一种微反应精馏板制备2,6‑二叔丁基对甲酚的方法及其设备技术

本发明专利技术为一种微反应精馏板制备2,6‑二叔丁基对甲酚的工艺方法。该方法包括以下步骤：将对甲酚经第一预热器预热至70~90℃，由上方中心通道进入微反应精馏板中，同时，异丁烯经第二预热器预热至70~90℃，由下方中心通道进入微反应精馏板中，对甲酚与异丁烯在微反应精馏板中反应生成液相产物，从微反应精馏板下方侧通道采出，液相反应产物经精馏分离可得到2,6‑二叔丁基对甲酚，经重结晶、干燥后得成品；过量异丁烯与低沸点产物从微反应精馏板上方侧通道排出。本发明专利技术对甲酚转化率高，2,6‑二叔丁基对甲酚收率高，反应温度低，无飞温。

A micro reaction distillation plate preparation method of 2,6 BHT and its equipment

The invention relates to a micro reaction rectifying plate preparation method 2,6 butylated hydroxytoluene. The method comprises the following steps: the first paracresol preheat to 70~90 DEG C, entering from above the center channel micro reaction rectifying plate, at the same time, the second isobutylene preheat to 70~90 DEG C below the center channel into the micro reaction rectifying plate, p-cresol and ISO butene in micro reaction distillation in produced liquid product, from the micro reaction below the side channel plate produced by distillation, distillation and separation of products can be 2,6 BHT by liquid phase reaction, recrystallization, and drying to obtain finished products; excess of isobutylene and low boiling products discharged from the micro reaction rectifying plate above the side channel. The present invention paracresol conversion rate is high, 2,6 BHT high yield, low reaction temperature, no flying temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种微反应精馏板制备2，6-二叔丁基对甲酚的方法及其设备
本专利技术涉及一种制备2,6-二叔丁基对甲酚的工艺方法及其设备，特别是一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的工艺方法及其设备。
技术介绍
2,6-二叔丁基对甲酚是一种优良的通用型酚类抗氧剂，能抑制或延缓塑料、橡胶的氧化降解，广泛用于各种润滑油、汽油、石蜡中，也可用作食品抗氧化剂。目前的生产工艺主要为烷基化反应，采用异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚等烷基化剂，用浓硫酸、芳磺酸等作为催化剂，在常压或高压下反应制备。但传统的液体酸对设备具有很强的腐蚀性，增加了设备投资，且烷基化后需要进行碱洗、水洗以除去残留的酸，产生大量的废水，生产成本较高。且催化剂不能循环利用，副反应不易控制，产物难以分离。中国专利CN1313270A公开了一种制备2,6-二叔丁基对甲酚的新工艺，采用离子交换树脂为催化剂，在两个串联的反应釜中通入异丁烯进行烷基化反应，直至反应达到终点。但是，这种传统的反应釜的气液接触面积小，反应速率受气液传质限制，反应需要时间长，且反应温度较高，容易加剧异丁烯聚合反应，副产物增多。