一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术是一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其步骤如下：配制1#滴加液和2#滴加液，制备时向反应釜中加入去离子水，开机搅拌，投入聚羧酸大单体，并加入马来酸酯和浓硫酸加速聚羧酸大单体溶解，制得质量百分比为50%‑65%的溶液，其待溶解后加入氧化剂，搅拌3 min ‑6min后，先匀速滴加2#滴加液，间隔2min‑10 min再匀速滴加1#滴加液，滴完后保温老化1h，后加入30%液碱使其pH值达到6‑7，再补充去离子水即得到40%‑45%固含量的缓释型聚羧酸减水剂。本发明专利技术适应性更广，效果更佳，侧链引入不同酯建，在混凝土碱性环境中水解产生减水剂的有效基团羧基，保证产品持续释放能力。

Preparation method of slow releasing polycarboxylic acid water reducing agent

The invention relates to a preparation method of slow-release poly carboxylic acid water reducing agent, which comprises the following steps: preparation of 1# dropping liquid and 2# dripping liquid, preparing to reactor adding deionized water, stirring into the boot, poly carboxylic acid macromonomer, and adding maleic acid ester and concentrated sulfuric acid to accelerate the large poly carboxylic acid monomer dissolved, prepared solution of 50% quality percentage is 65%, the addition of oxidant to be dissolved, stirring for 3 min 6min after the first drop of 2 # uniform dripping liquid, 2min min 10 interval uniform dripping 1# drops of liquid droplets, after thermal aging 1H, after adding 30% the liquid pH value reached 6 7, adding deionized water to obtain the release of type 40% 45% solid content of polycarboxylate superplasticizer. The invention has the advantages of wider adaptability and better effect, and different ester construction is introduced in the side chain to hydrolyze the alkaline group in the alkaline environment of the concrete to produce the effective group carboxyl group of the water reducing agent, so as to ensure the sustained releasing capability of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术涉及一种聚羧酸减水剂的制备方法，特别是一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
现有的聚羧酸减水剂主要使用一定分子量分布的大单体制成，较单一化。采用丙烯酸、丙烯酸酯等自由基聚合，酯类在碱性环境释放速度待完善；反应底料一般为聚醚水溶液，滴加前期为中性环境而后期为酸性环境。常用双氧水-VC体系引发剂，其体系活性低，初期采用加热达到一定温度，适用范围窄。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题，提供一种方法简单，能保证产品持续释放能力的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本专利技术是一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特点是：其步骤如下：其步骤如下：（1）配制1#滴加液：将丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水混合制得质量百分比为55%-65%的水溶液，其中丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水之间的质量比为72-180：464-650：288-447；（2）配制2#滴加液：将还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水混合制得质量百分比为5%-10%的水溶液，其中还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水之间的质量比为5-10：15-30：15-30：470-950；（3）向反应釜中加入去离子水，开机搅拌，投入聚羧酸大单体，并加入马来酸酯和浓硫酸加速聚羧酸大单体溶解，制得质量百分比为50%-65%的溶液，其中聚羧酸大单体：马来酸酯：浓硫酸的摩尔比为1：1-2：0.1；待溶解后加入氧化剂，搅拌3min-6min后，先匀速滴加2#滴加液，滴完后间隔2min-10min再匀速滴加1#滴加液，同时保持反应温度为20℃-60℃，2#滴加液在120min-240min内滴完，1#滴加液在90min-180min内滴完；滴完后保温老化1h，后加入30%液碱使其pH值达到6-7，再补充去离子水即得到40%-45%固含量的缓释型聚羧酸减水剂。所述氧化剂用量为2#滴加液中还原剂总物质量的1-50倍。本专利技术所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所述聚羧酸大单体由摩尔比为0.8-0.6：0.2-0.4的TPEG-2400和TPEG-3000组成。TPEG-3000即是异戊烯醇聚氧乙烯醚-3000，TPEG-2400即是异戊烯醇聚氧乙烯醚-2400。本专利技术所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中一种或多种。本专利技术所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中还原剂为雕白粉和/或维生素C。本专利技术所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、甲基丙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠中一种或多种。本专利技术所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（3）中马来酸酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、富马酸二甲酯、富马酸二乙酯中一种或多种。本专利技术所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（3）中氧化剂为27.5%的双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾。本专利技术所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（3）中2#滴加液在200min-240min内滴完，1#滴加液在160min-180min内滴完。本专利技术所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所述反应釜为装有温度计、搅拌器、双滴加管道和回流冷凝器的搪瓷反应釜。与现有技术相比，本专利技术采用由TPEG-3000和TPEG-2400组成的聚羧酸大单体为原料，这样比单独采用TPEG-2400产品适应性更广，效果更佳；其制备过程中的氧化还原反应，可以确保自由基聚合效果更佳，同时满足常温聚合以及确保低温生产可行。侧链引入不同酯建，在混凝土碱性环境中水解产生减水剂的有效基团羧基，保证产品持续释放能力。反应过程中加入定量的浓盐酸形成酸性环境，及在后期使用液碱中和，增加反应速率且母液性能更佳。具体实施方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其步骤如下：（1）配制1#滴加液：将丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水混合制得质量百分比为55%-65%的水溶液，其中丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水之间的质量比为72：464：288；（2）配制2#滴加液：将还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水混合制得质量百分比为5%-10%的水溶液，其中还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水之间的质量比为5：15：15：470；（3）向装有温度计、搅拌器、双滴加管道和回流冷凝器的搪瓷反应釜中加入去离子水，开机搅拌，投入聚羧酸大单体，并加入马来酸酯和浓硫酸加速聚羧酸大单体溶解，制得质量百分比为50%-65%的溶液，其中聚羧酸大单体：马来酸酯：浓硫酸的摩尔比为1：1-2：0.1，所述聚羧酸大单体由摩尔比为0.8：0.2的TPEG-2400和TPEG-3000组成；待溶解后加入氧化剂，搅拌3min后，先匀速滴加2#滴加液，间隔2min再匀速滴加1#滴加液，2#滴加液在210min内滴完，1#滴加液在180min内滴完；滴完后保温老化1h，后加入30%液碱使其pH值达到6-7，再补充去离子水即得到40%-45%固含量的缓释型聚羧酸减水剂。反应中温度要求：反应初期室温，滴加放热，若超50℃需开冷却水降温，确保温度60℃以下。实施例2，一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其步骤如下：（1）配制1#滴加液：将丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水混合制得质量百分比为55%-65%的水溶液，其中丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水之间的质量比为180：650：447；（2）配制2#滴加液：将还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水混合制得质量百分比为5%-10%的水溶液，其中还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水之间的质量比为10：30：30：950；（3）向装有温度计、搅拌器、双滴加管道和回流冷凝器的搪瓷反应釜中加入去离子水，开机搅拌，投入聚羧酸大单体，并加入马来酸酯和浓硫酸加速聚羧酸大单体溶解，制得质量百分比为50%-65%的溶液，其中聚羧酸大单体：马来酸酯：浓硫酸的摩尔比为1：1-2：0.1，所述聚羧酸大单体由摩尔比为0.7：0.3的TPEG-2400和TPEG-3000组成；待溶解后加入氧化剂，搅拌5min后，先匀速滴加2#滴加液，间隔2min，再匀速滴加1#滴加液，2#滴加液在240min内滴完，1#滴加液在180min内滴完；滴完后保温老化1h，后加入30%液碱使其pH值达到6-7，再补充去离子水即得到40%-45%固含量的缓释型聚羧酸减水剂。反应中温度要求：反应初期室温，滴加放热，若超50℃需开冷却水降温，确保温度60℃以下。实施例3，实施例1和2所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法中：丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。实施例4，实施例1和2所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法中：还原剂为雕白粉和/或维生素C。实施例5，实施例1和2所述的缓释型聚羧酸减水剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，其步骤如下：(1)配制1#滴加液：将丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水混合制得质量百分比为55%‑65%的水溶液，其中丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水之间的质量比为72‑180：464‑650：288‑447；(2)配制2#滴加液：将还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水混合制得质量百分比为5%‑10%的水溶液，其中还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水之间的质量比为5‑10：15‑30：15‑30：470‑950；(3)向反应釜中加入去离子水，开机搅拌，投入聚羧酸大单体，并加入马来酸酯和浓硫酸加速聚羧酸大单体溶解，制得质量百分比为50%‑65%的溶液，其中聚羧酸大单体：马来酸酯：浓硫酸的摩尔比为1：1‑2：0.1；待溶解后加入氧化剂，搅拌3 min ‑6min后，先匀速滴加2#滴加液，间隔2min‑10min再匀速滴加1#滴加液，同时保持反应温度为20℃‑60℃，2#滴加液在120min ‑240min内滴完，1#滴加液在90 min ‑180min内滴完；滴完后保温老化1h，后加入30%液碱使其pH值达到6‑7，再补充去离子水即得到40%‑45%固含量的缓释型聚羧酸减水剂。...

