净化木聚糖的制备方法技术

本发明专利技术涉及木聚糖制备领域，具体涉及一种净化木聚糖的制备方法。该方法具体是：Ａ．用碱溶液抽提出原料中的碱溶性物质；Ｂ．向碱抽提溶液中加入乙醇，混匀后用酸调节溶液ｐＨ；离心或过滤收集沉淀物即为粗提木聚糖；Ｃ．用乙醇洗涤粗提木聚糖至少一次，得到的沉淀物即为净化的木聚糖。本发明专利技术制备木聚糖的工艺流程具有成本低、无污染、提高产品品质的优点，有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及木聚糖制备领域，具体涉及一种。
技术介绍
木聚糖广泛存在于自然界，占秸秆干重的20-30％，是一类取之不尽但亟待开发利用的碳水化合物。早年人们对于木聚糖的兴趣在于它是可再生资源，可以代替粮食用作发酵原料或动物饲料。随着科学的发展，人们的保健意识不断加强，对保健产品的需求不断提高；当今人们的更大兴趣在于从木聚糖制备具有保健功能的产品如低聚木糖、木糖或木糖醇等等。由木聚糖降解产生的低聚木糖(2-7个木糖短链)是很好的功能性低聚糖，与其它低聚糖相比，低聚木糖具有更好的稳定性，能够专一性地促进双歧杆菌增殖，因此，它是最有效的双歧因子，每人每天只需摄取0.7克就能达到整肠作用(一般活性低聚糖日用量为2-10克)。由木聚糖水解产生的木糖能够被氢化还原成木糖醇，木糖醇的甜度和热容量与蔗糖相似，但是具有代谢不受胰岛素控制、不能被口腔细菌利用、有抗酮作用等特点。因此，木聚糖的降解产物，包括低聚木糖、木糖、木糖醇等在医药、食品等，工业上有很大的需求。在植物的自然结构中，木聚糖是和木质素、纤维素紧密地结合在一起的，虽然木聚糖具有能溶解于碱水的特性，但是要将木聚糖从其它非戊糖类成分中提纯出来还有一定的难度；在需要考虑生产成本、药用和食用产品的纯度，以及生产过程中的废弃物处理等问题时，戊糖类产品的分离与提纯技术显得尤其复杂。因为在木聚糖和木质素之间有化学键相交联，要获得纯化的木聚糖非常困难。但是，带有少量木质素的木聚糖经过粗提取以后，可以被进一步净化以除去与其混杂的其它物质。常用的木聚糖的粗提取方法是用碱溶液浸泡并加热将木聚糖从植物纤维原料中抽提出来；离心并调节pH值后向碱抽提液中加入乙醇使木聚糖等从原料抽提液中沉淀出来，再离心或过滤分离出粗提木聚糖。现有的木聚糖的精制方法是将粗提木聚糖溶解于水，再加3倍体积的乙醇使木聚糖沉淀并分离出木聚糖；重复数次以去除与木聚糖等大分子相随的可溶性小分子杂质。这种木聚糖精制方法中溶剂用量大，产生的污水多，因此有成本高、排污难的问题；有的精制工艺中还需要加入过氧化氢或次氯酸盐等氧化剂使制品颜色变淡，这不仅增加工序和成本，而且会产生含氧化剂的废水。另外，用现有的方法制备的木聚糖粗制品和精制品在结构上都呈粘结的团块状，难于干燥，也难于溶解。因此，在干燥过程中经过较长时间的氧化后，产品颜色很深。
技术实现思路
为了克服现有木聚糖制备方法中成本高、产生污水的不足，本专利技术提供了一种低成本、无污染的木聚糖提取、精制方法，在此基础上，本专利技术还公开进一步改善产品品质的方法。本专利技术解决技术问题的技术方案如下步骤A用碱溶液抽提出原料中的碱溶性物质；步骤B向碱抽提溶液中加入乙醇，混匀后用酸调节溶液pH；离心或过滤收集沉淀物即为粗提木聚糖；步骤C用乙醇洗涤粗提木聚糖至少一次，得到的沉淀物即为净化的木聚糖。在上述技术方案的步骤B中，先加入乙醇后调节pH值，能保证木聚糖絮凝均匀、细致，可以提高木聚糖产量、减少仪器腐蚀、减少色素，改善产品的色泽，既有利于提高后续的净化效果又能够改善产品的结构质地；若是在加入乙醇前调节pH易引起一些碱抽提溶液凝结，再加入乙醇时木聚糖颗粒大小不均一，难以净化。本专利技术方法步骤B中加入乙醇的量，可视乙醇的浓度和生产成本而定，乙醇浓度较低时，适当增加乙醇用量，可提高沉淀效果，本专利技术推荐乙醇用量为碱抽提溶液的1-5倍体积，乙醇浓度高于90％时优选3倍体积。本专利技术步骤B中所述的pH值推荐4-7，优选6.0。本专利技术步骤B中所述的酸推荐使用磷酸或硫酸。经过中和以后，不使用氧化剂也可得到色泽好的产品，而最终产生的废弃物可作硫、磷、钾肥。本专利技术方法中所述的乙醇推荐使用浓度等于或高于75％的乙醇，优选90％以上的乙醇，最好是95％的乙醇。