中国专利CN103212438B公布了一种用于烃化分离间甲酚和对甲酚的催化剂及分离方法，以甲基叔丁基醚为烷基化剂，离子液体为催化剂，能有效抑制副反应，对设备腐蚀性小。但采用离子液体为催化剂，存着成本高、工业化生产难度大等问题。微化工技术是20世纪90年代以来快速发展起来的化工科技前沿技术，微化工装置在传质、传热、反应等方面展现出良好的性能，因而逐渐成为研究的热点。但目前研究的微化工设备形式比较简单，主要集中在单一微通道、或十字型、Y型交叉微通道等，结构简单，不能满足复杂多样、品种繁多的实际化工生产需求；另一方面，研究者们对于反应与分离的微化工设备研究是分别进行的，没有结合起来，因此微反应与微精馏装置的结构、单元耦合方式与物流流动方式、水力学特性等都有待研究。基于2,6-二叔丁基对甲酚的制备现状与微化工装置的优势，本专利技术提出了一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的工艺方法及设备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对当前技术中存在的不足，提供一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的方法及设备。该方法采用微反应精馏板为反应装置，并根据大量研究和实验，得到了适合装置的反应参数，使反应精馏装置内气液充分接触，实现高效传质与传热，提高转化率，并及时移走反应热。本专利技术的技术方案为：一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的方法，包括以下步骤：将对甲酚经第一预热器预热至70～90℃，进料压力0.3～1.0MPa下由上方中心通道进入微反应精馏板中；同时，异丁烯经第二预热器预热至70～90℃，进料压力0.3～1.0MPa下由下方中心通道进入微反应精馏板中，对甲酚与异丁烯在微反应精馏板中反应生成液相产物，从微反应精馏板下方侧通道采出，液相反应产物经精馏分离可得到2,6-二叔丁基对甲酚，经重结晶、干燥后得成品；过量异丁烯与低沸点产物从微反应精馏板上方侧通道排出；微反应精馏板内有酸性催化剂；所述酸性催化剂具体为金属催化剂，具体为V2O5/ZrO2；其中，V2O5的占金属催化剂的质量分数为0.1％～0.5％；对甲酚与异丁烯进料量摩尔比为1:3～4；对甲酚空速为0.2～1.0h-1；所述的微反应精馏板，包括基板与盖板及板夹；基板为刻有微腔室的聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄板，盖板为玻璃片，基板与盖板通过板夹进行键合；所述微腔室包括两个位于微反应精馏板上方的侧通道、一个上方中心通道，两个位于微反应精馏板下方的侧通道、一个下方中心通道，和一个中心腔室；所述的中心腔室的形状为正方形，边长为1300～2200μm；中心腔室的深度为80～100μm；微腔室的上下四个侧通道宽度相同，均为80～100μm；微腔室的上下两个中心通道宽度相同，均为160～200μm；所述中心腔室内对称分布有一个未刻蚀π字形隔板，所述π字形隔板包括一个顶板与两个支腿，其中，顶板的长度为400～500μm，顶板的宽度为50～100μm，支腿的宽度为50～100μm；所述的顶板两端都有下沿，下沿长度为40～50μm，下沿与相邻支腿平行；两个支腿与顶板呈75～90°，所述的两个支腿最上端在顶板处的间距为200～300μm；两个支腿的最底端距中心腔室下内壁距离为80～100μm；所述支腿，在每个支腿上部刻蚀有四条水平微通道，微通道宽度为40～60μm；最上方的微通道顶端与顶板下沿高度齐平，微通道间距为40～60μm；π字形隔板的高度为1000～1500μm；所述π字形隔板的两个支腿的外侧各保留有四个垂直的矩形隔板，矩形隔板长度为400～600μm，宽度为50～100μm；相邻矩形隔板的间距为50～100μm；最左侧矩形隔板距相近内壁尺寸为50～100μm；最右侧矩形隔板距相近内壁尺寸为50～100μm；矩形隔板最底端距中心腔室内壁尺寸为160～200μm；所述矩形隔板侧壁四周涂覆有酸性催化剂，所述酸性催化剂涂覆厚度为2～5μm。基板上的微腔室采用光刻蚀技术在PDMS基板上加工得到,基板与微腔室的壁厚均为2cm；本专利技术的有益效果为：本专利技术中，通过异丁烯过量，可以提高对甲酚转化率，过量的异丁烯可带走反应热，防止装置飞温，保证反应正常进行；反应温度低，异丁烯自聚反应几乎不发生，简化产物精制过程；将酸性催化剂活性组分负载在反应通道内，对设备腐蚀性小，无需碱洗、水洗，不产生废水，节省设备投资；相较于传统反应精馏设备，微反应精馏板的尺寸在微米级，气液接触过程中传质、传热梯度大，微设备的比表面积大，提供给气液两相的传质、传热面积大，因而传质、传热效率高，促进反应的快速进行和反应热的快速转移；相较于传统微反应精馏设备，微反应精馏板放大过程简单，通过微设备的并联可实现处理量的增减，无放大效应。