本发明专利技术涉及有机硅聚醚高分子材料的合成工艺。该合成工艺由含氢的二甲基硅油和分子量为１１００－５１００的聚醚类物质经过下列步骤而得：含氢二甲基硅油与丁二烯在二甲苯和异丙醇混合溶剂中反应，添加０．００００２－０．０８的铂／锆陶瓷微珠催化剂，得到高聚合二甲基硅油中间产物Ａ；聚醚类物质在Ｎ↓［２］保护下用０．２５－０．７５份茶多酚在７０－９５摄氏度活化１－２小时后得到聚醚类物中间产物Ｂ；向高聚合二甲基硅油中间产物Ａ中加入聚醚类物中间产物Ｂ混合搅拌均匀在８５－１１０摄氏度条件下反应２－１２小时，得到终产物；本发明专利技术的优点在于：该工艺生产的有机硅聚醚高分子材料用作消泡剂，能比较好的适应恶劣环境。且消泡剂用量少，使用成本低，消泡效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅聚醚高分子材料的合成工艺。该有机硅聚醚高分子材料 主要用于恶劣环境下的消泡。
技术介绍
目前，有机硅聚醚高分子有很多用途，其中之一的用途是做消泡剂。但目 前的有机硅聚醚高分子消泡剂大多只能用于反应条件不苛刻的食品领域的消泡剂，现有的有机硅聚醚高分子消泡剂有的耐温能力差，遇到80摄氏度高温 就失去消泡活性，有的无法适应强酸、强碱、强腐蚀等恶劣条件下的环境，而 广大化工领域、冶金领域的消泡环境恶劣，可以选择的能适应恶劣环境条件下 的高性能的消泡剂实属凤毛麟角。 一种无奈的办法是制造体积庞大的反应器来 容纳大量无法消除的泡沫。制备能适应恶劣消泡环境的高性能的有机硅聚醚高分子消泡剂有一定意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种有机硅聚醚高分子材料的合成工艺，该工艺生产 的有机硅聚醚高分子材料用作消泡剂，不仅添加量少，还能比较好的适应恶劣 环境。本专利技术的技术方案为有机硅聚醚高分子材料的合成工艺，由含氢的二甲基硅油和分子量为 1100-5100的聚醚类物质经过下列步骤而得(1) 重量配比为2-8份的含氢二甲基硅油与0. 2-3份的丁二烯在0. 5-2. 7 份的二甲苯和0.3-1.5份的异丙醇混合溶剂中反应，反应条件为添加 0. 00002-0. 08的铂/锆陶瓷微珠催化剂，反应温度为70-95摄氏度；反应1_6 小时后得到高聚合二甲基硅油中间产物A;(2) 重量配比为2-8份的聚醚类物质在&保护下用0. 25-0. 75份茶多酚 在70-95摄氏度活化1-2小时后得到聚醚类物中间产物B;(3) 在反应器中先加入高聚合二甲基硅油中间产物A，再向高聚合二甲基 硅油中间产物A中加入聚醚类物中间产物B混合搅拌均匀在85-110摄氏度条 件下反应2-12小时，回收铂/锆陶瓷微珠催化剂和剩余的二甲苯、异丙醇溶剂 后得到终产物；其中含氢的二甲基硅油是以重量计算含氢量为0. 8-2. 8%的含氢二甲基硅油； 聚醚类物质的结构式是CH2=CHCH2 (C2H40) a (C3H60) bCH3，其中a与b配比为2-4: 1-4;铂/锆陶瓷微珠催化剂的制备方法是将4>为0. 5mm--0. 8mm的氧化锆陶瓷 微珠浸渍在氯铂酸的乙醇溶液中12-24小时，过滤，并让乙醇自然挥发，再放 入反应塔中，通入氢气还原得到成品的铂/锆陶瓷微珠催化剂。 含氢的二甲基硅油是非常成熟的产品，其结构式样表达如下 CH3 CH3 CH;<formula>formula see original document page 4</formula>文献《纯亚麻产品柔软整理剂的选用与探讨》/孙致红黑龙江纺织-2001 年4期/中也有如上所述的甲基含氢硅油的表述，其甲基含氢硅油就是指含氢的 二甲基硅油。氧化锆陶瓷微珠是非常成熟的产品，市场上有多家企业供应氧化锆陶瓷微 珠，例如邮编518000，地址为布吉镇百合星城B栋3004室的深圳市驰蒙科 技有限公司、地址为宜兴经济开发区转山头的无锡市陶都锡阳公司都可以供应氧化错陶瓷微珠。本专利技术的优点在于提供一种有机硅聚醚高分子材料的合成工艺，该工艺 生产的有机硅聚醚高分子材料用作消泡剂，能比较好的适应恶劣环境。该工艺 生产的有机硅聚醚高分子材料的另一个特点是消泡剂用量少，使用成本低，例如JEXH—1有机硅聚醚高分子材料在十二烷基苯磺酸钠的0. 25%溶液发泡体系 中的有效用量仅为2 PPm，消泡效率高。JEXH—1为本专利技术合成工艺得到的有机硅聚醚高分子材料。 实验效果如下<table>table see original document page 4</column></row><table>检验项目2、发泡体系十二垸基苯磺酸钠的0.25%溶液。消泡剂用量为JEXH—1的1. 0%水溶液(水的均匀分散物)。660ml啤酒瓶 内盛200ml发泡液(十二垸基苯磺酸钠的0. 