一种生物质水热制备木醋液的方法技术

本发明专利技术提供一种生物质水热制备木醋液的方法，包括以下步骤：步骤1，将生物质粉碎成0.5mm～3mm的生物质颗粒，将该生物质颗粒与去离子水反应液按质量比为1:3～1:16进行混合并充分搅拌，得到混合物；步骤2，将步骤1得到的混合物倒入反应容器中，然后将该反应容器密封并通入惰性气体进行抽真空，将反应容器的温度升至200℃～350℃，压力升至1.5Mpa～16.6Mpa，反应5min～90min；步骤3，待步骤2的反应结束后，将反应容器冷却至室温并利用过滤装置对反应容器内的反应物进行固液分离，得到反应液；步骤4，向步骤3得到的反应液中加入木炭粉并震荡10min～200min，得到液体，将该液体静置30min～180min后用针式过滤器进行过滤，得到木醋液。

Method for preparing wood vinegar liquid by biomass hydrothermal

The invention provides a method for biomass hydrothermal preparation of wood vinegar, which comprises the following steps: 1, biomass can be crushed into 0.5mm ~ 3mm of biomass particles, the biomass particles and deionized water as reaction liquid according to the mass ratio of 1:3 to 1:16 to mix and stir, to obtain a mixture; step 2, step in 1 the mixture reaction vessel, and then the reaction vessel sealing and introducing inert gas into the vacuum container, the reaction temperature to 200 to 350 DEG C, the pressure rose to 1.5Mpa ~ 16.6Mpa, 5min ~ 90min reaction; step 3, the end of the 2 step reaction, the reaction container is cooled to room temperature and use the filtering device to the reactants in the container of the solid-liquid separation, reaction solution; step 4, the reaction solution to step 3 obtained by adding charcoal powder and shock 10min ~ 200Min, get the solution The liquid is filtered 30min to 180min and then is filtered by a needle type filter to obtain the wood vinegar liquid.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备木醋液的方法，具体涉及一种生物质水热制备木醋液的方法。
技术介绍
随着经济水平的飞速发展和人民生活水平的不断提高，人们对环保和健康越来越重视。目前，在日本、美国以及韩国等国家已有多种专用木醋液制剂应用于园艺、农业等领域。在国内，每年产出的农林废弃物数量巨大，大量农林废弃物得不到有效的处理。因此，利用农林废弃物制备木醋液在废弃物的综合利用及环境保护上具有重大的意义。木醋液中的主要成分为醇类物质、酸类物质、酚类物质和酮类物质。木醋液对人、畜无害，对环境友好，将木醋液进一步加工成绿色产品如灭菌剂、植物生长促进剂、叶面肥、杀虫剂、除草剂、防腐剂等，能被广泛利用到农林畜牧业、化工业、食品加工业与医疗卫生业等各个领域，产生巨大的经济效益和社会效益。