一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料及其制备方法，本发明专利技术以二维布铺层、2.5D编织或正交三向编织的连续氧化铝纤维预制体为增强体，以二氧化硅和氧化铝混合均匀的双纳米复合浸渍液制备基体，通过真空压力浸渍、微正压中低温预固化、微正压固化、气氛程序升温分段热处理的步骤，最终得到的氧化铝纤维增强复合材料，复合材料中二氧化硅和氧化铝的质量比为19:1～12:8，氧化铝纤维的体积含量为30～60％，制备得到的复合材料具有的耐高温性能和高温力学性能，且材料致密度高，材料室温拉伸强度达到310±30MPa，1100℃拉伸强达到135±20MPa,1200℃拉伸强度达到90±10MPa，相比于同类石英纤维增强二氧化硅氧化物/氧化物复合材料的性能提高4～5倍。

High temperature resistant high strength alumina fiber reinforced composite material and preparation method thereof

The invention relates to a high temperature resistant high strength alumina fiber reinforced composite material and a preparation method thereof, the invention uses two-dimensional 2.5D woven cloth layer, or three orthogonal to continuous alumina fiber preform woven reinforced with double nano silica and alumina mixed composite was prepared by impregnating solution matrix, vacuum pressure impregnation the micro positive pressure in low temperature, pre curing, curing micro positive pressure, atmosphere temperature programmed step heat treatment process, the final alumina fiber reinforced composite materials, the quality of alumina and silica in the composite ratio of 19: is 1 ~ 12:8, the volume content of alumina fiber is 30 ~ 60%, with composite materials prepared the high temperature performance and high temperature mechanical properties, and the material has high density, tensile strength at room temperature reached 310 + 30MPa, 1100 DEG C tensile strength reached 135 + 20MPa, 1200 C Tensile strength reached 90 + 10MPa, compared with similar quartz fiber reinforced silica oxide / oxide composites, the performance increased by 4~5 times.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料及其制备方法，属于陶瓷基复合材料制领域。
技术介绍
随着我国航天航空事业的快速发展和武器装备的升级换代，对材料体系提出了轻质化、高强韧化、高可靠化、耐温等级提高的更高要求，以连续纤维增强陶瓷基复合材料为代表的先进复合材料由于和传统材料相比可实现30％～50％的减重效果，且强度相当，可靠性好，耐高温性能卓越，因此受到越来越广泛的关注。现阶段，先进复合材料不仅已成为先进飞行器设计的主流材料方案，在弹、箭、星、船上获得越来充分的应用，在民用飞机、汽车工业、核工业等领域也发挥出越来越显著的作用。氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料为先进复合材料的一种，其纤维和基体均以氧化物为主，与非氧化物纤维增强陶瓷基复合材料相比，其不存在高温氧化的问题，能够在高温有氧环境下长时间工作，不会因为氧化而形成灾难性的破坏。因此在长时间耐高温有氧环境下，氧化物纤维增强氧化物复合材料是一个重要发展方向。氧化铝纤维增强复合材料由于纤维在氧化气氛中的使用温度可达到1400℃以上，有望在涡轮发动机、燃烧室、天线罩等方面得以应用。(F.W.Zok.Developmentsinoxidefibercomposites.J.Am.Ceram.Soc.,89,3309-3324,(2006)，K.A.Keller,G.Jefferson,andR.J.Kerans.Oxide-oxidecomposites,inHandbookofCeramicComposites,editedbyN.A.Bansal(KluwerAcademic,2005),pp.377–421)。目前除石英纤维增强二氧化硅基复合材料外，研究的较多的氧化物纤维增强氧化物复合材料为氧化铝纤维增强复合材料。石英纤维增强二氧化硅基复合材料是目前研究和应用最为成熟的氧化物纤维增强氧化物复合材料，一般采用溶胶－凝胶法进行制备，但由于二氧化硅在1200℃左右发生析晶现象，因此该材料不适合在1200℃以上高温长时间使用。氧化铝纤维复合材料是在上述应用瓶颈凸显出来后开始引发了较多的关注，氧化铝纤维复合材料主要为以氧化铝纤维(即主成分为含氧化铝的纤维)为增强纤维，但是目前对于连续氧化铝纤维增强氧化物复合材料的组成及其制备方法均未见详细的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料，该复合材料具有优异的耐高温性能和高温力学性能，且材料致密度高，综合性能好。本专利技术的另外一个目的在于提供一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法。本专利技术的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料，所述复合材料以氧化铝纤维为增强体，以二氧化硅和氧化铝形成的复相陶瓷基体为基体，其中所述二氧化硅和氧化铝的质量比为19:1～12:8，所述氧化铝纤维的体积含量为30～60％。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料中，所述氧化铝纤维增强体为连续氧化铝纤维通过二维布铺层、2.5D或正交三向方法缝合或编织而成的整体织物。