一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺制造技术

一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，其生产工艺步骤为：原料粉碎、碱化反应、羧甲基化反应、首次分离、羟乙基化反应、中和、再次分离、精制和干燥。本发明专利技术的优点在于它工艺合理，生产出的羧甲基羟乙基纤维素完全达到国外同类产品的质量。主要技术指标：粘度（２％水溶液２０℃）ｍｐａ．ｓ为３０－６００００；灰分（Ｎａ↓［２］ＳＯ↓［４］计）≤５％；ｐＨ值９（２％水溶液）５－７；湿度≤８％；羟乙基摩尔取代度为０．８－２．０；羧甲基取代度ＤＳ为０．２－０．８。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纤维素生产工艺领域。
技术介绍
羧甲基羟乙基纤维素是一种离子型和非离子型的混合醚，具有较高的溶解性、抗酶解性、耐温性、容盐性和抗酸碱性，作为增稠剂、粘合剂、稳定剂、分散剂、助悬剂、胶体保护剂及缓解材料，广泛应用于涂料、高分子聚合、石油钻采、建材、纺织、印染、造纸、牙膏、化妆品等化工行业。目前国内尚无羧甲基羟乙基纤维素生产，国内需求靠进口解决。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对目前国内羧甲基羟乙基纤维素的需求靠进口解决之不足，而提供一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，它工艺合理，生产出的羧甲基羟乙基纤维素完全达到国外同类产品的质量。一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，其生产工艺步骤为a、原料粉碎将精制棉用精制棉粉碎机粉碎至细度为40-80目的棉纤维粉；b、碱化反应将棉纤维粉放入反应釜中加入氢氧化钠搅拌0.5-2小时进行碱化反应，制成碱纤维素；c、羧甲基化反应将碱纤维素放入反应釜中加入氯乙酸边搅拌边加温至60-80℃，反应时间0.5-3小时；d、首次分离将上述羧甲基化反应物通过离心机分离出含湿量为30-70的反应沉淀物；e、羟乙基化反应将上述分离后的反应沉淀物放入反应釜中加入氢氧化钠搅拌，然后再加入环氧乙烷边搅拌边加温至50-90℃，反应时间0.5-3小时；f、中和将上述羟乙基化反应的反应物在反应釜中冷却至常温，加入冰醋酸搅拌，调至PH值为6-7；g、再次分离将上述中和后的反应物通过离心机分离出含湿量为30-70％的羧甲基羟乙基纤维素粗品； h、精制将上述羧甲基羟乙基纤维素粗品放入洗涤槽内用异丙醇洗涤1-4次，通过离心机分离出含湿量为20-30％的羧甲基羟乙基纤维素湿品；i、干燥将上述含湿量为20-30％的羧甲基羟乙基纤维素湿品放入真空干燥器中干燥至羧甲基羟乙基纤维素的含湿量为3-8％。可在碱化反应步骤后，先进行羟乙基化反应步骤将碱纤维素放入反应釜中加入氢氧化钠搅拌，然后再加入环氧乙烷边搅拌边加温至50-90℃，反应时间0.5-3小时；经首次分离步骤后；再进行羧甲基化反应步骤将首次离后的反应沉淀物放入反应釜中加入氯乙酸边搅拌边加温至60-80℃，反应时间0.5-3小时；随后进行中和、再次分离、精制、干燥、步骤。在碱化反应步骤中，棉纤维粉与氢氧化钠重量比为棉纤维粉∶氢氧化钠＝1∶0.5-1.2。在羧甲基化反应步骤中，碱纤维素与氯乙酸重量比为碱纤维素∶氯乙酸＝1∶0.2-1。在羟乙基化反应步骤中，首次分离后的反应沉淀物与加入的氢氧化钠和环氧乙烷的重量比为首次分离后的反应沉淀物∶氢氧化钠∶环氧乙烷＝1∶0.3-0.5-0.5-1.5。本专利技术的优点在于它工艺合理，生产出的羧甲基羟乙基纤维素完全达到国外同类产品的质量。主要技术指标粘度(2％水溶液20℃)mpa.s为30-60000；灰分(Na2SO4计)≤5％；PH值9(2％水溶液)5-7；湿度≤8％；羟乙基摩尔取代度为0.8-2.0；羧甲基取代度DS为0.2-0.8。具体实施例方式a、原料粉碎将精制棉用精制棉粉碎机粉碎至细度为40-80目的棉纤维粉；b、碱化反应将100kg棉纤维粉放入反应釜中加入100kg氢氧化钠搅拌0.5-2小时进行碱化反应，制成碱纤维素；c、羧甲基化反应将100kg碱纤维素放入反应釜中加入80kg氯乙酸边搅拌边加温至60-80℃，反应时间0.5-3小时；d、首次分离将上述羧甲基化反应物通过离心机分离出含湿量为30-70的反应沉淀物；e、羟乙基化反应将上述分离后的反应沉淀物100kg放入反应釜中加入40kg氢氧化钠搅拌，然后再加入100kg环氧乙烷边搅拌边加温至50-90℃，反应时间0.5-3小时；f、中和将上述羟乙基化反应的反应物在反应釜中冷却至常温，加入冰醋酸搅拌，调至PH值为6-7；f、再次分离将上述中和后的反应物通过离心机分离出含湿量为30-70％的羧甲基羟乙基纤维素粗品；g、精制将上述100kg羧甲基羟乙基纤维素粗品放入洗涤槽内用1000kg异丙醇洗涤1-4次，通过离心机分离出含湿量为20-30％的羧甲基羟乙基纤维素湿品；h、干燥将上述含湿量为20-30％的羧甲基羟乙基纤维素湿品放入真空干燥器中干燥至羧甲基羟乙基纤维素的含湿量为3-8％。