镁还原剂助熔剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种镁还原剂助熔剂及其制备方法。针对现有的镁还原剂所用助熔剂除杂效果不好，精炼后的镁还原剂质量仍然较差的问题，本发明专利技术提供一种镁还原剂助熔剂，其化学成分为：MgCl

【技术实现步骤摘要】
镁还原剂助熔剂及其制备方法
本专利技术属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种镁还原剂助熔剂及其制备方法。
技术介绍
在克劳尔法生产海绵钛的过程中，镁电解是海绵钛生产过程建立镁氯循环的核心工艺，其过程是通过电解来自还原-蒸馏工艺的氯化镁产生液镁和氯气，液镁直接作为还原剂用于还原-蒸馏工艺制取海绵钛，其质量的好坏直接影响海绵钛的质量。因此，提高海绵钛生产过程所用的镁还原剂的质量已经成为生产高品质海绵钛的一个重要的前提条件。电解槽产出的镁称为粗镁，也称镁还原剂，含有以下可溶性杂质：铁、硅、锰、铝、镍、钠和钙等，以及氧化镁(MgO)、氮化镁(Mg3N2)、碳、来自电解质或助熔剂的碱金属及碱土金属氯化物(KCl，NaCl，MgCl2，CaCl2)等不溶性杂质。镁还原剂的质量直接决定了海绵钛中的杂质含量，部分杂质对海绵钛的硬度有很大影响。为了提高镁还原剂的质量，在工业生产中，通常会有配套的精炼工艺对镁还原剂进行精炼，其原理是采用熔剂精炼和重力沉降的方法除去部分杂质。常用助熔剂的组成为：MgCl225～45％，KCl30～45％，NaCl15～25％，CaCl210～25％，CaF22±0.5％。但采用现有的助熔剂处理得到的镁还原剂杂质含量仍然较多，只能使镁还原剂达到国家标准(GB/T3499-2011)90标准，难以达到国家标准(GB/T3499-2011)95A标准。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：现有的镁还原剂助熔剂只能使电解法产生的镁还原剂达到国家标准(GB/T3499-2011)90标准，难以使电解法产生的镁还原剂达到国家标准(GB/T3499-2011)95A标准，处理后的镁还原剂质量仍然较差的问题。本专利技术解决技术问题的技术方案为：提供一种镁还原剂助熔剂。该助熔剂的化学成分为：MgCl215～20％，KCl30～40％，NaCl10～25％，CaCl225～30％，CaF23.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％，余量为不可避免的杂质。优选的，上述镁还原剂助熔剂化学成分为：MgCl215～17％，KCl35～40％，NaCl10～15％，CaCl228～30％，CaF24～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物2～2.5％，余量为不可避免的杂质。进一步的，上述镁还原剂助熔剂中，所述的MgCl2组成为：MgCl2≥98.0％，MgO≤0.5％，Fe≤0.01％，Ti≤0.008％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的KCl组成为：KCl≥95.0％，SO42-≤0.5％，水分≤0.5％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的NaCl组成为：NaCl≥97.5％，SO42-≤0.5％，水分≤0.25％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的CaCl2组成为：CaCl2≥93.0％，MgCl2≤0.2％，水分≤0.5％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的CaF2组成为：CaF2≥98.0％，SiO2≤2.0％，水分≤0.5％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的TiCl2和TiCl3的混合物由海绵钛和四氯化钛反应制备而成。本专利技术还提供了一种上述镁还原剂助熔剂的制备方法，包括以下步骤：a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃下加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，使混合熔盐中的MgCl215～20％，KCl30～40％，NaCl10～25％，CaCl225～30％，CaF23.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％；b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占溶液总重量的1.5～2.5％时，得到镁还原剂助熔剂。本专利技术中，除特别说明的以外，所述的百分比均为重量百分比。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种镁还原剂助熔剂，通过调整MgCl2、KCl、NaCl和CaCl2的合适配比，MgCl2的含量较其他助熔剂低，减少了MgCl2和Mg的互溶，降低镁还原剂Cl含量；CaCl2含量较其他助熔剂的高，提高了密度，降低了其他杂质含量；再通过加入海绵钛和四氯化钛，在混合的过程中反应生成TiCl2和TiCl3的混合物，能有效去除镁还原剂中的铁含量。采用本专利技术的镁还原剂助熔剂，能有效去除杂质，制备得到高质量的镁还原剂，进而提高海绵钛的质量，具有重要的经济意义。