无有机溶剂结冷胶及其生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种新型的结冷胶。本发明专利技术还提供所述结冷胶的生产工艺及其用途。本发明专利技术的结冷胶不仅有机溶剂残留量低（如乙醇残留量≤２００ｐｐｍ）而且凝胶强度高，因而可适用于多种场合。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微生物多糖结冷胶的生产领域，更具体地，本专利技术涉及低酰结冷胶在无有机溶剂条件下的生产方法以及制备的新型结冷胶。
技术介绍
1992年获美国FDA批准应用的结冷胶，是一种高品质的凝胶剂和悬浮剂，在食品添加剂、药用辅料和微生物及植物组织培养基等领域极具应用价值。中国于1996年批准结冷胶作为食品添加剂应用，近年，在食品行业结冷胶作为一种高档凝胶剂和悬浮剂的应用开始逐渐增加。中国专利申请CN 00125858.3(申请日；2000年10月26日)公开了一种微生物多糖结冷胶生产工艺。通常，根据分子结构中一些成分的不同，将结冷胶产品分为两种。一种结冷胶多糖分子的重复单元中的D-葡萄糖残基的C6有约50％被乙酰基取代，具有阻碍分子间架网形成凝胶的作用，因而具有很好的粘弹性，称之为高酰基结冷胶。由于发酵液中的结冷胶即是这种类型，又称天然结冷胶。高酰基结冷胶的提取，一般利用高分子多糖的醇不溶性以大量的醇溶剂与发酵液混和，同时达到脱水、脱色和脱盐的作用，得到结冷胶沉淀。这种方法是过程简单，缺点是溶剂回收成本高，导致整个工艺生产成本高。另一种结冷胶是通过高温下碱处理的方法脱去大部分乙酰基后的低酰基或脱酰基结冷胶。这种类型的结冷胶具有极好的凝胶性。在提取过程中将发酵液带来的菌体、色素等杂质除去，可得到脱酰基的透明结冷胶。脱酰基的透明结冷胶的提取精制的困难在于如何使胶液澄清和如何廉价地从低浓度胶液中获得产品。此外，由于采用碱处理，导致结冷胶的凝胶强度下降。作为生物材料的低酰结冷胶上市后，以其优良独特的使用性能，受到广泛的欢迎。但当其欲规模化进入与人体生命系统相关的产业(特别是食品、医药)领域时，往往需要低酰结冷胶的具有非常低的有机溶剂(如乙醇、丙酮)残留量。此外，许多应用场合需要结冷胶具有较高的凝胶强度，而目前现有的结冷胶的凝胶强度通常仅为600-800g/cm2。因此，本领域迫切需要开发有机溶剂残留量低且凝胶强度高的结冷胶及其生产工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种有机溶剂残留量低且凝胶强度高的结冷胶。本专利技术的另一目的是提供所述结冷胶的生产工艺及其用途。在本专利技术的第一方面，提供了一种结冷胶，所述的结冷胶具有以下特性(a)乙醇残留量等于或小于200ppm；(b)凝胶强度大于1000g/cm2。在另一优选例中，所述的结冷胶还具有以下特性(c)水含量小于或等于15wt％；(d)透光率大于或等于80％。在另一优选例中，所述的结冷胶的乙醇残留量≤100ppm，更佳地≤50ppm或更低，如30-50ppm。在另一优选例中，所述的结冷胶的透光率大于或等于85％。在另一优选例中，所述的结冷胶的凝胶强度大于或等于1050g/cm2，更佳地为1050-1800g/cm2，最佳地为1100-1500g/cm2。在另一优选例中，所述的结冷胶的砷含量小于3ppm，铅含量小于2ppm。在另一优选例中，所述的结冷胶是用含本专利技术的下述方法制备的。在本专利技术第二方面，提供了一种制备结冷胶的方法，所述的方法包括步骤(a)絮凝将结冷胶发酵液与酸性条件下搅拌，从而使得结冷胶成分絮凝，形成含结冷胶絮凝物的原料液，其中所述的酸性条件是pH 1.5-4；(b)脱水对含结冷胶絮凝物的原料液进行脱水(和任选的脱色)，得到脱水的结冷胶滤饼； (c)匀浆将所述脱水的结冷胶滤饼与水进行混合匀浆，形成匀浆混合物。(d)煮胶将匀浆混合物pH调节至pH6-8，并加热煮胶，从而获得煮胶混合物。(e)过滤对煮胶混合物趁热过滤，从而获得含结冷胶的滤液。(f)凝胶化对于过滤后获得的含结冷胶的滤液，降低其温度至20-45℃，从而使得结冷胶发生凝胶化，形成含凝胶态结冷胶的料液。