25%溶液)，手握水平振荡40次静 置，此时泡液高度为22cm, 1滴消泡液(0.02g)于发泡液中，立即产生"吱 吱"的消泡声，8分钟消泡高度20cm，酒瓶内的十二垸基苯磺酸钠的0.25%溶液呈现静置状态)。检验项目3、恶劣发泡环境体系:<table>table see original document page 5</column></row><table>发泡方法为2次/秒频率、25厘米振幅，振荡40次。具体实施例实施例1有机硅聚醚高分子材料的合成工艺，由含氢的二甲基硅油和分子量为1100的聚醚类物质经过下列步骤而得(1) 重量配比为2份的含氢二甲基硅油与0. 2份的丁二烯在0. 5份的二 甲苯和0. 3份的异丙醇混合溶剂中反应，反应条件为添加0. 00002的钼/锆陶 瓷微珠催化剂，反应温度为70摄氏度；反应1小时后得到高聚合二甲基硅油中间产物A;(2) 重量配比为2份的聚醚类物质在N2保护下用0. 25份茶多酚在70摄 氏度活化1小时后得到聚醚类物中间产物B;(3) 在反应器中先加入高聚合二甲基硅油中间产物A，再向高聚合二甲基硅油中间产物A中加入聚醚类物中间产物B混合搅拌均匀在85摄氏度条件下反应2小时，回收铂/锆陶瓷微珠催化剂和剩余的二甲苯、异丙醇溶剂后得到终 产物；其中含氢的二甲基硅油是以重量计算含氢量为0. 8%的含氢二甲基硅油；聚醚类物质的结构式是CH^CHCH2 (C2H40) a (C3H60) bCH3，其中a与b配比 为2: 4;铂/锆陶瓷微珠催化剂的制备方法是:将4)为0. 5mm的氧化锆陶瓷微珠浸渍 在氯铂酸的乙醇溶液中12小时，过滤，并让乙醇自然挥发，再放入反应塔中， 通入氢气还原得到成品的铂/锆陶瓷微珠催化剂。实施例2有机硅聚醚高分子材料的合成工艺，由含氢的二甲基硅油和分子量为5100 的聚醚类物质经过下列步骤而得(1)重量配比为8份的含氢二甲基硅油与3份的丁二烯在2. 7份的二甲苯和1.5份的异丙醇混合溶剂中反应，反应条件为添加0. 08的铂/锆陶瓷微 珠催化剂，反应温度为95摄氏度；反应6小时后得到高聚合二甲基硅油中间产物A;(2) 重量配比为8份的聚醚类物质在N2保护下用0. 75份茶多酚在95摄 氏度活化2小时后得到聚醚类物中间产物B;(3) 在反应器中先加入高聚合二甲基硅油中间产物A，再向高聚合二甲基硅油中间产物A中加入聚醚类物中间产物B混合搅拌均匀在110摄氏度条件下反应12小时，回收铂/锆陶瓷微珠催化剂和剩余的二甲苯、异丙醇溶剂后得到 终产物；其中含氢的二甲基硅油是以重量计算含氢量为2. 8%的含氢二甲基硅油；聚醚类物质的结构式是CH产CHCH2 (C晶0) a (C3H60) bCH3，其中a与b配比为4: 1;'铂/锆陶瓷微珠催化剂的制备方法是:将d>为0. 8mm的氧化锆陶瓷微珠浸渍 在氯铂酸的乙醇溶液中24小时，过滤，并让乙醇自然挥发，再放入反应塔中， 通入氢气还原得到成品的铂/锆陶瓷微珠催化剂。实施例3有机硅聚醚高分子材料的合成工艺，由含氢的二甲基硅油和分子量为3300 的聚醚类物质经过下列步骤而得(1) 重量配比为6份的含氢本文档来自技高网...
【技术保护点】
有机硅聚醚高分子材料的合成工艺，由含氢的二甲基硅油和分子量为１１００－５１００的聚醚类物质经过下列步骤而得：（１）重量配比为２－８份的含氢二甲基硅油与０．２－３份的丁二烯在０．５－２．７份的二甲苯和０．３－１．５份的异丙醇混合溶剂中反应，反应条件为：添加０．００００２－０．０８的铂／锆陶瓷微珠催化剂，反应温度为７０－９５摄氏度；反应１－６小时后得到高聚合二甲基硅油中间产物Ａ；（２）重量配比为２－８份的聚醚类物质在Ｎ↓［２］保护下用０．２５－０．７５份茶多酚在７０－９５摄氏度活化１－２小时后得到聚醚类物中间产物Ｂ；（３）在反应器中先加入高聚合二甲基硅油中间产物Ａ，再向高聚合二甲基硅油中间产物Ａ中加入聚醚类物中间产物Ｂ混合搅拌均匀在８５－１１０摄氏度条件下反应２－１２小时，回收铂／锆陶瓷微珠催化剂和剩余的二甲苯、异丙醇溶剂后得到终产物；其特征在于：含氢的二甲基硅油是以重量计算含氢量为０．８－２．８％的二甲基硅油；聚醚类物质的结构式是ＣＨ↓［２］＝ＣＨＣＨ↓［２］（Ｃ↓［２］Ｈ↓［４］Ｏ）↓［ａ］（Ｃ↓［３］Ｈ↓［６］Ｏ）↓［ｂ］ＣＨ↓［３］，其中ａ与ｂ配比为２－４∶１－４；铂／锆陶瓷微珠催化剂的制备方法是：将φ为０．５ｍｍ－－０．８ｍｍ的氧化锆陶瓷微珠浸渍在氯铂酸的乙醇溶液中１２－２４小时，过滤，并让乙醇自然挥发，再放入反应塔中，通入氢气还原得到成品的铂／锆陶瓷微珠催化剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡可而，蔡跃而，陆豫，贺晓慧，
申请(专利权)人：蔡可而，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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