我国传统的制备木醋液的方法是在高温缺氧的条件下干馏使生物质发生热解，收集产生的挥发分并冷凝获得。传统工艺制备木醋液产量少，主要成分乙酸含量低，必须加入碱金属盐和催化剂才能增加木醋液的产率，而且效果不明显，不适合工业化生产。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术提供一种生物质水热制备木醋液的方法，包括以下步骤：步骤1，将生物质粉碎成0.5mm～3mm的生物质颗粒，将该生物质颗粒与去离子水反应液按质量比为1:3～1:16进行混合并充分搅拌，得到混合物；步骤2，将步骤1得到的混合物倒入反应容器中，然后将该反应容器密封并通入惰性气体进行抽真空，将反应容器的温度升至200℃～350℃，压力升至1.5Mpa～16.6Mpa，反应5min～90min；步骤3，待步骤2的反应结束后，将反应容器冷却至室温并利用过滤装置对反应容器内的反应物进行固液分离，得到反应液；步骤4，向步骤3得到的反应液中加入木炭粉并震荡10min～200min，得到液体，将该液体静置30min～180min后用针式过滤器进行过滤，得到木醋液。本专利技术提供的一种生物质水热制备木醋液的方法，还具有以下技术特征：其中，生物质为杉木屑、棉杆、竹屑以及稻壳中的任意一种或多种的混合物。本专利技术提供的一种生物质水热制备木醋液的方法，还具有以下技术特征：其中，步骤2中，惰性气体的流量为100ml/min～2000ml/min，升温速率为1～10℃/min。本专利技术提供的一种生物质水热制备木醋液的方法，还具有以下技术特征：其中，步骤4中，木炭粉的粒径小于1mm，木炭粉在液体中的质量比为3％～9％。专利技术作用与效果本专利技术提供的一种生物质水热制备木醋液的方法，是将生物质破碎并搅拌均匀后放入反应容器内，在高温高压下水热反应一段时间后过滤，得到木醋液。在反应过程中，高温高压的水蒸气环境破坏了生物质原料的机械结构，从而使半纤维素在较低温度下分解为乙酸、甲酸等酸类化合物，增加了乙酸在木醋液中的含量。另外，水热反应产生的乙酸等酸类化合物均含有极性官能团，更易溶于水，从而提高了木醋液的产率。本专利技术提供的一种生物质水热制备木醋液的方法操作简单、生产过程中不排放污染气体、木醋液产量高。具体实施方式以下结合实施例来具体说明本专利技术的一种生物质水热制备木醋液的方法。【实施例一】本实施例介绍的一种生物质水热制备木醋液的方法，包括以下步骤：步骤1，将杉木屑粉碎成0.5mm～3mm的杉木屑颗粒，将该杉木屑颗粒与去离子水反应液按质量比为1：8进行混合并充分搅拌，得到混合物。步骤2，将步骤1得到的混合物倒入高压反应釜中，然后将该高压反应釜密封并通入惰性气体进行抽真空，将高压反应釜的温度升至260℃～300℃，压力升至4.6Mpa～8.6Mpa，反应60min。步骤3，待步骤2的反应结束后，将高压反应釜冷却至室温并利用过滤装置对高压反应釜内的反应物进行固液分离，得到反应液。步骤4，向步骤3得到的反应液中加入木炭粉并震荡20min，静置60min后用针式过滤器进行过滤，得到木醋液。本实施例制备得到的木醋液中：乙酸的相对含量为4.58％、丙酸的相对含量为2.37％、4-羟基-3-甲氧基苯乙酸的相对含量为1.79％、密度为1.3134g·ml-1、PH值2.6。【实施例二】本实施例介绍的一种生物质水热制备木醋液的方法，包括以下步骤：步骤1，将棉杆粉碎成0.5mm～3mm的棉杆颗粒，将该棉杆颗粒与去离子水反应液按质量比为1：8进行混合并充分搅拌，得到混合物。步骤2，将步骤1得到的混合物倒入高压反应釜中，然后将该高压反应釜密封并通入惰性气体进行抽真空，将高压反应釜的温度升至260℃～300℃，压力升至4.6Mpa～8.6Mpa，反应60min。步骤3，待步骤2的反应结束后，将高压反应釜冷却至室温并利用过滤装置对高压反应釜内的反应物进行固液分离，得到反应液。步骤4，向步骤3得到的反应液中加入木炭粉并震荡20min，静置60min后用针式过滤器进行过滤，得到木醋液。本实施例制备得到的木醋液中：乙酸的相对含量为8.12％、丙酸的相对含量为1.96％、4-羟基-3-甲氧基苯乙酸的相对含量为1.51％、密度为1.2954g·ml-1、PH值2.98。