一种金属钝化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种金属钝化剂，包括下述质量百分比的原料：金属氧化物10％～20％、氧化剂20％～40％、有机胺5％～20％、溶剂25％～40％；金属钝化剂按照以下方法制得：将有机胺和溶剂混合后，再加入金属氧化物，升温至90℃，开始滴加氧化剂使氧化剂和金属氧化物发生反应，控制反应温度在90～120℃；反应结束后，反应液过滤除去杂质，制得金属钝化剂。本发明专利技术金属钝化剂由多重成分合理复配而成，三氧化二锑在双氧水的作用下转为五价锑，同时与有机胺及水混配，能够解决催化剂中毒问题，降低氢气收率，提高轻质油收率，适用于掺炼渣油比例较高的催化裂化装置。

Metal passivating agent and preparation method thereof

The invention discloses a metal passivating agent comprises the following raw materials: the mass percentage of metal oxide 10% ~ 20%, 20% ~ 40% oxidant and organic amine 5% ~ 20%, 25% ~ 40% solvent; metal passivator in accordance with the following steps: organic amine and solvent, adding metal oxide, heating to 90 DEG C, dropping oxidant oxidizing agent and metal oxide reaction, controlling the reaction temperature at 90 ~ 120 DEG C; after the reaction, the reaction liquid is filtered to remove impurities, made of metal passivator. The invention of metal passivation by multiple components reasonably compounded, three oxidation two antimony to pentavalent antimony in the role of hydrogen peroxide, and mixed with organic amine and water, can solve the problem of catalyst poisoning, reducing hydrogen yield, improve the yield of light oil, suitable for blending ratio of residue catalytic cracking with high device.