【技术特征摘要】
1.一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，其步骤如下：(1)配制1#滴加液：将丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水混合制得质量百分比为55%-65%的水溶液，其中丙烯酸、丙烯酸酯和去离子水之间的质量比为72-180：464-650：288-447；(2)配制2#滴加液：将还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水混合制得质量百分比为5%-10%的水溶液，其中还原剂、链转移剂、30%液碱和去离子水之间的质量比为5-10：15-30：15-30：470-950；(3)向反应釜中加入去离子水，开机搅拌，投入聚羧酸大单体，并加入马来酸酯和浓硫酸加速聚羧酸大单体溶解，制得质量百分比为50%-65%的溶液，其中聚羧酸大单体：马来酸酯：浓硫酸的摩尔比为1：1-2：0.1；待溶解后加入氧化剂，搅拌3min-6min后，先匀速滴加2#滴加液，间隔2min-10min再匀速滴加1#滴加液，同时保持反应温度为20℃-60℃，2#滴加液在120min-240min内滴完，1#滴加液在90min-180min内滴完；滴完后保温老化1h，后加入30%液碱使其pH值达到6-7，再补充去离子水即得到40%-45%固含量的缓释型聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚羧酸大单...

【专利技术属性】
技术研发人员：王笑平，赵光赫，董海波，邓运辉，周雪平，
申请(专利权)人：江苏斯尔邦石化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32