一种水热生物质直接制备木醋液的方法技术

本发明专利技术提供了一种水热生物质直接制备木醋液的方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料；步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按质量比为1:1～1:15进行搅拌混合，得到混合液；步骤三，将混合液倒入反应器中，对反应器进行抽真空1～60min；步骤四，向反应器中注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封；步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应；步骤六，以1～20℃/min的升温速率将反应器升温至60～360℃，并恒温1～120min；以及步骤七，反应结束后，将反应器冷却至室温后，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体为木醋液。

【技术实现步骤摘要】
一种水热生物质直接制备木醋液的方法
本专利技术涉及一种水热生物质直接制备木醋液的方法。
技术介绍
木醋液是木材炭化过程中的副产品，由于木醋液具有绿色环保、可再生等特点，可以极大的促进绿色农牧产品生产的需要，完美符合当前可持续发展和创新型发展的战略宏图，因此木醋液的制备也受到了越来越多的关注，为响应国家号召，减少对木材的消耗，现多采用生物质来制备木醋液。国内外大多数关于生物质制备木醋液的研究是在不做任何处理，通过使生物质热解，产生的热解气体经冷凝后得到木醋原液，这种制备木醋原液的方法步骤繁琐、工艺复杂且得到的木醋原液的产量偏低。而且得到的木醋原液不能直接应用于实际中，必须经过精制和提纯，这样不仅使得获得木醋液的过程更加繁琐，也大大增加了整个制备工艺的时间。
技术实现思路
本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种水热生物质直接制备木醋液的方法。本专利技术提供了一种水热生物质直接制备木醋液的方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料；步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按质量比为1:1～1:15进行搅拌混合，得到混合液；步骤三，将混合液倒入反应器中，对反应器进行抽真空1～60min；步骤四，向反应器中注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封；步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应；步骤六，以1～20℃/min的升温速率将反应器升温至60～360℃，并恒温1～120min；以及步骤七，反应结束后，将反应器冷却至室温后，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体为木醋液。在本专利技术提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，颗粒状的生物质原料的粒径为0.05～8mm。在本专利技术提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤二中，搅拌时间为10～180s。在本专利技术提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤三中，反应器为耐高温、高压和抗腐蚀的反应器。在本专利技术提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，氮气或惰性气体的注入流量为10～2500mL/min。在本专利技术提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤五中，弱氧化剂的加入量为0.2～5mL。在本专利技术提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤七中，采用循环冷凝水对反应器进行冷却，循环冷凝水的流速为0.5～2m3/s。专利技术的作用与效果根据本专利技术所涉及的一种水热生物质直接制备木醋液的方法，因为在反应器中注入氮气或惰性气体以除去反应器中的空气或氧气，提供了惰性氛围，加入弱氧化剂对生物质进行反应，反应结束后冷却分离即得到能够直接应用于实际生产中的木醋液。本专利技术涉及的水热生物质直接制备木醋液的方法，过程简单、操作方便，简化了实验步骤，得到的木醋液不需要精制和提纯，可直接应用，不仅优化精制木醋液的工艺过程，还缩短了整个木醋液制取工艺的时间。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例对本专利技术水热生物质直接制备木醋液的方法作具体阐述。实施例一步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为1℃/min，加热至80℃，恒温时间为2min。步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。上述水热生物质制备木醋液的含量为102.1mL，其中含酚类10.54％，有机酸20.89％，酮类23.46％，呋喃及其衍生物等其他化合物45.11％，可直接应用于实际中。实施例二步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为1℃/min，加热至100℃，恒温时间为5min。步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。上述水热生物质制备木醋液的含量为108.2mL，其中含酚类12.56％，有机酸23.87％，酮类20.54％，呋喃及其衍生物等其他化合物43.03％，可直接应用于实际中。实施例三步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水热生物质直接制备木醋液的方法，其特征在于，包括：步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料；步骤二，将所述颗粒状的生物质原料与去离子水按质量比为1:1～1:15进行搅拌混合，得到混合液；步骤三，将所述混合液倒入反应器中，对所述反应器进行抽真空1～60min；步骤四，向所述反应器中注入氮气或惰性气体除尽所述反应器中的空气或氧气后密封；步骤五，在惰性氛围下向所述反应器中注入弱氧化剂，所述弱氧化剂与所述颗粒状的生物质原料进行反应；步骤六，以1～20℃/min的升温速率将所述反应器升温至60～360℃，并恒温1～120min；以及步骤七，反应结束后，将所述反应器冷却至室温后，对所述反应器中的产物进行分离，分离后的液体为木醋液。

【技术特征摘要】
1.一种水热生物质直接制备木醋液的方法，其特征在于，包括：步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料；步骤二，将所述颗粒状的生物质原料与去离子水按质量比为1:1～1:15进行搅拌混合，得到混合液；步骤三，将所述混合液倒入反应器中，对所述反应器进行抽真空1～60min；步骤四，向所述反应器中注入氮气或惰性气体除尽所述反应器中的空气或氧气后密封；步骤五，在惰性氛围下向所述反应器中注入弱氧化剂，所述弱氧化剂与所述颗粒状的生物质原料进行反应；步骤六，以1～20℃/min的升温速率将所述反应器升温至60～360℃，并恒温1～120min；以及步骤七，反应结束后，将所述反应器冷却至室温后，对所述反应器中的产物进行分离，分离后的液体为木醋液。2.根据权利要求1所述的水热生物质直接制备木醋液的方法，其特征在于：其中，在步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张守玉，王才威，吴顺延，江锋浩，张一帆，李昊，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31