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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于树脂合成,具体涉及一种基于香豆素衍生物的苯并噁嗪单体及其制备方法和应用。
技术介绍
1、传统在酚醛树脂生产过程中常常使用酸或碱,同时,固化速度慢、残留甲醛和最终产物的排放是传统酚醛树脂面临的主要问题。然而,聚苯并噁嗪树脂可以缓解这些问题。聚苯并噁嗪由于其优异的力学性能、耐热性能、高玻璃化转变温度、固化后几乎零收缩或膨胀以及灵活的分子结构设计,在近几年引起了学术界和工业界的广泛关注。
2、聚苯并噁嗪树脂的固化温度一般在160-260℃之间,而固化温度主要由苯并噁嗪单体的结构决定。同时,苯并噁嗪的固化过程可以不使用催化剂,以及不释放或是很少释放出挥发物。苯并噁嗪单体由酚类、伯胺和甲醛制备得到。因此苯并噁嗪单体有着极强的设计自由。
3、目前市面上大多数苯并噁嗪树脂是由化石基物质为原料生产出来的,而以生物基物质为原料的苯并噁嗪树脂还很少见。同时,面临日益严重的环境问题以及石油等化石资源日益枯竭,需要一种新型的生物基物质为原料的苯并噁嗪树脂。
4、香豆素是一类重要的有机化合物,于1820年在黑香豆中发现的,其存在于不同的植物中,如蔬菜、香料、水果和药用植物,包括植物的所有部分——果实、根、茎和叶。香豆素通常是天然和可再生的,也可以从生物质的衍生物中提取出来。其中,7-羟基-甲基香豆素在苯环上有邻位未被取代的羟基,可以将香豆素部分视为苯酚的取代基,作为合成苯并噁嗪单体的原料。但目前现有的基于香豆素衍生物的聚苯并噁嗪树脂,仍以苯胺作为胺源,存在其固化温度高,残碳率低的问题。
5、聚
技术实现思路
1、解决的技术问题:针对上述技术问题,本专利技术提供了一种基于香豆素衍生物的苯并噁嗪单体及其制备方法和应用,其原料绿色可再生,合成方法简单且收率高,固化温度低、残碳率和热稳定性高,进而丰富了聚苯并噁嗪树脂的种类。
2、技术方案: 一种基于香豆素衍生物的苯并噁嗪单体,其结构式如下:
3、。
4、上述苯并噁嗪单体的制备方法为:将7-羟基-4-甲基香豆素和3-氨基苯乙炔溶于有机溶剂中,逐滴滴加甲醛,加热回流,反应后减压蒸发,得到液态的苯并噁嗪单体。
5、优选的,所述7-羟基-4-甲基香豆素、3-氨基苯乙炔和甲醛的摩尔比为1:(1~1.2):(2~4)。
6、优选的,所述有机溶剂选自甲苯、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、聚乙二醇中的至少一种。
7、优选的,所述有机溶剂为乙醇与聚乙二醇的混合溶剂,所述乙醇与聚乙二醇的体积比为1:(1~4)。
8、优选的,所述加热回流的温度为75~85℃。
9、上述苯并噁嗪单体在制备聚苯并噁嗪树脂中的应用。
10、优选的,所述应用为:将苯并噁嗪单体在80℃下加热1h,90℃下加热1h ,100℃下加热1h,110℃下加热2h,130℃下加热2h,得到固化的聚苯并噁嗪树脂。
11、由上述苯并噁嗪单体固化制得的聚苯并噁嗪树脂。
12、有益效果:本专利技术提供了一种基于香豆素衍生物的苯并噁嗪单体及聚苯并噁嗪树脂,其原料为可再生的生物质资源,取代了化石基物质原料,减少了对化石基资源的依赖,有利于对环境和不可再生资源的保护。本专利技术提供的苯并噁嗪单体的合成方法简单,通过一步反应即可高收率地制得产品。本专利技术制备得到的聚苯并噁嗪树脂具有较低的固化温度、较高的残碳率和热稳定性。
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1.一种基于香豆素衍生物的苯并噁嗪单体,其特征在于,其结构式如下:
2.权利要求1所述的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于,该制备方法为:将7-羟基-4-甲基香豆素和3-氨基苯乙炔溶于有机溶剂中,逐滴滴加甲醛,加热回流,反应后减压蒸发,得到液态的苯并噁嗪单体。
3.根据权利要求2所述的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于,所述7-羟基-4-甲基香豆素、3-氨基苯乙炔和甲醛的摩尔比为1:(1~1.2):(2~4)。
4.根据权利要求2所述的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲苯、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、聚乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙醇与聚乙二醇的混合溶剂,所述乙醇与聚乙二醇的体积比为1:(1~4)。
6.根据权利要求2所述的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于,所述加热回流的温度为75~85℃。
7.权利要求1所述的苯并噁嗪单体在制备聚苯并噁嗪树脂中的应用。
8.根据权利要求
9.权利要求1所述的苯并噁嗪单体固化制得的聚苯并噁嗪树脂。
...【技术特征摘要】
1.一种基于香豆素衍生物的苯并噁嗪单体,其特征在于,其结构式如下:
2.权利要求1所述的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于,该制备方法为:将7-羟基-4-甲基香豆素和3-氨基苯乙炔溶于有机溶剂中,逐滴滴加甲醛,加热回流,反应后减压蒸发,得到液态的苯并噁嗪单体。
3.根据权利要求2所述的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于,所述7-羟基-4-甲基香豆素、3-氨基苯乙炔和甲醛的摩尔比为1:(1~1.2):(2~4)。
4.根据权利要求2所述的苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲苯、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、聚乙二醇中的至少一种。
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