具体实施方式本专利技术提供了一种镁还原剂助熔剂，其化学成分为：MgCl215～20％，KCl30～40％，NaCl10～25％，CaCl225～30％，CaF23.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％，余量为不可避免的杂质。优选的，上述镁还原剂助熔剂化学成分为：MgCl215～17％，KCl35～40％，NaCl10～15％，CaCl228～30％，CaF24～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物2～2.5％，余量为不可避免的杂质。进一步的，上述镁还原剂助熔剂中，所述的MgCl2组成为：MgCl2≥98.0％，MgO≤0.5％，Fe≤0.01％，Ti≤0.008％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的KCl组成为：KCl≥95.0％，SO42-≤0.5％，水分≤0.5％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的NaCl组成为：NaCl≥97.5％，SO42-≤0.5％，水分≤0.25％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的CaCl2组成为：CaCl2≥93.0％，MgCl2≤0.2％，水分≤0.5％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的CaF2组成为：CaF2≥98.0％，SiO2≤2.0％，水分≤0.5％。其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的TiCl2和TiCl3的混合物由海绵钛和四氯化钛反应制备而成。本专利技术还提供了一种上述镁还原剂助熔剂的制备方法，包括以下步骤：a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃下加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，使混合熔盐中的MgCl215～20％，KCl30～40％，NaCl10～25％，CaCl225～30％，CaF23.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％；b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占溶液总重量的1.5～2.5％时，得到镁还原剂助熔剂。本专利技术的镁还原剂助熔剂采用MgCl2为原料，通过加入CaCl2、MgCl2和CaF2，并将各原料的杂质含量进行限定，使混合后的熔盐组成为MgCl2为15～20％，KCl为30～40％，NaCl为10～25％，CaCl2为25～30％，CaF2为3.5～4.5％，相比现有的助熔剂，本专利技术减少了MgCl2的含量，从而使得MgCl2和Mg的互溶降低，能在精炼中降低镁还原剂中的Cl含量；此外，本专利技术增加了助熔剂中CaCl2含量，提高了密度，从而降低了其他杂质含量。本专利技术在制备助熔剂时，创造性的加入了海绵钛和四氯化钛，在混合的过程中反应生成了TiCl2和TiCl3的混合物，能有效去除镁还原剂中的铁含量，进一步提高精炼后的镁还原剂质量，为后续高质量的海绵钛生产提供了有效支撑。下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式和浓度范围的选择做进一步的解本文档来自技高网...

【技术保护点】
镁还原剂助熔剂，其特征在于，化学成分为：MgCl

【技术特征摘要】
1.镁还原剂助熔剂，其特征在于，化学成分为：MgCl215～20％，KCl30～40％，NaCl10～25％，CaCl225～30％，CaF23.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％，余量为不可避免的杂质。2.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于，化学成分为：MgCl215～17％，KCl35～40％，NaCl10～15％，CaCl228～30％，CaF24～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物2～2.5％，余量为不可避免的杂质。3.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于：所述的MgCl2组成为：MgCl2≥98.0％，MgO≤0.5％，Fe≤0.01％，Ti≤0.008％。4.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于：所述的KCl组成为：KCl≥95.0％，SO42-≤0.5％，水分≤0.5％。5.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于：所述的NaCl组成为：NaCl≥97.5％，SO42-≤0.5％，水分≤0.25％。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：马尚润，朱福兴，穆天柱，李开华，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51