一种溶液中过二硫酸盐含量的快速测定方法技术

一种溶液中过二硫酸盐含量的快速测定方法，它涉及一种过二硫酸盐的测定方法。本发明专利技术是要解决现有测定方法存在的操作复杂、测定时间长、测试试剂有毒、测定结果误差大、测定成本高以及测定需要使用昂贵仪器设备等问题。本发明专利技术方法以N,N‑二乙基对苯二胺为指示剂快速测定待测样品中过二硫酸盐含量，是一种操作简便、稳定性好、绿色环保、经济实用的仅需使用紫外可见分光光度计即可在实验室和现场快速检测样品中过二硫酸盐含量的方法，本发明专利技术方法响应时间短、灵敏度高、最低可检测过二硫酸盐的含量可达0.06μmol L

A rapid method for the determination of over two sulfate content in solution

A method for the rapid determination of over two sulfate content in a solution relates to a method for the determination of over two sulfate. The present invention is to solve the problems of complicated operation, long measuring time, toxic test reagent, large error in determination result, high cost of determination, and expensive equipment used in determination. The method uses the N, N two ethyl two of benzene amine for rapid determination of measured two sulfate content in the sample indicator is a simple operation, good stability, environmental protection, economic and practical only by using UV VIS spectrophotometer method to two sulfate content in the samples measured in the laboratory and the rapid detection method of the invention, short response time, high sensitivity, the minimum detectable content can reach two over 0.06 Mu mol L sulfate

【技术实现步骤摘要】
一种溶液中过二硫酸盐含量的快速测定方法
本专利技术涉及一种过二硫酸盐的快速测定方法，具体涉及一种以亚铁离子为活化剂、以N,N-二乙基对苯二胺为指示剂快速检测溶液中过二硫酸盐含量的方法。
技术介绍
近年来，由于具有较高的氧化能力(E0＝1.96V)，过二硫酸盐及其活化生成硫酸根自由基(E0＝2.5～3.1V)被广泛用于降解有毒污染物、漂白染料以及灭活致病微生物。其中，常见的活化过二硫酸盐的方法有以一价银及亚铁离子为代表的过渡金属离子活化法、以纳米零价铁、碳纳米管及石墨烯等为代表的多相活化法，以及利用紫外辐射、微波辐射、电子束辐射及超声空化等为代表的外加能量活化法。值得注意的是，在过二硫酸盐氧化及其活化生成硫酸根自由基的过程中，往往会伴随着过二硫酸盐的分解。因此，在研究过二硫酸盐氧化及其活化体系的氧化效能与机理时，往往需要监测体系中过二硫酸盐含量的变化。这也就意味着需要建立能够快速、简单及准确测定溶液中过二硫酸盐含量的方法。目前，过二硫酸盐含量的测定方法主要包括滴定法、化学发光光度法、离子色谱法及紫外可见分光光度法。滴定法中最常用的为碘量法，碘量法也是目前溶液中过二硫酸盐含量的主要测定方法，该方法具有灵敏度高、测定结果准确、测定成本低廉等优点，但也存在操作复杂、测定时间长、干扰因素多等不足之处。化学发光光度法主要为添加能与过二硫酸盐发生化学发光反应的发光物质进行测定，该方法具有灵敏度高、检出限低、测定结果准确的优点，但也存在测定时间长、测定成本高、测量误差大等缺点。离子色谱法需要配置昂贵的离子色谱仪及特定的分离柱，尽管测定过二硫酸盐的检出限低，但离子色谱法测定也存在测定成本高昂、操作复杂以及测定时间长等不足之处，从而限制了离子色谱法的广泛使用。紫外可见分光光度法主要是根据过二硫酸盐活化生成的硫酸根自由基可使作为目标指示物的染料产生褪色反应来进行测定的，该方法测定结果可靠、测定速度快、测定成本低，然而，该方法在测定过程中需要投加染料等对水环境具有一定危害的化学物质，在测定过程中往往会产生有毒废水。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有测定方法操作复杂繁琐、测定结果误差大、测定时间长、反应试剂有毒有害、适用范围窄、设备成本高的问题，而提供的一种溶液中过二硫酸盐含量的快速测定方法。本专利技术的一种溶液中过二硫酸盐含量的快速测定方法，它包括以下步骤：步骤一：制作标准曲线：将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中，得混合溶液A，测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入过二硫酸盐标准样，使过二硫酸盐形成浓度梯度；然后对混合溶液A进行氧化显色反应一段时间后，测定显色后混合溶液A在特征吸收波长处的吸光度值，记为a；以a作为横坐标，以过二硫酸盐标准样浓度作为纵坐标，建立标准曲线及其线性回归方程；其中，所述的亚铁离子溶液浓度为5～100mmolL-1，N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10～200mmolL-1；所述的亚铁离子溶液、N,N-二乙基对苯二胺溶液与纯净水的体积比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):1；所述的加入过二硫酸盐形成浓度梯度是指使得过二硫酸盐的最终浓度达到0、0.5、1.25、2.5、5、10、20、30、40、50、60及70μmolL-1；步骤二：测定样品中过二硫酸盐含量：将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中，得混合溶液A，测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入待测的过二硫酸盐样品，与混合溶液A中的N,N-二乙基对苯二胺氧化显色，反应一段时间后，测定显色后混合溶液A在特征吸收波长处的吸光度值，记为b；将b值代入到步骤一中所得标准曲线的线性回归方程中，计算得出待测样品中过二硫酸盐的含量；其中，所述的亚铁离子溶液浓度为5～100mmolL-1，N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10～200mmolL-1；所述的亚铁离子溶液、N,N-二乙基对苯二胺溶液与纯净水的体积比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):1；所述待测过二硫酸盐样品与纯净水的体积比为(0.01～0.2):1。本专利技术包括以下有益效果：本专利技术与现有测定方法相比，利用亚铁离子活化过二硫酸盐生成硫酸根自由基快速氧化N,N-二乙基对苯二胺生成红色自由基，亚铁离子和过二硫酸盐投加到含有N,N-二乙基对苯二胺的反应液中时，亚铁离子与过二硫酸盐首先剧烈反应生成硫酸根自由基，然后N,N-二乙基对苯二胺与生成的硫酸根自由基快速反应生成红色的N,N-二乙基对苯二胺自由基。亚铁离子和过二硫酸盐反应生成的硫酸根自由基氧化还原电位非常高，高达2.5～3.1V，氧化能力非常强，易与N,N-二乙基对苯二胺发生快速的定量显色反应，达到快速测定投加的过二硫酸盐含量的目的。本专利技术方法简单易行，不需要再额外进行紫外辐照、微波辐照、电子束辐照、超声空化、曝气、外加电磁场及加热；与传统碘量法相比，本专利技术测定时间由30～45分钟缩短至仅需1.5分钟，测定结果误差减少了40％～60％；与采用染料为目标指示物的分光光度法相比，本专利技术具有绿色环保的优点，测定过程中投加的Fe2+、N,N-二乙基对苯二胺及它们的反应产物均为对环境友好的化学物质；此外，本专利技术不需要昂贵仪器设备及试剂，仅需一台普通的紫外可见分光光度计即可满足测定要求，降低了成本。本专利技术可广泛用于环保、印染及医疗行业中，对各种经氧化、漂白或消毒的样品中过二硫酸盐含量进行快速、环保、有效的检测。附图说明图1为实施例1中制得的标准曲线；图2为实施例2中制得的标准曲线。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的一种溶液中过二硫酸盐含量的快速测定方法，它是按以下步骤进行：步骤一：制作标准曲线：将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中，得混合溶液A，测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入过二硫酸盐标准样，使过二硫酸盐形成浓度梯度；然后对混合溶液A进行氧化显色反应一段时间后，测定显色后混合溶液A在特征吸收波长处的吸光度值，记为a；以a作为横坐标，以过二硫酸盐标准样浓度作为纵坐标，建立标准曲线及其线性回归方程；其中，所述的亚铁离子溶液浓度为5～100mmolL-1，N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10～200mmolL-1；所述的亚铁离子溶液、N,N-二乙基对苯二胺溶液与纯净水的体积比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):1；所述的加入过二硫酸盐形成浓度梯度是指使得过二硫酸盐的最终浓度达到0、0.5、1.25、2.5、5、10、20、30、40、50、60及70μmolL-1；步骤二：测定样品中过二硫酸盐含量：将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中，得混合溶液A，测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入待测的过二硫酸盐样品，与混合溶液A中的N,N-二乙基对苯二胺氧化显色，反应一段时间后，测定显色后混合溶液A在特征吸收波长处的吸光度值，记为b；将b值代入到步骤一中所得标准曲线的线性回归方程中，计算得出待测样品中过二硫酸盐的含量；其中，所述的亚铁离子溶液浓度为5～100mmolL-1，N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10～200mmolL-1；所述的亚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶液中过二硫酸盐含量的快速测定方法，包括以下步骤：步骤一：制作标准曲线：将亚铁离子溶液和N,N‑二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中，得混合溶液A，测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入过二硫酸盐标准样，使过二硫酸盐形成浓度梯度；然后对混合溶液A进行氧化显色反应一段时间后，测定显色后混合溶液A在特征吸收波长处的吸光度值，记为a；以a作为横坐标，以过二硫酸盐标准样浓度作为纵坐标，建立标准曲线及其线性回归方程；其中，所述的亚铁离子溶液浓度为5～100mmol L

