一种La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法。该方法包括：采用静电纺丝法制备La0.5Li0.5TiO3导电陶瓷纤维，并在静电纺丝过程中植入银镜反应，对La0.5Li0.5TiO3纤维进行表面镀银改性，在桥式极间收集具有特定取向的镀银La0.5Li0.5TiO3纤维。将镀银La0.5Li0.5TiO3纤维在熔Ag中浸渍定向，形成前驱体，再补足Ag粉进行配料，然后依次经过等静压制坯、烧结、复压、复烧、热挤压拉拔成型等工艺环节，制备出电接触复合材料。本发明专利技术制备的电接触材料中，La0.5Li0.5TiO3增强相以纤维取向垂直于工作面的形式镶嵌于Ag基体中，电接触材料的加工应力，工作时的电流、热导等均可经La0.5Li0.5TiO3纤维结构之间的纯银通路传导，从而改善无Cd环保电接触材料电阻率高、延伸率低、电寿命短等问题。

A kind of La

The invention discloses a La

【技术实现步骤摘要】
一种La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法
本专利技术涉及一种新型无Cd环保电接触复合材料的制备方法，具体的说，是一种以La0.5Li0.5TiO3导电陶瓷纤维为增强相的Ag/La0.5Li0.5TiO3电接触材料的制备方法。
技术介绍
电接触材料及元件作为电器工业的核心基础，担负着接通与分断电流的任务，其性能直接关系到整机设备的通断容量、使用寿命和运行可靠性。随着新一代信息电子、自动化装备制造等战略性新兴产业的发展，对电接触元件绿色环保、低接触电阻、抗熔焊和耐电弧侵蚀性等提出越来越高的要求，高性能电接触材料的开发成为关键。自上世纪50年代以来，Ag/CdO电接触材料因其接触电阻低、抗熔焊、耐电弧侵蚀等优良性能曾经得到广泛应用，享有“万能触点”的美誉。但Ag/CdO电接触材料中Cd元素挥发进入人体会对健康造成极大危害，Ag/CdO材料因存在严重的环境问题逐步退出市场已成定局。因此，无Cd环保型电接触材料的开发受到学术界与产业界普遍关注，Ag/导电陶瓷体系的无Cd环保电接触材料是其中一个重要的研究方向。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法。所采用的具体技术方案如下：La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法包括如下步骤：(1)采用静电纺丝法制备La0.5Li0.5TiO3导电陶瓷纤维，并在静电纺丝过程中植入银镜反应，对La0.5Li0.5TiO3纤维进行表面镀银改性；(2)将镀银La0.5Li0.5TiO3纤维在熔Ag中浸渍定向，形成前驱体，用化学滴定法准确测出前驱体中的Ag含量，再补足Ag粉进行配料，使La0.5Li0.5TiO3纤维在前驱体中的质量比为8％～24％；(3)依次经过等静压制坯、烧结、复压、复烧、热挤压拉拔成型工艺环节，制备出Ag/La0.5Li0.5TiO3电接触复合材料。作为优选，步骤(1)中具体为：首先按化学计量比准确称取La(NO3)3、Li3C6H5O7·4H2O和Ti(C4H9O)4，在超声波辅助下，溶于去离子水中，形成金属醇盐溶液；以柠檬酸和乙二醇溶于去离子水中，用氨水调pH，配置成复合络合剂；将该复合络合剂缓慢加入金属醇盐溶液中，用水浴或油浴控制恒温，搅拌约2～6h，陈化，得到溶胶-凝胶反应中间体；将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中，配制PVP/乙醇溶液作纤维成型剂，将该纤维成型剂边搅拌边缓慢加入上述中间体溶液中，用氨水保持混合液pH值恒定的同时，加入现配的银氨溶液，搅拌8～16h后，获得前驱体纺丝液，此时加入足量银氨溶液的还原剂，继续搅拌10～60min；将配好的纺丝液加入到静电纺丝喷头中，以金属喷头作阳极，桥式铝箔作阴极，缓慢增加电压，同时调整阳极喷头和阴极板之间的极间距离，直到纺丝开始喷出并稳定鞭动，在桥式电极间搭接成具有一定取向范围的纺丝束；将收集的纺丝束放入真空干燥箱中，在一定温度下干燥4～12h，随后烧结，烧结温度650～1200℃，保温3～10h，得到具有取向的载银La0.5Li0.5TiO3纤维；其中，所述的复合络合剂的pH值范围为9～13，陈化过程中的保持恒温为60～150℃，纤维成型剂中PVP的浓度为5～18wt％，还原剂为甲醛、葡萄糖、抗坏血酸中的1种或多种，控制最终得到的载银La0.5Li0.5TiO3纤维直径为5～50μm。作为优选，步骤(2)中所述的浸渍定向，是指在960～1000℃范围、纯度为99.99％的熔Ag中进行浸渍。作为优选，步骤(3)中所述等静压制坯的压强范围为50～320MPa。作为优选，步骤(3)中所述烧结工艺，是指在氢气或惰性气体保护下烧结，烧结温度750～920℃，保温时间5～10h。作为优选，步骤(3)中所述复压工艺，是在280～650℃下进行热压，压强范围300～800MPa，保压时间1～18min。作为优选，步骤(3)中所述复烧工艺，是指在氢气或惰性气体保护下烧结，烧结温度750～920℃，保温时间5～10h。作为优选，步骤(3)中所述热挤压拉拔成型工艺中，模具预热温度为300～680℃，坯料温度为350～720℃，挤压比范围为16～196，挤压速度为6～60m/min。与有毒Ag/CdO材料或普通的Ag/SnO2材料相比，本专利技术的有益效果是：新型Ag/La0.5Li0.5TiO3电接触材料对人体无害，对环境友好，符合欧盟标准的RoHS指令和WEEE指令。采用静电纺丝法制备La0.5Li0.5TiO3导电陶瓷纤维，并在静电纺丝过程中植入银镜反应，制备具有取向的镀银La0.5Li0.5TiO3纤维作为Ag基电接触材料的增强相，不同于传统Ag/MeO电接触材料中氧化物颗粒弥散增强的材料结构。本专利技术制备的Ag/La0.5Li0.5TiO3电接触材料中，La0.5Li0.5TiO3增强相以纤维取向垂直于工作面的形式镶嵌于Ag基体中，电接触材料的加工应力，工作时的电流、热导等均可经La0.5Li0.5TiO3纤维结构之间的纯银通路传导，从而改善无Cd环保电接触材料电阻率高、延伸率低、电寿命短等问题。La0.5Li0.5TiO3属于钙钛矿结构的高性能导电陶瓷，电阻率低、与Ag的界面相容性比一般金属氧化物好，表现出类金属特性，且结构性能参数可调，加工性能良好。实验结果表明，同等条件时，Ag/La0.5Li0.5TiO3材料的综合电接触性能达到或超过国家标准。本专利技术通过对La0.5Li0.5TiO3纤维增强相进行定向调控，结合表面载银改性技术，可以在同等电接触性能要求下，减少Ag基体的用量，相比常见的简单Ag/MeO材料，一般而言，Ag/La0.5Li0.5TiO3可节约用银6％～15％。附图说明图1为静电纺丝法制备的La0.5Li0.5TiO3纤维；图2为Ag/La0.5Li0.5TiO3电接触材料金相照片；图3为不同电接触材料在20000次通断循环过程中的燃弧时间谱线：其中(a)Ag/SnO2(平均燃弧时间18.78ms)，(b)Ag/La0.5Li0.5TiO3(平均燃弧时间14.23ms)。具体实施方式以下通过实例进一步对本专利技术进行描述。La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法，具体包括如下步骤：(1)采用静电纺丝法制备La0.5Li0.5TiO3导电陶瓷纤维，并在静电纺丝过程中植入银镜反应，对La0.5Li0.5TiO3纤维进行表面镀银改性。表面镀银改性的具体方法如下：首先按化学计量比准确称取La(NO3)3、Li3C6H5O7·4H2O和Ti(C4H9O)4，在超声波辅助下，溶于去离子水中，形成金属醇盐溶液；以柠檬酸和乙二醇按一定摩尔比准确称取后溶于去离子水中，用氨水调pH，配置成复合络合剂；将该复合络合剂缓慢加入金属醇盐溶液中，用水浴或油浴控制恒温，搅拌约2～6h，陈化，得到具有一定粘度、但未完全凝胶的溶胶-凝胶反应中间体；将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中，配制一定浓度的PVP/乙醇溶液作纤维成型剂，将该纤维成型剂缓慢加入上述中间体溶液中，边搅拌边加入，用氨水保持混合液pH值恒定的同时，加入现配的银氨溶液，搅拌8～16h后，获得粘度适中的均一前驱体纺丝液，此时加入足量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种La

