制取嵌入有戊二醛的乙烯醇与乙酸乙烯酯共聚物的方法技术

制取新物质－－嵌入有戊二醛的乙烯醇与乙酸乙烯脂共聚物的方法，该共聚物具有如下结构式：该方法是将含有不大于２０％（摩尔）乙酸基的聚乙烯醇水溶液与戊二醛按１０００摩尔聚乙烯醇对８－４０摩尔戊二醛的比例混合。在１５－８０℃和在不加搅拌的静止条件下进行混合，随后添加无机酸至ｐＨ１－３。在非脱水介质中将所形成的含有目的产物的水凝胶状反应产物磨碎。得到悬浮液，从其中分离出磨碎的水凝胶，随后将水凝胶用水、极性溶剂处理并将其干燥。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及有机化学，确切地说是涉及制取新物质-嵌入有戊二醛的乙烯醇与乙酸乙烯酯共聚物的方法。所述的共聚物可用于医学上作为多功能早期愈合敷裹药剂。已知有各种不同的早期愈合敷裹药剂，这些药剂具有止血、消肿、消炎或排脓和防外部感染的作用。但是，它们的特点是作用范围有限并存在副作用。用戊二醛嵌入聚乙烯醇的方法是公知的(ColloidandPolymerScience，V.258，N7，1980，Jule;D.BraunundE.WalterIntra-undintermolekulareVernetzungvonPolivinylalkoholmitDialdehyden)，该方法包括在惰性气体中并在搅拌下以0.38-3.08摩尔戊二醛对1000摩尔聚乙烯醇的比例将25%戊二醛水溶液加入聚乙烯醇水溶液中，并加盐酸将混合物的PH调至1-3以形成含有聚乙烯醇与戊二醛反应产物的物料。通过用甲醇从水溶液中沉淀聚合物的方法来分离出目的产物。但是，众所周知，(EP0097846)，这些产物是无弹性的、坚硬的，因而不能以薄层敷裹材料的形式用于治疗创伤。本专利技术的任务是提供一种制取新化合物的方法，该化合物具有止血、消肿、消炎作用，并具有能防止伤口受外部感染和保证无痛敷裹的功效。这一任务的解决方案是提出一种，该共聚物具有如下一般结构式 此处 (B+P+D+Q)/(A) ＝n＝30-125;(P+Q)/(B+D) ＝1≤0.2，是将乙酸基含量不超过20%摩尔的聚乙烯醇水溶液，在温度为15～80℃的条件下与戊二醛混合，随后添加无机酸至PH1-3，得到反应生成物，按照本专利技术，将起始组分的比例定为1000摩尔聚乙烯醇对8-40摩尔戊二醛，在不加搅拌的静止条件下进行嵌入反应，将所得到的水凝胶状反应生成物在非脱水介质中磨碎，从所得到的悬胶液中分离出磨碎的水凝胶，随后用水或极性的溶剂处理，接着将其干燥。新的化合物是化学上嵌入有戊二醛的乙烯醇与乙酸乙烯酯共聚物的粉末状物质，它不溶于任一种溶剂，在水和二甲基亚砜或它们的混合物中能迅速膨胀。共聚物的结构为以下数据所证明即化学分析数据以及包含有频带为1050-1200cm-1(在普通醚类和醇类中-C-O-基团的价振动);2924cm-1(-CH-基团的价振动);2855cm-1(-CH2-基团的连续性价振动)的红外光谱。该共聚物保证了有效的止血作用、消炎和消肿的效果，排脓作用，大的吸收容积(吸水率为700-2100%)和在水中有很高的膨胀速率。在水和生理盐水中达到最大膨胀所需的时间不超过10分钟。同时，该共聚物在使伤口排脓时在组织液中膨胀也不会引起软组织健康细胞的坏死，这证明了所述共聚物对水的渗透力数值和正常组织细胞相接近。使用含有达20%(摩尔)乙酸基团的高分子聚合物，最好是平均分子量为50000至130000的聚乙烯醇作为聚乙烯醇原料。将目的产物的水凝胶在非脱水介质中磨碎。众所周知，非脱水介质就是不从被处理的产物中吸出水分的介质。这种介质可以是空气、水、极性有机溶剂和水的混合物、极性和非极性有机溶剂，较好的是水、水-丙酮、水-二噁烷、水-甲醇、水-乙醇的混合物，更好的是水或水-丙酮混合物。可以使用酮类、醚类、醇类，最好是丙酮、二噁烷、乙醇、甲醇作为对所述共聚物的水凝胶进行磨碎时所用的极性溶剂。使用硫酸、盐酸、硝酸、亚碘酸、亚溴酸、磺酸或其他酸，最好是盐酸或磷酸作为无机酸。最好是对实施本工艺方法的温度范围和介质的PH进行选择。当温度低于15℃时，聚乙烯醇与戊二醛的反应速率较低，而当温度超过80℃时，反应的速率高到这样的程度，以致于在为了制取优质的目的产物时，在组分混合阶段需要非常强烈地搅拌反应物料。至于介质的PH，当PH大于3时，上述反应的速率过低，而当PH小于1时，则会使反应速率过高。无机酸的存在保证了反应介质中有足够的氢离子浓度，氢离子是导致乙烯醇和戊二醛两种链之间有必需的反应速率的先决条件。