本专利技术方法步骤C用乙醇洗涤粗提木聚糖至少一次，得到的沉淀物即为净化的木聚糖。其中所述的用乙醇洗涤粗提木聚糖是指，向所获得的粗提木聚糖中加入乙醇，将沉淀物打碎后低速搅拌使充分平衡，离心或过滤收集沉淀物，去除可溶性小分子物质；随洗涤次数增加可提高产品的纯净度，但工序也相应增加，本专利技术推荐2-5次，最好是使用浓度高于90％的乙醇洗涤3次。本专利技术方法步骤C木聚糖的净化过程中用于充分洗涤、溶解附着在木聚糖上的可溶性小分子的乙醇，可以再次利用，被直接加入碱抽提溶液，用以沉淀粗提木聚糖。本专利技术方法中碱溶性物质的抽提，采用现有工艺即可，但推荐以下具体操作每千克原料中加入3-10升1％-5％的KOH或NaOH水溶液，浸泡2小时至2天，蒸煮15-30分钟，榨出溶液；向残渣中再加入少量KOH或NaOH水溶液，再次蒸煮15-30分钟，榨出溶液。合并两部分榨出液，离心或过滤除去沉淀物即为碱抽提溶液。为了减少后续工艺中乙醇的用量，碱抽提溶液可以经浓缩，最好是加温和减压浓缩至原体积的1/2-1/5。本专利技术方法中所述的原料，推荐选用富含植物纤维的秸秆类草料、玉米芯或甘蔗渣。在用碱溶液抽提前，对上述原料进行预处理，可提高抽提效果，具体是将秸秆类草料去尘除杂并晒干后磨成碎丝，或将玉米芯磨成碎片，甘蔗渣可直接用作原料进行下一步的碱水抽提，也可用现有传统工艺方式对原料进行粉碎、过筛等处理。本专利技术中所述的溶液浓度，若无特殊说明，均指重量比。应用本专利技术方法制备木聚糖的工艺流程(图1)的总体特征是充分利用了木聚糖的溶解特性以及大分子与小分子物质在溶解度方面的差别，以最少的化学试剂和最少的加工步骤获得最接近自然的产品。在试剂种类、溶剂浓度、反应体积等方面结合效益和环保要求实现低消耗无污染。在本专利技术推荐的木聚糖的粗提过程中，向碱抽提溶液中加入乙醇后用磷酸或硫酸调节pH值。其有益效果是(1)用磷酸调节pH值，所得到的木聚糖用于制备酶解反应时不需要加缓冲液，产生的上清液经蒸馏回收乙醇后的剩余物为中性偏酸的磷酸钾或磷酸钠溶液，可作农田肥料使用；(2)用硫酸调节pH值，所得到的木聚糖颜色浅黄，也就是说与磷酸、盐酸、醋酸等相比，硫酸具有明显的增白效果；与KOH配合使用，废弃物可作钾肥。在本专利技术推荐的木聚糖的净化过程中，用高浓度乙醇充分洗涤被沉淀的木聚糖，其有益效果是(1)乙醇是两性溶剂，能够充分溶解附着在木聚糖上的可溶性小分子，包括水溶性和脂溶性的小分子杂质；(2)用高浓度乙醇充分洗涤，使被絮凝的木聚糖得到进一步脱水，产品结构疏松，易于干燥，颜色浅淡。(3)高浓度乙醇用于净化木聚糖后可以被直接加入碱抽提溶液，用以沉淀粗提木聚糖，因此，木聚糖的净化过程基本上不消耗试剂或溶剂。(4)全过程可操作性强，效率高，适合于从农业废弃物中大量制备木聚糖，为低聚木糖、木糖、木糖醇的生产提供原料。附图说明图1是制备木聚糖的工艺流程示意图；图2是净化木聚糖的HPLC分析图谱；图3是木聚糖酶水解液的HPLC分析图谱；图4是低聚木糖的HPLC分析图谱。具体实施例方式以下结合附图进一步说明本专利技术方法实施例1(1)将无霉变稻草抖去灰尘并晒干后磨成1-20mm长的碎草丝；(2)称取草丝10kg，加入2.5％的KOH溶液50l，浸泡4个小时以后蒸煮15-30分钟，挤出溶液；向草渣中再加入201 2.5％的KOH溶液，再次蒸煮15-30分钟，挤出溶液。合并两部分挤出液，在离心力8000g离心30min获得上清液约50l；(3)加入95％的乙醇150本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备净化木聚糖的方法，其步骤依次如下：步骤Ａ：用碱溶液抽提出木质纤维原料中的碱溶性物质；步骤Ｂ：向碱抽提溶液中加入乙醇，混匀后用酸调节溶液ｐＨ；离心或过滤收集沉淀物即为粗提木聚糖；步骤Ｃ：用乙醇洗涤粗提木聚糖至少 一次，得到的沉淀物即为净化的木聚糖。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邵蔚蓝，邵志忠，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]