【技术实现步骤摘要】
一种金属钝化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种金属钝化剂及其制备方法。
技术介绍
重油催化裂化是重油轻质化的主要工艺技术之一。随着催化裂化技术的不断进步，催化裂化的原料也不断变重，已从蜡油发展到掺炼渣油或全渣油进料。原油中的重金属(如镍、钒、铁、纳等)几乎全部集中在渣油馏份中，随着渣油带入催化装置，在反应过程中不断地沉积在催化剂上，引起催化剂中毒失活并使选择性变坏，使氢气和焦炭的产率增加，汽油和轻质油收率降低，严重时会威胁到催化装置的安全、平稳运行。现有技术中的金属钝化剂通常只能对一种有害金属进行钝化处理，钝化效率不高。同时现有使用的LMP-3和LMP-4A钝化剂在低温下结晶，无法正常使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中的问题和不足，提供一种金属钝化剂及其制备方法，该钝化剂具有良好的钝化镍和捕捉钒的功能，能够对两种有害金属进行钝化处理。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种金属钝化剂，包括下述质量百分比的原料：金属氧化物10％～20％、氧化剂20％～40％、有机胺5％～20％、溶剂25％～40％；所述的金属钝化剂按照以下方法制得：将有机胺和溶剂混合后，再加入金属氧化物，升温至90℃，开始滴加氧化剂使氧化剂和金属氧化物发生反应，控制反应温度在90～120℃；反应结束后，反应液过滤除去杂质，制得金属钝化剂。优选的，本专利技术所述的金属钝化剂包括下述质量百分比的原料：金属氧化物16％～20％、氧化剂25％～40％、有机胺5％～20％、溶剂25％～35％。；所述的金属钝化剂按照以下方法制得：将有机胺和溶剂混合后，再加入金属氧化物，在1～3小时内升温至90℃，以250公斤/小时的滴加速度滴加氧化剂使氧化剂和金属氧化物发生反应，控制反应温度在90～120℃；反应结束后，反应液过滤除去杂质，制得金属钝化剂。所述的金属氧化物为三氧化二锑。所述的氧化剂为质量百分比浓度为30％～50％的双氧水。所述有机胺为三乙醇胺或三乙胺的一种或两种混合，作为金属氧化物的分散剂使用。所述的溶剂为去离子水。本专利技术的另一个目的是提供一种金属钝化剂的制备方法，包括：称取下述质量百分比的原料：金属氧化物10％～20％、氧化剂20％～40％、有机胺5％～20％、溶剂25％～40％；将有机胺和溶剂混合后，再加入金属氧化物，升温至90℃，开始滴加氧化剂使氧化剂和金属氧化物发生反应，控制反应温度在90～120℃；反应结束后，反应液过滤除去杂质，制得金属钝化剂。优选的，将有机胺和溶剂混合后，再加入金属氧化物，在1～3小时内升温至90℃；所述的氧化剂的滴加速度为250公斤/小时。本专利技术的有益效果：本专利技术金属钝化剂由多重成分合理复配而成，三氧化二锑在双氧水的作用下转为五价锑，同时与有机胺及水混配，能够解决催化剂中毒问题，降低氢气收率，提高轻质油收率，适用于掺炼渣油比例较高的催化裂化装置。1、钝Ni效果好。本专利技术金属钝化剂中的锑能与镍形成聚集态的较大颗粒的Sb-Ni合金，阻止镍的分散，从而降低Ni的脱氢活性。本专利技术金属钝化剂除具有钝镍作用外，还具有钝钒、钠、铁的效果。2、与水互溶且粘度小。因此配浓、输送、加注等操作均很方便。腐蚀性小，贮存和注入系统不需要特殊材质；无任何臭味，因此工作环境好。抗氧化能力强，产品质量稳定。3、本专利技术钝化剂的凝固点低(≤-25℃)，在高寒地区不需绊热，可直接加注；可单独注入，不用稀释剂。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。实施例1一种金属钝化剂，包括下述质量百分比的原料：金属氧化物18％、氧化剂27％、有机胺20％、溶剂35％；其中，所述的金属氧化物为三氧化二锑；所述的氧化剂为质量百分比浓度为30％的双氧水；所述有机胺为三乙醇胺；所述的溶剂为去离子水。所述的金属钝化剂按照以下方法制得：将有机胺和溶剂混合后，再加入金属氧化物，在2小时内升温至90℃，再开始以250公斤/小时的滴加速度滴加氧化剂使氧化剂和金属氧化物发生反应，控制反应温度在90～120℃，三氧化二锑在双氧水的作用下转为五价锑，同时与三乙醇胺及水混配，取样观察粉料是否已全部溶解；反应结束后，反应液过滤除去杂质，制得金属钝化剂。表1实施例1制得的金属钝化剂的主要理化指标从表1中可以看出该钝化剂凝固点低，溶解性好，锑含量适中，其原因是该钝化剂将钝化镍和钝化钒的有效组分有机地结合在一起，成为具有钝化镍和钒复合性能的钝化剂。实施例2实施例1制得的金属钝化剂应用于兰州炼油化工总厂炼油一厂，与洛阳石化工程公司生产LMP-3型钝化剂的使用效果进行比较。表2原料油的性质密度kg/cm3886.8族组成％(m)馏程℃烷烃57.7HK155芳烃29.710％324胶质12.650％452重金属mg/kg70％529Ni3.96残炭％(m)3.77V1.80Pb0.44表3使用后的LMP-3型钝化剂和实施例1金属钝化剂的性质表4使用LMP-3型钝化剂和实施例1金属钝化剂后的生产统计从催化剂分析(表3)和生产统计(表4)可以看出，在基本一致的操作条件下，与LMP-3型钝化剂相比，在钝化剂上重金属污染镍约8100mg/kg，钒约2100mg/kg的情况下，实施例1金属钝化剂的活性有较大幅度的提高，催化剂微反活性提高4-6个单位，氢气产率有所下降，说明实施例1金属钝化剂具有良好有钝化重金属镍和钒能力，同时催化剂的消耗量却有所下降，其原因是实施例1的金属钝化剂分子筛的破坏作用，使平衡催化剂比表面积相应增加，平衡剂的活性得到显著提高。实施例1的金属钝化剂的催化剂活性有所提高，反映在催化剂的选择性上，使产品分布得到优化：轻质油+液态烃收率提高1.32个百分点。总收液提高了1.32个百分点，干气产率下降近1.49个百分点，焦炭产率下降0.1个百分点。同时实施例1金属钝化剂的用量比LMP-3型钝化剂减少30吨，说明使用该钝化剂后，为维持催化剂活性相对稳定，其置换的催化剂量将减少，也就是说，使用实施例1金属钝化剂，能够较低催化剂的消耗。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属钝化剂，其特征在于：包括下述质量百分比的原料：金属氧化物10％～20％、氧化剂20％～40％、有机胺5％～20％、溶剂25％～40％；所述的金属钝化剂按照以下方法制得：将有机胺和溶剂混合后，再加入金属氧化物，升温至90℃，开始滴加氧化剂使氧化剂和金属氧化物发生反应，控制反应温度在90～120℃；反应结束后，反应液过滤除去杂质，制得金属钝化剂。

【技术特征摘要】
1.一种金属钝化剂，其特征在于：包括下述质量百分比的原料：金属氧化物10％～20％、氧化剂20％～40％、有机胺5％～20％、溶剂25％～40％；所述的金属钝化剂按照以下方法制得：将有机胺和溶剂混合后，再加入金属氧化物，升温至90℃，开始滴加氧化剂使氧化剂和金属氧化物发生反应，控制反应温度在90～120℃；反应结束后，反应液过滤除去杂质，制得金属钝化剂。2.根据权利要求1所述的金属钝化剂，其特征在于：所述的金属钝化剂包括下述质量百分比的原料：金属氧化物16％～20％、氧化剂25％～40％、有机胺5％～20％、溶剂25％～35％；所述的金属钝化剂按照以下方法制得：将有机胺和溶剂混合后，再加入金属氧化物，在1～3小时内升温至90℃，以250公斤/小时的滴加速度滴加氧化剂使氧化剂和金属氧化物发生反应，控制反应温度在90～120℃；反应结束后，反应液过滤除去杂质，制得金属钝化剂。3.根据权利要求1或2所述的金属钝化剂，其特征在于：所述的金属氧化物为三氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾齐欣，孙建宜，
申请(专利权)人：江苏科创石化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32