一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法技术

本发明专利技术提供一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法，所述先对已加工好的待电解钢样在加热炉内进行预处理，以便在电解前控制钢中碳化物的形态与尺寸，减小其对夹杂物观测的影响，电解时精确控制电流及电解时间，提高电解效率，电解结束后将钢样、钢样与导线连接段、阴极等进行冲洗，将所有冲洗液及电解液全部收集倒入抽滤瓶，并分别采用孔径为2μm与0.45μm的滤膜对夹杂物分级抽滤，抽滤完后将滤膜放入干燥箱内烘干，并利用扫描电镜和能谱分析提取的夹杂物。该方法简单可靠，效率高，缩短了钢样电解时间，夹杂物损失少，能够有效的提取高碳钢中各类夹杂物，最终对高碳钢中各类夹杂物形貌进行有效观察和准确判断。

【技术实现步骤摘要】
一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法
本专利技术属于钢中夹杂物电解分离及三维形貌观察领域，具体涉及一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法。
技术介绍
随着我国各高精尖行业的发展，例如航空航天、高速铁路等，所需高碳钢(如轴承钢、齿轮钢、弹簧钢等)的质量要求也越来越高。以高铁为例，目前300km/h时速以上的高铁所用轴承还完全依赖于进口，国内轴承钢产量虽大，但质量不能满足高要求，还需进一步对国内轴承钢生产工艺进行优化。影响钢材质量的一个重要因素是钢中夹杂物。因此，采用合适的工艺手段，最大程度的去除钢中各类夹杂物，实现钢水洁净化对冶金行业生产高品质钢至关重要。通过对电解手段对钢中夹杂物进行原貌分析，掌握钢中夹杂物的三维形貌、性质和生成条件，得到去除钢中夹杂物的相应措施，成为实现钢中夹杂物的高效根本去除的重要手段。目前，使用电解法对钢中夹杂物进行原貌观察的方法主要有两种，一种使用有机电解液电解，一种使用无机电解液电解。使用无机电解液电解容易破坏部分类型夹杂物的原始形貌，不利于钢中夹杂物的精确提取；然而使用有机电解液电解可以完整的保留钢中全部夹杂物的原始形貌，但是对于高碳钢使用电解法进行夹杂物原貌分析时，由于钢中碳含量高，电解过程中不可避免产生碳化物，碳化物会随着电解的进行与夹杂物一起进入电解液中，而不会在电解中被溶解。且碳化物通常颗粒较大，使用抽滤的手段处理电解产物时不易被抽滤掉，与尺寸较小的夹杂物混在一起，极大的影响了夹杂物的观测和提取。现有技术中有申请号为CN201510239355.0的一种高碳钢夹杂物的提取及分析方法，该方法仍采用原有的有机溶液电解法，无法从根本上消除碳化物对高碳钢电解过程中带来影响，极大影响电解高碳钢中夹杂物的分离效率以及有效提取。而本方法提供了一种全新的方法，克服了电解后高碳钢中大量碳化物对夹杂物观察的影响，极大的降低了对高碳钢中夹杂物原貌分析的难度与工作量，通过在电解之前对钢样的预处理，严格控制钢中碳化物的尺寸，使大部分碳化物在抽滤过程中与夹杂物分离，同时严格控制通电电流、电解时间及钢样尺寸，实现较精确的定量电解，并于抽滤时采用不同孔径的滤纸，对夹杂物按尺寸进行分级抽滤，最终实现高碳钢中各类夹杂物的有效电解分离，达到易于观察的目的。并且该方法简单可靠，效率高，缩短了钢样电解时间，夹杂物损失少，能够有效的提取高碳钢中各类夹杂物，最终对高碳钢中各类夹杂物形貌进行有效观察和准确判断，为钢中夹杂物去除工艺的改进与优化提供指导。