一种用于钝化修复土壤中重金属的纳米材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于钝化修复土壤中重金属的纳米材料及制备方法，分别以磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆，四氧化三铁，紫英云，氯化钇等原料通过偶联剂乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷，氮气除氧，超声波震荡等改性手段制备出新型纳米级材料。

【技术实现步骤摘要】
一种用于钝化修复土壤中重金属的纳米材料及制备方法
本专利技术涉及一种用于钝化修复土壤中重金属的纳米材料及制备方法，属于土壤修复

技术介绍
近年来，我国土壤重金属污染问题日益突出，严重威胁着生态环境、食品安全和人体健康。各种工业“三废”排放、城市交通、畜禽粪便、化肥农药、污水灌溉和污泥农用等都成为土壤重金属的主要来源。重金属污染土壤的修复技术原理可概括为:削减土壤中重金属总量或降低土壤中重金属生物可利用性。化学钝化修复技术属于后者，是通过向土壤中加入稳定化材料，以调节和改变重金属在土壤中的赋存形态，降低其在土壤环境中的生物可利用性和迁移性，从而减少这些重金属元素对动植物的毒害，是治理土壤中重金属污染的重要途径之一。我专利技术了一种新型纳米级材料对钝化修复土壤有着不错的效果。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种用于钝化修复土壤中重金属的纳米材料及制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种用于钝化修复土壤中重金属的纳米材料及制备方法。包括以下步骤：步骤1、首先对磷灰石矿尾料，石灰石进行预处理，加入一定量的盐酸溶液，pH值控制在6.0左右，磁力搅拌15min，自然沉降2-3h，可以看出下层出现颜色较深的沉淀，上层呈胶态状，转移上层胶体，离心分离，多次洗涤，然后可以得到去除杂质的磷酸盐，硅酸盐浆液；步骤2、然后在再将氧化锆溶于醇水比为3:7的溶液中，然后加入到上述浆液氮气除氧15min，搅拌15min使之混合均匀；步骤3、然后在氮气氛围下，进行超声波震荡处理4h，然后将四氧化三铁加入到上述溶液磁力搅拌4h；步骤4、磁力搅拌下，用恒压漏斗向混合溶液中滴加0.4mol·L-1新配制的KBH4溶液，滴速控制为2滴/秒，80℃下反应120min；步骤5、将紫英云加入到上述溶液，然后进行偶联剂乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷处理，边滴加边磁力搅拌；步骤6、然后置于微波反应器里中在550W功率下加热处理5min；步骤7、将氧化钇在氩气氛围下，在往复式振荡器里,400r/min,80℃震荡3h,然后进行热-碱处理，先经过150℃热空气处理63h,再用5％的NaOH溶液室温浸泡2h,水洗至中性，重复操作三次；步骤8、然后将处理过的氧化钇，还有表面活性剂AES加入到微波反应后的混合物中，然后磁力搅拌3h；步骤9、采用火焰喷射法初步合成钝化修复土壤中重金属纳米级材料，即将上述溶液加入到火焰喷射装置的针管里，然后加入高热值的CH4，并通入氧气，点火的同时将制得的溶液从针孔以离子的形式喷射出去在3000℃下迅速合成；步骤10、然后在鼓风干燥箱干燥120℃12h，最后在管式炉中煅烧，在30％氧气+70％氩气氛围下，时间为150分钟，温度650℃,0.2MPa，最终得到钝化修复土壤中重金属纳米级材料步骤11、将纳米级材料经过高能球磨8h,喷雾干燥,1500℃氩气保护烧结3h,无损伤破碎筛分，30-40目。有益效果:本专利技术制备出的新型纳米级材料比一般纳米材料有着更大的比表面积，通过引入磷酸盐，硅酸盐，四氧化三铁等使制备的纳米级材料有着更好的磁性，吸附作用，以及和重金属的共沉淀作用等。超声波，磁力搅拌等操作，能使纳米材料的孔道结构规则，机械强度更好。再通过不同气氛下煅烧，使纳米材料的物化性质进一步改善能够使其适应不同环境，也能将孔道里的杂质更加彻底的煅烧清除。其中制备磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆质量比5:2:1的样，磷灰石矿尾料50g，石灰石20g，氧化锆10g，四氧化三铁5g，紫英云10g，氧化钇5g,40ml0.4mol·L-1新配制的KBH4溶液,100ml乙醇与水比为3:7的溶液,10ml乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷,10ml表面活性剂AES,5％的NaOH溶液,36％盐酸。以及制备磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆质量比1:5:1的样。磷灰石矿尾料10g，石灰石50g，氧化锆10g，四氧化三铁5g，紫英云10g，氧化钇5g,40ml0.4mol·L-1新配制的KBH4溶液,100ml乙醇与水比为3:7的溶液,10ml乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷,10ml表面活性剂AES,5％的NaOH溶液,36％盐酸。这两种比例下制得的纳米材料用于钝化修复土壤中重金属效果最好。具体实施方式实施例1制备磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆质量比5:2:1的样。磷灰石矿尾料50g，石灰石20g，氧化锆10g，四氧化三铁5g，紫英云10g，氧化钇5g,40ml0.4mol·L-1新配制的KBH4溶液,500ml乙醇与水比为3:7的溶液,10ml乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷,10ml表面活性剂AES,5％的NaOH溶液,36％盐酸。