【实施例三】本实施例介绍的一种生物质水热制备木醋液的方法，包括以下步骤：步骤1，将竹屑粉碎成0.5mm～3mm的竹屑颗粒，将该竹屑颗粒与去离子水反应液按质量比为1：8进行混合并充分搅拌，得到混合物。步骤2，将步骤1得到的混合物倒入高压反应釜中，然后将该高压反应釜密封并通入惰性气体进行抽真空，将高压反应釜的温度升至260℃～300℃，压力升至4.6Mpa～8.6Mpa，反应60min。步骤3，待步骤2的反应结束后，将高压反应釜冷却至室温并利用过滤装置对高压反应釜内的反应物进行固液分离，得到反应液。步骤4，向步骤3得到的反应液中加入木炭粉并震荡20min，静置60min后用针式过滤器进行过滤，得到木醋液。本实施例制备得到的木醋液中：乙酸的相对含量为11.32％、丙酸的相对含量为2.88％、4-羟基-3-甲氧基苯乙酸的相对含量为1.65％、密度为1.3106g·ml-1、PH值2.87。【实施例四】本实施例介绍的一种生物质水热制备木醋液的方法，包括以下步骤：步骤1，将稻壳粉碎成0.5mm～3mm的稻壳颗粒，将该稻壳颗粒与去离子水反应液按质量比为1：8进行混合并充分搅拌，得到混合物。步骤2，将步骤1得到的混合物倒入高压反应釜中，然后将该高压反应釜密封并通入惰性气体进行抽真空，将高压反应釜的温度升至260℃～300℃，压力升至4.6Mpa～8.6Mpa，反应60min。步骤3，待步骤2的反应结束后，将高压反应釜冷却至室温并利用过滤装置对高压反应釜内的反应物进行固液分离，得到反应液。步骤4，向步骤3得到的反应液中加入木炭粉并震荡20min，静置60min后用针式过滤器进行过滤，得到木醋液。本实施例制备得到的木醋液中：乙酸的相对含量为13.59％、丙酸的相对含量为3.15％、4-羟基-3-甲氧基苯乙酸的相对含量为1.60％、密度为1.0918g·ml-1、PH值2.79。【实施例五】本实施例介绍的一种生物质水热制备木醋液的方法，包括以下步骤：步骤1，将杉木屑粉碎成0.5mm～3mm的杉木屑颗粒，将该杉木屑颗粒与去离子水反应液按质量比为1：10进行混合并充分搅拌，得到混合物。步骤2，将步骤1得到的混合物倒入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生物质水热制备木醋液的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将所述生物质粉碎成0.5mm～3mm的生物质颗粒，将该生物质颗粒与去离子水反应液按质量比为1:3～1:16进行混合并充分搅拌，得到混合物；步骤2，将步骤1得到的所述混合物倒入反应容器中，然后将该反应容器密封并通入惰性气体进行抽真空，将所述反应容器的温度升至200℃～350℃，压力升至1.5Mpa～16.6Mpa，反应5min～90min；步骤3，待步骤2的所述反应结束后，将所述反应容器冷却至室温并利用过滤装置对所述反应容器内的反应物进行固液分离，得到反应液；步骤4，向步骤3得到的所述反应液中加入木炭粉并震荡10min～200min，得到液体，将该液体静置30min～180min后用针式过滤器进行过滤，得到所述木醋液。

【技术特征摘要】
1.一种生物质水热制备木醋液的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将所述生物质粉碎成0.5mm～3mm的生物质颗粒，将该生物质颗粒与去离子水反应液按质量比为1:3～1:16进行混合并充分搅拌，得到混合物；步骤2，将步骤1得到的所述混合物倒入反应容器中，然后将该反应容器密封并通入惰性气体进行抽真空，将所述反应容器的温度升至200℃～350℃，压力升至1.5Mpa～16.6Mpa，反应5min～90min；步骤3，待步骤2的所述反应结束后，将所述反应容器冷却至室温并利用过滤装置对所述反应容器内的反应物进行固液分离，得到反应液；步骤4，向步骤3得到的所述反应液中加入木炭粉并震荡10...

【专利技术属性】
技术研发人员：张守玉，王才威，吴顺延，江锋浩，张一帆，李昊，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31