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供提供一种分离高碳钢夹杂物简单可靠、损失少，碳化物对夹杂物的观察及分离影响小的夹杂物原貌分析法，所述方法先电解之前在加热炉中对加工好的待电解钢样进行预处理，控制钢中碳化物的尺寸，使大部分碳化物在抽滤过程中与夹杂物分离，同时控制通电电流、电解时间及钢样尺寸，以进行精确的定量电解，并于抽滤时采用不同孔径的滤纸，对夹杂物按尺寸进行分级抽滤，最终实现高碳钢中各类夹杂物的电解分离，完成原貌分析；进一步地，所述方法包括：S1：将钢样加工至要求尺寸后，然后将加工好的待电解钢样置于加热炉中进行预处理，预处理工艺为改良后的球化退火工艺；S2：连接电解装置，其中所使用电源为直流电源，接线连通后，电解过程采用恒压控制模式；S3：电解结束后将钢样、钢样与导线连接段、阴极等进行冲洗，所有冲洗液及电解液全部收集，倒入抽滤瓶进行抽滤，抽滤首先使用孔径2μm的聚碳酸酯滤膜，抽滤重复进行2-4遍，再使用孔径0.45μm的聚碳酸酯滤膜将第一次抽滤后得到的滤液再次重复抽滤2-4遍；S4：将两次抽滤所用的不同孔径滤膜置于干燥箱中烘干，然后将烘干后滤膜使用导电胶粘于导电基体上；S5：对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察；进一步地，S1中所述改良后的球化退火工艺为：首先将置于炉内钢样加热至780℃-820℃，保温3h-5h，然后随炉以30℃/h缓冷至680℃-720℃，保温2h-4h，再以30℃/h缓冷至650℃，取出空冷至室温，并对钢样待电解截面进行打磨；进一步地，所述S1具体包括：S11：首先将钢样加工至φ(5-10)mm×(30-50)mm的圆棒或(5-20)mm×(5-20)mm×(5-20)mm的方块作为待电解钢样；S12：将加工好的待电解钢样置于加热炉中进行预处理，处理工艺为改良后的球化退火工艺；S13：对处理后的待电解钢样的待电解截面进行打磨，采用金相制样的方法，分别采用200#、400#和600#砂纸将钢样待电解截面进行打磨均匀；进一步地，所述S2具体包括：S21：将阴极浸入电解液，电解液为AA溶液，所述为AA溶液为无水甲醇/乙醇-(5～15)％乙酰丙酮-(0.5～1.5)％四甲基氯化铵，所述阴极材质为钢板，阴极形状为闭合圈，阴极通过金属导线连接直流电源负极；S22：将待电解钢样四周使用绝缘胶带密封，并通过金属导线连接直流电源正极，仅留待电解截面裸露，电解时浸入电解液；S23：接线连通后，电解过程采用恒压控制模式，电压选取120mV-160mV范围内固定值控制，并保持电流控制在0.04A-0.07A范围内，电解时间2～5h；进一步地，所述S3包括：S31：将电解结束后的钢样、钢样与导线的连接段、阴极进行冲洗，冲洗所用试剂为无水甲醇/乙醇有机溶液，S32：将所有冲洗液及电解液全部收集，倒入抽滤瓶进行抽滤，抽滤首先使用孔径2μm的聚碳酸酯滤膜，抽滤重复进行2-4遍，再使用孔径0.45μm的聚碳酸酯滤膜将第一次抽滤后得到的滤液再次重复抽滤2-4遍；进一步地，所述S4具体为将两次抽滤所用的不同孔径滤膜置于干燥箱中烘干，干燥箱温度控制在150±2℃，干燥时间1h-3h，然后将烘干后滤膜使用导电胶粘于导电基体上，所述导电基体材质为金属材质，该金属材质为钢块，铜板或铝板；进一步地，所述高碳钢为钢中碳含量在0.5wt％以上的钢种；进一步地，所述高碳钢包括高碳铬轴承钢、弹簧钢、齿轮钢和硬线钢；进一步地，S2所述电解过程中电压选取(120-160)mV范围内固定值控制，并保持电流控制在(0.04-0.07)A范围内，电解时间2～5h；本专利技术的有益效果如下：1)提供了一种有效提取高碳钢中夹杂物的原貌分析方法；2)针对高碳钢，通过热处理工艺从电解的源头控制高碳钢中碳化物的尺寸，极大的减轻了电解时碳化物对夹杂物观测带来的影响，降低了夹杂物观察难度；3)提高了电解效率，将电解时间缩短至2～5h，提供了高效获取与分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法；4)精确控制钢样被电解尺寸，通电参数(电流和电压)以及通电时间等条件，提高电解精度，并使用不同孔径的滤膜分级抽滤，减少操作过程中夹杂物损失，实现高碳钢中夹杂物全尺寸分离与提取。