子量聚酯的流出，在容器顶部还备有一个挥发性物质的出口，和一个搅拌转子，搅拌转子在容器的纵向延伸并在容器内圆周附近旋转，根据聚酯原料的粘度值，容器内的搅拌转子分成许多搅拌块，搅拌转子中心部位没有搅拌轴，只有搅拌叶片。附图描述附图说明图1为反应器排列的流程图，显示根据本专利技术的一个实施方案连续生产聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法。图2为根据本专利技术的一个实施方案的蒸发器的截面图。图3为显示本专利技术的一个实施方案的纵向截面前视图。图4为显示本专利技术的一个实例的纵向截面前视图。图5为图4沿线A-A的截面本文档来自技高网...
【技术保护点】
连续缩聚装置，其特征在于包括实质上水平圆柱容器和搅拌转子，所述水平圆柱容器在容器纵向的一端下部以及另一端下部分别具有被处理液的入口以及出口，在容器的上部具有挥发物质的出口，所述搅拌转子在圆柱容器内部数个中空盘在纵向连接，在邻接的中空盘之间设置用于刮取附着在容器内壁的处理液的刮削叶片，在旋转中心轴处没有旋转轴，所述搅拌转子在所述入口以及出口之间根据处理液的粘度包括数个搅拌块，各搅拌叶片块在两端设置中空盘，所述邻接的中空盘的间隔使与容器纵向的粘度低的处理液侧的一端侧相比粘度高的处理液侧的另一端侧更宽，所述中空盘的内径在与容器纵向的一端侧相比另一端侧更宽，在另一端侧的刮削叶片在邻接的中空盘之间不连续。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：中元英和，原田进，小田亲生，佐世康成，铃木宙夫，
申请(专利权)人：株式会社日立工业设备技术，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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