【技术特征摘要】
1.一种溶液中过二硫酸盐含量的快速测定方法，包括以下步骤：步骤一：制作标准曲线：将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中，得混合溶液A，测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入过二硫酸盐标准样，使过二硫酸盐形成浓度梯度；然后对混合溶液A进行氧化显色反应一段时间后，测定显色后混合溶液A在特征吸收波长处的吸光度值，记为a；以a作为横坐标，以过二硫酸盐标准样浓度作为纵坐标，建立标准曲线及其线性回归方程；其中，所述的亚铁离子溶液浓度为5～100mmolL-1，N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10～200mmolL-1；所述的亚铁离子溶液、N,N-二乙基对苯二胺溶液与纯净水的体积比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):1；所述的加入过二硫酸盐形成浓度梯度是指使得过二硫酸盐的最终浓度达到0、0.5、1.25、2.5、5、10、20、30、40、50、60及70μmolL-1；步骤二：测定样品中过二硫酸盐含量：将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中，得混合溶液A，测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值，并校零；向混合溶液A中加入待测的过二硫酸盐样品，与混合溶液A中的N,N-二乙基对苯二胺氧化显色，反应一段时间后，测定显色后混合溶液A在特征吸收波长处的吸光度值，记为b；将b值代入到步骤一中所得标准曲线的线性回归方程中，计算得出待测样品中过二硫酸盐的含量；其中，所述的亚铁离子溶液浓度为5～100mmolL-1，N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10～200mmolL-1；所述的亚铁离子溶液、N,N-二乙基对苯二胺溶液与纯净水的体积比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):1；所述待测过二硫酸盐样品与纯净水的体积比为(0.01～0.2):1。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹景，蔡婳婳，刘鑫，苑宝玲，周真明，李飞，廖晓斌，刘淑坡，
申请(专利权)人：华侨大学，
类型：发明
国别省市：福建,35