附图说明图1为本专利技术所述电解装置连接示意图；图2为本专利技术所述抽滤装置示意图；图3为本专利技术所述实施例1中电解后观察到Al-O类夹杂物的显微形貌图；图4为本专利技术所述实施例1中电解后观察到Al-O类夹杂物的能谱分析成分图；图5为本专利技术所述实施例1中电解后观察到尖晶石类夹杂物的显微形貌图；图6为本专利技术所述实施例1中电解后观察到尖晶石类夹杂物的能谱分析成分图；图7为本专利技术所述实施例1中电解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法，其特征在于，所述方法先电解之前在加热炉中对加工好的待电解钢样进行预处理，控制钢中碳化物的尺寸，使大部分碳化物在抽滤过程中与夹杂物分离，同时控制通电电流、电解时间及钢样尺寸，以进行精确的定量电解，并于抽滤时采用不同孔径的滤纸，对夹杂物按尺寸进行分级抽滤，最终实现高碳钢中各类夹杂物的电解分离，完成原貌分析。

【技术特征摘要】
1.一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法，其特征在于，所述方法先电解之前在加热炉中对加工好的待电解钢样进行预处理，控制钢中碳化物的尺寸，使大部分碳化物在抽滤过程中与夹杂物分离，同时控制通电电流、电解时间及钢样尺寸，以进行精确的定量电解，并于抽滤时采用不同孔径的滤纸，对夹杂物按尺寸进行分级抽滤，最终实现高碳钢中各类夹杂物的电解分离，完成原貌分析。2.根据权利要求1所述的原貌分析方法，其特征在于，所述方法包括：S1：将钢样加工至要求尺寸后，然后将加工好的待电解钢样置于加热炉中进行预处理，预处理工艺为改良后的球化退火工艺；S2：连接电解装置，其中所使用电源为直流电源，接线连通后，电解过程采用恒压控制模式；S3：电解结束后将钢样、钢样与导线连接段、阴极等进行冲洗，所有冲洗液及电解液全部收集，倒入抽滤瓶进行抽滤，抽滤首先使用孔径2μm的聚碳酸酯滤膜，抽滤重复进行2-4遍，再使用孔径0.45μm的聚碳酸酯滤膜将第一次抽滤后得到的滤液再次重复抽滤2-4遍；S4：将两次抽滤所用的不同孔径滤膜置于干燥箱中烘干，然后将烘干后滤膜使用导电胶粘于导电基体上；S5：对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察。3.根据权利要求2所述的原貌分析方法，其特征在于，S1中所述改良后的球化退火工艺为：首先将置于炉内钢样加热至780℃-820℃，保温3h-5h，然后随炉以30℃/h缓冷至680℃-720℃，保温2h-4h，再以30℃/h缓冷至650℃，取出空冷至室温，并对钢样待电解截面进行打磨。4.根据权利要求2所述的原貌分析方法，其特征在于，所述S1具体包括：S11：首先将钢样加工至φ(5-10)mm×(30-50)mm的圆棒或(5-20)mm×(5-20)mm×(5-20)mm的方块作为待电解钢样；S12：将加工好的待电解钢样置于加热炉中进行预处理，处理工艺为改良后的球化退火工艺；S13：对处理后的待...

【专利技术属性】
技术研发人员：包燕平，顾超，王达志，甘鹏，王敏，林路，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11