(g)压滤含凝胶态结冷胶的料液进行挤压过滤，从而去除一部分水分，从而获得结冷胶含固率为15-30wt％的结冷胶滤饼。(h)造粒和干燥对于压滤后的结冷胶滤饼，造粒和干燥，获得干燥的结冷胶。在另一优选例中，所述的方法还包括步骤(i)粉碎对干燥的结冷胶物料进行粉碎，从而获得粉末状的结冷胶。在另一优选例中，步骤(a)的条件是pH1.5-4，絮凝时间为10-40分钟。在另一优选例中，步骤(a)中，温度为常温，如4-30℃，更佳地15-25℃。在另一优选例中，步骤(a)中，用盐酸、硫酸或其组合调节pH至酸性。在另一优选例中，在步骤(c)中，水的用量为所述脱水的结冷胶滤饼重量的10-20倍。在另一优选例中，煮胶步骤包括以下三个亚步骤(i)将匀浆混合物的pH调节至6-8(较佳地6.0-7.8)，(ii)加热至70-85℃，再调节pH至8.0-10(较佳地8.1-10.0)，保温一段时间(如3-30分钟，较佳地5-15分钟)，(iii)调节pH至6-8(较佳地6.0-7.8)，得到煮胶混合物。在另一优选例中，在煮胶步骤中，pH调节剂包括碱性调节剂和酸性调节剂，其中碱性调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、或其组合。优选的碱性调节剂是氢氧化钠。酸性调节剂选自盐酸、硫酸、醋酸或其组合。优选的酸性调节剂是盐酸。在另一优选例中，在步骤(e)中，煮胶混合物的温度维持在70-90℃。在另一优选例中，在步骤(e)中，先用在煮胶混合物中添加的助滤剂，然后碱性过滤。在另一优选例中，在煮胶混合物中加入0.8-3.0wt％助滤剂，然后进行过滤。在另一优选例中，在步骤(f)中，用逆流式盘管冷凝器对滤液进行冷却。在本专利技术的第三方面，提供了一种用上述方法制备的结冷胶。在本专利技术的第四方面，提供了一种制品，它含有本专利技术所述的结冷胶(如0.001-99.0wt％)。在另一优选例中，所述的制品选自下组(1)食品饮料、糕点、果酱、果冻、合成食品、宠物饲料、糖衣、糖霜、牛奶制品、豆制品等；(2)药品眼药水、软硬胶囊、微胶囊、包衣等；(3)化妆品个人护理产品、香水等；(4)化工产品涂膜、胶粘剂、牙膏、空气清香剂等；(5)农业产品缓释肥料等；(6)其他产品微生物、植物组织培养基等。附图说明图1显示了本专利技术一个优选例中所采用的逆流式盘管冷凝器。具体实施例方式本专利技术人经过深入而广泛的研究，对结冷胶发酵液的后处理工艺进行了优化，首次开发了在不使用有机溶剂和酸性条件下、成本低廉、高效率地制备结冷胶的新生产工艺。本专利技术的新工艺制备的结冷胶不仅有机溶剂的残留量非常低，而且凝胶强度有显著提高。如本文所用，“本专利技术的结冷胶”指有机溶剂残留量低(如乙醇残留量≤200ppm，较佳地≤100ppm，更佳地≤50ppm，最佳地≤30ppm或更低)、且凝胶强度大于或等于1000g/cm2(较佳地凝胶强度大于或等于1050g/cm2(如1050-1800g/cm2)，更佳地凝胶强度大于或等于1100g/cm2(如1100-1500g/cm2))的结冷胶。此外，该术语还包括用本专利技术方法制备的具有上述的低有机溶剂残留量和高凝胶强度特点的结冷胶。首先，本专利技术提供了生产结冷胶的方法，它包括以下步骤(a)絮凝将结冷胶发酵液与酸性条件下搅拌，从而使得结冷胶成分絮凝，形成含结冷胶絮凝物的原料液，其中所述的酸性条件是pH1.5-4。施用于本专利技术的酸没有特别限制，可以是有机酸或无机酸，优选无机酸，尤其是盐酸、硫酸或其组合。一种优选的方式是将发酵原液在搅拌过程中流加0.5wt％～3.4wt％浓度的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结冷胶，其特征在于，所述的结冷胶具有以下特性：　　　　（ａ）乙醇残留量等于或小于２００ｐｐｍ；　　　　（ｂ）凝胶强度大于１０００ｇ／ｃｍ↑［２］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张士楚，胡德龙，丁治，
申请(专利权)人：上海众伟生化有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]