附图说明图1是本专利技术所述实施例的微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的生产工艺图；图2是本专利技术所述微反应精馏板底板的主视图；其中，1，第一预热器；2，第二预热器；3，微反应精馏板；4，上方侧通道；5，上方中心通道；6，下方侧通道；7，下方中心通道；8，中心腔室；9，π字形隔板；10，顶板；11，支腿；12，微通孔；13，矩形隔板。具体实施方式根据图1所示，一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的工艺方法，包括以下步骤：将对甲酚经第一预热器1预热至70～90℃，由上方中心通道5进入微反应精馏板3中，同时，异丁烯经第二预热器2预热至70～90℃，由下方中心通道7进入微反应精馏板中，对甲酚与异丁烯在微反应精馏板3中反应生成液相产物，从微反应精馏板下方侧通道6采出，液相反应产物经精馏分离可得到2,6-二叔丁基对甲酚，经重结晶、干燥后得成品；过量异丁烯与低沸点产物从微反应精馏板上方侧通道4排出(可收集、处理后循环使用)；对甲酚与异丁烯原料的进料压力为0.3～1.0MPa；微反应精馏板内有酸性催化剂；所述酸性催化剂具体为金属催化剂，为公知材料，具体为V2O5/ZrO2；其中，V2O5的占金属催化剂的质量分数为0.1％～0.5％；对甲酚与异丁烯进料量摩尔比为1:3～4；对甲酚空速为0.2～1.0h-1。根据图2所示，一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的设备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微反应精馏板制备2,6‑二叔丁基对甲酚的方法，其特征为该方法包括以下步骤：将对甲酚经第一预热器预热至70~90℃，进料压力0.3~1.0MPa下由上方中心通道进入微反应精馏板中；同时，异丁烯经第二预热器预热至70~90℃，进料压力0.3~1.0MPa下由下方方中心通道进入微反应精馏板中，对甲酚与异丁烯在微反应精馏板中反应生成液相产物，从微反应精馏板下方侧通道采出，液相反应产物经精馏分离可得到2,6‑二叔丁基对甲酚，经重结晶、干燥后得成品；过量异丁烯与低沸点产物从微反应精馏板上方侧通道排出；微反应精馏板内有酸性催化剂，所述酸性催化剂具体为金属催化剂；对甲酚与异丁烯进料量摩尔比为1:3~4；对甲酚空速为0.2~1.0 h

【技术特征摘要】
1.一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的方法，其特征为该方法包括以下步骤：将对甲酚经第一预热器预热至70~90℃，进料压力0.3~1.0MPa下由上方中心通道进入微反应精馏板中；同时，异丁烯经第二预热器预热至70~90℃，进料压力0.3~1.0MPa下由下方方中心通道进入微反应精馏板中，对甲酚与异丁烯在微反应精馏板中反应生成液相产物，从微反应精馏板下方侧通道采出，液相反应产物经精馏分离可得到2,6-二叔丁基对甲酚，经重结晶、干燥后得成品；过量异丁烯与低沸点产物从微反应精馏板上方侧通道排出；微反应精馏板内有酸性催化剂，所述酸性催化剂具体为金属催化剂；对甲酚与异丁烯进料量摩尔比为1:3~4；对甲酚空速为0.2~1.0h-1。2.如权利要求所述的微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的方法，其特征为所述金属催化剂具体为V2O5/ZrO2；其中，V2O5的占金属催化剂的质量分数为0.1%~0.5%。3.一种微反应精馏板，其特征为该精馏板包括基板、盖板和板夹；基板为刻有微腔室的聚二甲基硅氧烷（PDMS）薄板，盖板为玻璃片，基板与盖板通过板夹进行键合；所述微腔室包括两个位于微反应精馏板上方的侧通道、一个上方中心通道，两个位于微反应精馏板下方的侧通道、一个下方中心通道，和一个中心腔室；所述的中心腔室的形状为正方形，边长为1300~220...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建华，葛珊珊，李品，刘继东，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12