最后用粉碎机粉碎至需要的目数，包装后即可。权利要求1.一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，其特征在于其生产工艺步骤为a、原料粉碎将精制棉用精制棉粉碎机粉碎至细度为40-80目的棉纤维粉；b、碱化反应将棉纤维粉放入反应釜中加入氢氧化钠搅拌0.5-2小时，进行碱化反应，制成碱纤维素；c、羧甲基化反应将碱纤维素放入反应釜中加入氯乙酸边搅拌边加温至60-80℃，反应时间0.5-3小时；d、首次分离将上述羧甲基化反应物通过离心机分离出含湿量为30-70的反应沉淀物；e、羟乙基化反应将上述分离后的反应沉淀物放入反应釜中加入氢氧化钠搅拌，然后再加入环氧乙烷边搅拌边加温至50-90℃，反应时间0.5-3小时；f、中和将上述羟乙基化反应的反应物在反应釜中冷却至常温，加入冰醋酸搅拌，调至PH值为6-7；g、再次分离将上述中和后的反应物通过离心机分离出含湿量为30-70％的羧甲基羟乙基纤维素粗品；h、精制将上述羧甲基羟乙基纤维素粗品放入洗涤槽内用异丙醇洗涤1-4次，通过离心机分离出含湿量为20-30％的羧甲基羟乙基纤维素湿品；i、干燥将上述含湿量为20-30％的羧甲基羟乙基纤维素湿品放入真空干燥器中干燥至羧甲基羟乙基纤维素的含湿量为3-8％。2.根据权利要求1所述的羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，其特征在于可在碱化反应步骤后，先进行羟乙基化反应步骤将碱纤维素放入反应釜中加入氢氧化钠搅拌，然后再加入环氧乙烷边搅拌边加温至50-90℃，反应时间0.5-3小时；经首次分离步骤后；再进行羧甲基化反应步骤将首次离后的反应沉淀物放入反应釜中加入氯乙酸边搅拌边加温至60-80℃，反应时间0.5-3小时；随后进行中和、再次分离、精制、干燥、步骤。3.根据权利要求1和2所述的羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，其特征在于碱化反应步骤中，棉纤维粉与氢氧化钠重量比为棉纤维粉∶氢氧化钠＝1∶0.5-1.2。4.根据权利要求1所述的羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，其特征在于羧甲基化反应步骤中，碱纤维素与氯乙酸重量比为碱纤维素∶氯乙酸＝1∶0.2-1。5.根据权利要求1所述的羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，其特征在于在羟乙基化反应步骤中，首次分离后的反应沉淀物与加入的氢氧化钠和环氧乙烷的重量比为首次分离后的反应沉淀物∶氢氧化钠∶环氧乙烷＝1∶0.3-0.5-0.5-1.5。全文摘要一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，其生产工艺步骤为原料粉碎、碱化反应、羧甲基化反应、首次分离、羟乙基化反应、中和、再次分离、精制和干燥。本专利技术的优点在于它工艺合理，生产出的羧甲基羟乙基纤维素完全达到国外同类产品的质量。主要技术指标粘度(2％水溶液20℃)mpa.s为30－60000；灰分(Na文档编号C08B15/00GK1673233SQ20041001289公开日2005年9月28日 申请日期2004年3月23日 优先权日2004年3月23日专利技术者刘延金 申请人:刘延金本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺，其特征在于其生产工艺步骤为：ａ、原料粉碎：将精制棉用精制棉粉碎机粉碎至细度为４０－８０目的棉纤维粉；ｂ、碱化反应：将棉纤维粉放入反应釜中加入氢氧化钠搅拌０．５－２小时，进行碱化反应，制成碱纤维 素；ｃ、羧甲基化反应：将碱纤维素放入反应釜中加入氯乙酸边搅拌边加温至６０－８０℃，反应时间０．５－３小时；ｄ、首次分离：将上述羧甲基化反应物通过离心机分离出含湿量为３０－７０的反应沉淀物；ｅ、羟乙基化反应：将上述分离 后的反应沉淀物放入反应釜中加入氢氧化钠搅拌，然后再加入环氧乙烷边搅拌边加温至５０－９０℃，反应时间０．５－３小时；ｆ、中和：将上述羟乙基化反应的反应物在反应釜中冷却至常温，加入冰醋酸搅拌，调至ＰＨ值为６－７；ｇ、再次分离：将 上述中和后的反应物通过离心机分离出含湿量为３０－７０％的羧甲基羟乙基纤维素粗品；ｈ、精制：将上述羧甲基羟乙基纤维素粗品放入洗涤槽内用异丙醇洗涤１－４次，通过离心机分离出含湿量为２０－３０％的羧甲基羟乙基纤维素湿品；ｉ、干燥： 将上述含湿量为２０－３０％的羧甲基羟乙基纤维素湿品放入真空干燥器中干燥至羧甲基羟乙基纤维素的含湿量为３－８％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘延金，
申请(专利权)人：刘延金，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]