【技术特征摘要】
1.一种La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：(1)采用静电纺丝法制备La0.5Li0.5TiO3导电陶瓷纤维，并在静电纺丝过程中植入银镜反应，对La0.5Li0.5TiO3纤维进行表面镀银改性；(2)将镀银La0.5Li0.5TiO3纤维在熔Ag中浸渍定向，形成前驱体，用化学滴定法准确测出前驱体中的Ag含量，再补足Ag粉进行配料，使La0.5Li0.5TiO3纤维在前驱体中的质量比为8％～24％；(3)依次经过等静压制坯、烧结、复压、复烧、热挤压拉拔成型工艺环节，制备出Ag/La0.5Li0.5TiO3电接触复合材料。2.根据权利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中具体为：首先按化学计量比准确称取La(NO3)3、Li3C6H5O7·4H2O和Ti(C4H9O)4，在超声波辅助下，溶于去离子水中，形成金属醇盐溶液；以柠檬酸和乙二醇溶于去离子水中，用氨水调pH，配置成复合络合剂；将该复合络合剂缓慢加入金属醇盐溶液中，用水浴或油浴控制恒温，搅拌约2～6h，陈化，得到溶胶-凝胶反应中间体；将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中，配制PVP/乙醇溶液作纤维成型剂，将该纤维成型剂边搅拌边缓慢加入上述中间体溶液中，用氨水保持混合液pH值恒定的同时，加入现配的银氨溶液，搅拌8～16h后，获得前驱体纺丝液，此时加入足量银氨溶液的还原剂，继续搅拌10～60min；将配好的纺丝液加入到静电纺丝喷头中，以金属喷头作阳极，桥式铝箔作阴极，缓慢增加电压，同时调整阳极喷头和阴极板之间的极间距离，直到纺丝开始喷出并稳定鞭动，在桥式电极间搭接成具有一定取向范围的纺丝束；将收集的纺丝束放入真空干燥箱中，在一定温度下干燥4～12h，随后烧结，烧结温...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺庆，曹奇益，朱冬冬，倪成员，童兆飞，林少媚，吴飞城，
申请(专利权)人：衢州学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33