所选择的原料组分的比例为8-40摩尔戊二醛对1000摩尔聚乙烯醇，这一比例保证了嵌入有戊二醛的乙烯醇与乙酸乙烯酯共聚物的所需结构，并具有可获得优良性质的所需组成。利用在水溶液中静止条件下化学嵌入连接聚乙烯醇，随后在非脱水介质中磨碎所得的水凝胶，然后用水和极性溶剂处理并干燥，这一种方法保证了可制得对活机体无害的嵌入有戊二醛的乙烯醇与乙酸乙烯酯的共聚物，该共聚物具有一种可起医疗作用的组成。按所建议方法制得的化合物具有止血、消肿、消炎和排脓等活性。列出了所获共聚物的试验研究结果。用以下方法研究了所制得的嵌入有戊二醛的乙烯醇与乙酸乙烯酯的共聚物对12只雄性白鼠和6只家兔的局部刺激作用。将仔细洗净的试验组白鼠的尾部放入盛有10%共聚物水悬浮液的试管中，而将对照组的放入盛有蒸馏水的试管中，在12天中每天放入4小时，此时，用刀片对每组50%的动物在尾部划3-4道刻痕。同时，给这些白鼠在其右侧皮肤被刀割的部位敷上共聚物。对白鼠的每日观察表明，与对照组的白鼠比较，试验组动物的皮肤表层没有任何变化。在动物的行为方面未观察到有偏离正常的状态。在12天中每天给家兔在右眼的下眼睑上敷10%共聚物的悬浮液，在左眼滴蒸馏水。未观察到在共聚物作用下家兔眼睛粘膜组织的变化。因此，该共聚物不会对皮肤和粘膜组织产生刺激作用。用试管内溶解白细胞法和特殊凝聚白细胞法进行了共聚物的致敏性质研究。试验是将共聚物和生理盐水一次综合地敷在18只重300-350克的雄性豚鼠(每六只一组)的耳朵皮肤上。然后经过10天，接着在7天期间内给予每天外裹敷贴。给第1组动物施用稀释至1∶500的共聚物，给第2组施用稀释至1∶1000的共聚物，给第3组(对照组)施用生理盐水。数据列于表1和表2。 特殊凝聚白细胞反应表2试验被粘合的白细胞数，%(分数)动物组皮下注入每天皮肤编号试验前后经10天敷贴7天后123451.1组12.3(0)13.7(0)12.4(0)(稀释至1∶500)2.2组10.3(0)10.6(0)11.8(0)(稀释至1∶1000)3.3组11.0(0)12.1(0)10.8(0)对照组试验结果(按照Стъюдента标准用统计学方法对这些结果进行分析和比较)表明，在全部动物组之间(对照组和试验组)没有明确的区别。因此，该共聚物不会引起致敏作用。在115只白鼠身上进行了新化合物的普通毒性作用的研究，在环乙烯巴比妥的麻醉下给白鼠的背部皮肤下埋入剂量为1克/公斤动物的被研究物质。动物被分成三组Ⅰ组为对照组(模拟手术)，给Ⅱ组埋入共聚物，给Ⅲ组埋入滑石粉。在每一组检查以下事项-血液的形态性质，-在手术后15和30昼夜血液的生化指标、肝脏的特征功能，-手术后15和30昼夜对肾脏的利尿动态功能和尿进行分析，-在手术后15和30昼夜用综合极限指标法检查中枢神经系统功能(使用200微秒的脉冲电流，并把电压从1伏提高到20伏，以此来评价动物对电流的反应)，-手术后10、20和30昼夜动物的物质变化，内部器官(心脏、肺、肝脏、肾、肾上腺、脾)物质的重量系数，对利用Стъюдент标准来完成的上述研究结果所进行的分析和比较表明，在所有的动物组之间，在所有被研究的因素方面没有明确的区别。在白鼠皮肤下埋入所研究的物质后经过30昼夜，屠宰动物并进行内部器官本文档来自技高网...

【技术保护点】
制取嵌入有戊二醛的乙烯醇与乙酸乙烯酯共聚物的方法，该共聚物具有如下结构式：＊＊＊此处＊＊＊通过将含有不大于２０％（摩尔）乙酸基的聚乙烯醇水溶液与戊二醛在１５－８０℃下混合，随后加入无机酸至介质的ＰＨ值为１－３，得到反应生成物质，其特征在于，按１０００摩尔的聚乙烯醇对８－４０摩尔的戊二醛的比例称取原料组分，在不加搅拌的静止条件下进行嵌入反应，形成水凝胶状含目的产物的反应生成物质，将其在非脱水介质中磨碎，从所得的悬浮液中分离出磨碎的水凝胶，随后用水、极性溶剂将其处理并干燥。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：阿纳托利雅科夫列维奇索罗金，瓦莲京娜阿列谢耶夫娜库兹涅佐娃，马克叶杜阿尔多维奇罗森贝格，彼得普罗科菲耶维奇杰尼先科，阿尔图尔瓦西里耶维奇拉克，阿诺尔德阿拉莫维奇阿达米安，伊拉加拉菲耶维奇吉拉穆坚诺夫，维塔雷亚历山德罗维奇希尔科，安德列康斯坦丁诺维奇列夫斯科伊，康斯坦丁米哈伊络维奇利西岑，
申请(专利权)人：阿纳托利雅科夫列维奇索罗金，瓦莲京娜阿列谢耶夫娜库兹涅佐娃，马克叶杜阿尔多维奇罗森贝格，彼得普罗科菲耶维奇杰尼先科，阿尔图尔瓦西里耶维奇拉克，阿诺尔德阿拉莫维奇阿达米安，伊拉加拉菲耶维奇吉拉穆坚诺夫，维塔雷亚历山德罗维奇希尔科，安德列康斯坦丁诺维奇列夫斯科伊，康斯坦丁米哈伊络维奇利西岑，
类型：发明
国别省市：SU[苏联]