步骤1、首先对50g磷灰石矿尾料，20g石灰石进行预处理，加入一定量的盐酸溶液，pH值控制在6.0左右，磁力搅拌15min，自然沉降2-3h，可以看出下层出现颜色较深的沉淀，上层呈胶态状，转移上层胶体，离心分离，多次洗涤，然后可以得到去除杂质的磷酸盐，硅酸盐浆液；步骤2、然后在再将10g氧化锆溶于500ml乙醇与水比为3:7的溶液中，然后加入到上述浆液氮气除氧15min，搅拌15min使之混合均匀；步骤3、然后在氮气氛围下，进行超声波震荡处理4h，然后将5g四氧化三铁加入到上述溶液磁力搅拌4h；步骤4、磁力搅拌下，用恒压漏斗向混合溶液中滴加0.4mol·L-1新配制的KBH4溶液，滴速控制为2滴/秒，80℃下反应120min；步骤5、将10g紫英云加入到上述溶液，然后进行偶联剂10ml乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷处理，边滴加边磁力搅拌；步骤6、然后置于微波反应器里中在550W功率下加热处理5min；步骤7、将5g氧化钇在氩气氛围下，在往复式振荡器里,400r/min,80℃震荡3h,然后进行热-碱处理，先经过150℃热空气处理63h,再用5％的NaOH溶液室温浸泡2h,水洗至中性，重复操作三次；步骤8、然后将处理过的氧化钇，还有10ml表面活性剂AES加入到微波反应后的混合物中，然后磁力搅拌3h；步骤9、采用火焰喷射法初步合成钝化修复土壤中重金属纳米级材料，即将上述溶液加入到火焰喷射装置的针管里，然后加入高热值的CH4，并通入氧气，点火的同时将制得的溶液从针孔以离子的形式喷射出去在3000℃下迅速合成；步骤10、然后在鼓风干燥箱干燥120℃12h，最后在管式炉中煅烧，在30％氧气+70％氩气氛围下，时间为150分钟，温度650℃,0.2MPa，最终得到钝化修复土壤中重金属纳米级材料步骤11、将纳米级材料经过高能球磨8h,喷雾干燥,1500℃氩气保护烧结3h,无损伤破碎筛分，30-40目。实施例2制备磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆质量1:5:1的样。磷灰石矿尾料10g，石灰石50g，氧化锆10g其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例3制备磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆质量6:2:1的样。磷灰石矿尾料60g，石灰石20g，氧化锆10g其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例4制备磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆质量比4:2:1的样。磷灰石矿尾料40g，石灰石20g，氧化锆10g其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。实施例5制备磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆质量比3:2:1的样。磷灰石矿尾料30g，石灰石20g，氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于钝化修复土壤中重金属的纳米材料的制备方法，其特征在于，分别以磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆，四氧化三铁，紫英云，氯化钇等原料通过偶联剂乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷，氮气除氧，超声波震荡等改性手段制备出新型纳米级材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于钝化修复土壤中重金属的纳米材料的制备方法，其特征在于，分别以磷灰石矿尾料，石灰石，氧化锆，四氧化三铁，紫英云，氯化钇等原料通过偶联剂乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷，氮气除氧，超声波震荡等改性手段制备出新型纳米级材料。2.根据权利要求1所述的用于钝化修复土壤中重金属的纳米材料及制备方法，其特征在于，具体步骤为：步骤1、首先对磷灰石矿尾料，石灰石进行预处理，加入一定量的盐酸溶液，pH值控制在6.0左右，搅拌，自然沉降，可以看出下层出现颜色较深的沉淀，上层呈胶态状，转移上层胶体，离心分离，多次洗涤，然后可以得到去除杂质的磷酸盐，硅酸盐浆液；步骤2、然后在再将氧化锆溶于醇水的溶液中，然后加入到上述浆液氮气除氧，搅拌使之混合均匀；步骤3、然后在氮气氛围下，进行超声波震荡处理，然后将四氧化三铁加入到上述溶液搅拌;步骤4、搅拌下，用恒压漏斗向混合溶液中滴加0.4mol·L-1新配制的KBH4溶液；步骤5、将紫英云加入到上述溶液，然后进行偶联剂乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷处理，边滴加边搅拌；步骤6、然后置于微波反应器里中加热处理；步骤7、将氧化钇在氩气氛围下，在往复式振荡器里,震荡,然后进行热-碱处理，先...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴思敏，赵至国，
申请(专利权)人：新沂市中诺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32