一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤(一)、将氧化铝纤维增强体进行净化热处理；步骤(二)、将纳米硅溶胶和纳米氧化铝粉进行混合，通过球磨或超声进行分散，形成复合浸渍液，所述复合浸渍液的粘度为30～150mPa·s；步骤(三)、将净化热处理后的氧化铝纤维增强体置于所述复合浸渍液中进行真空和压力浸渍；步骤(四)、将浸渍有复合浸渍液的氧化铝纤维增强体在250℃以下进行预固化；步骤(五)、将预固化后的氧化铝纤维增强体在800～1200℃进行分段热处理以致密化，获得氧化铝纤维增强复合材料毛坯；步骤(六)、将所述氧化铝纤维增强复合材料毛坯重复步骤(三)～步骤(五)，当氧化铝纤维增强复合材料毛坯增重率≤2wt％，结束制备过程，获得最终的氧化铝纤维增强复合材料。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述步骤(一)中的氧化铝纤维增强体为连续氧化铝纤维通过二维布铺层、2.5D或正交三向方法缝合或编织而成的整体织物；所述氧化铝纤维增强体的体积含量为30～60％。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述步骤(一)中净化热处理温度为380～750℃，热处理时间为0.5～8h。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述步骤(二)中形成复合浸渍液的具体方法如下：将纳米氧化铝粉和去离子水以30:100～1.5:100的质量比混合后，加入分散剂，得到纳米氧化铝粉悬浮液，将纳米硅溶胶和纳米氧化铝粉悬浮液按照质量比为5：1～0.2：1的比例混合，之后采用球磨或超声的方法进行分散，形成复合浸渍液。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述纳米硅溶胶中的SiO2的固相质量百分含量为15％～45％，SiO2的尺寸为10～100nm；所述纳米氧化铝粉的尺寸为50～300nm。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述分散剂为CELUNAD-305、BYK-154或BYK-191；所述分散剂的质量为纳米氧化铝粉质量的0.05～6.0％。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述球磨的转速为600～1200r/min，球磨时间为10～200min。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述步骤(三)中真空浸渍和压力浸渍的交替进行1～3次，真空浸渍的真空度为10～200Pa，浸渍时间为30～180min；压力浸渍采用的压力为0.15～4.5MPa，浸渍时间为30～180min。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述步骤(四)中的预固化在0.15～0.75MPa的微正压下分为两个阶段进行，气氛为空气或氮气，第一阶段预固化在110～150℃温度下进行，保温时间为1～4h，第二阶段预固化在200～250℃温度下进行，保温时间为1～10h。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述步骤(五)中分段热处理采取程序升温分段进行，具体热处理的条件为：室温～800℃，热处理气氛为空气，空气的流量控制在0.05～5L/min，升温速率为0.05～6℃/min，保温时间为2～8h；800～目标最高温度，热处理气氛为氮气，氮气的流量为0.05～5L/min，升温速率为0.05～6℃/min；在目标最高热处理温度下保温时间为2～8h。在上述耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法中，所述目标最高温度为1000～1300℃。本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：(1)、本专利技术材料体系设计是以氧化铝纤维为增强体，氧化铝、氧化硅复相陶瓷为基体，以化学修饰和物理球磨的方式获得均匀的“双纳米复合浸渍液”，以真空压力中低温预固化的工艺提高材料的致密度和粉体的保留率，通过循环浸渍热处理的方法，最终获得具有优异室温和高温力学性能的高温抗氧化复合材料，且材料致密度高，本专利技术通过对制备过程工艺条件及工艺参数的优化设计，使得制备的氧化铝纤维增强复合材料具有更加优异的耐高温性能和高温力学性能，更加优异的综合性能。(2)、本专利技术的材料体系设计在基体设计上选用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料，其特征在于：所述复合材料以氧化铝纤维为增强体，以二氧化硅和氧化铝形成的复相陶瓷基体为基体，其中所述二氧化硅和氧化铝的质量比为19:1～12:8，所述氧化铝纤维的体积含量为30～60％。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料，其特征在于：所述复合材料以氧化铝纤维为增强体，以二氧化硅和氧化铝形成的复相陶瓷基体为基体，其中所述二氧化硅和氧化铝的质量比为19:1～12:8，所述氧化铝纤维的体积含量为30～60％。2.根据权利要求1所述的一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料，其特征在于：所述氧化铝纤维增强体为连续氧化铝纤维通过二维布铺层、2.5D或正交三向方法缝合或编织而成的整体织物。3.一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(一)、将氧化铝纤维增强体进行净化热处理；步骤(二)、将纳米硅溶胶和纳米氧化铝粉进行混合，通过球磨或超声进行分散，形成复合浸渍液，所述复合浸渍液的粘度为30～150mPa·s；步骤(三)、将净化热处理后的氧化铝纤维增强体置于所述复合浸渍液中进行真空和压力浸渍；步骤(四)、将浸渍有复合浸渍液的氧化铝纤维增强体在250℃以下进行预固化；步骤(五)、将预固化后的氧化铝纤维增强体在800～1200℃进行分段热处理以致密化，获得氧化铝纤维增强复合材料毛坯；步骤(六)、将所述氧化铝纤维增强复合材料毛坯重复步骤(三)～步骤(五)，当氧化铝纤维增强复合材料毛坯增重率≤2wt％，结束制备过程，获得最终的氧化铝纤维增强复合材料。4.根据权利要求3所述的一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)中的氧化铝纤维增强体为连续氧化铝纤维通过二维布铺层、2.5D或正交三向方法缝合或编织而成的整体织物；所述氧化铝纤维增强体的体积含量为30～60％。5.根据权利要求3所述的一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)中净化热处理温度为380～750℃，热处理时间为0.5～8h。6.根据权利要求3所述的一种耐高温高强氧化铝纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(二)中形成复合浸渍液的具体方法如下：将纳米氧化铝粉和去离子水以30:100～1.5:100的质量比混合后，加入分散剂，得到纳米氧化铝粉悬浮液，将纳米硅溶胶和纳米氧化铝粉悬浮液按照质量比为5：1～0.2：1的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙妮娟，王驰，张娟，张大海，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，中国运载火箭技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11