一种石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术属于功能材料制备领域，公开了一种石墨烯的制备方法：(1)将石墨与插层剂进行第一接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(2)在微波辐射条件下，将经步骤(1)得到的产物进行第一处理，得到第一膨胀石墨；(3)将所述第一膨胀石墨与插层剂进行第二接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(4)在微波辐射条件下，将经步骤(3)得到的产物进行第二处理，得到第二膨胀石墨；以及(5)将所述第二膨胀石墨在N,N‑二甲基甲酰胺的水溶液中进行超声处理；本发明专利技术的方法具有成本低、产率高、易于操作、效率高以及制备的石墨烯的质量优良的特点。

Method for preparing graphene

The invention belongs to the field of material preparation, and discloses a method for preparing graphene: (1) the graphite intercalation agent and the first contact, and the resulting mixture followed by washing and drying; (2) under the condition of microwave radiation, the steps of (1) the product was first first, expanded graphite; (3) the first expanded graphite and intercalatant second contact, and the resulting mixture followed by washing and drying; (4) under the condition of microwave radiation, the steps of (3) the obtained products were second, second (as well as expanded graphite; 5) the second expanded graphite in N, ultrasonic treatment of aqueous N two methyl formamide; the method of the invention has the advantages of low cost, high yield, easy operation, high efficiency and the quality of preparation of graphene with excellent characteristics.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯的制备方法
本专利技术属于功能材料制备领域，本专利技术涉及一种石墨烯的制备方法，具体地，本专利技术涉及一种将石墨进行二次膨胀从而制备石墨烯的新型制备方法。
技术介绍
可膨胀石墨(ExpansibleGraphite)是一种新型的原子分子尺度上的复合材料，其呈现出独特的物理化学性能，膨胀石墨也是一种优良的密封材料，其已经被广泛应用于石油、化工、冶金、机械、原子能、热电等行业，享有“密封王”的美誉。二次膨胀石墨是在膨胀石墨的基础上得到的更易处理的用于制备纳米尺寸材料的原料。膨胀石墨保持了石墨的导热、导电性能。因此，在电极材料、电磁屏蔽、导热、导电、复合材料方面也得到了广泛的应用。传统制备可膨胀石墨的方法一般都是使用浓硫酸做插层剂且经一次膨胀得到，但是，在制备石墨烯过程中，膨胀石墨的处理困难，产率较低，且微波处理后其中的氧化官能团较多，影响其导电导热等性能。因此，如何克服现有技术中制备石墨烯方法中石墨烯产率低，且得到的石墨烯质量存在缺陷的问题，开发一种新型的制备石墨烯的方法还有待于进一步研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种石墨烯的制备方法，该方法是针对现有技术采用可膨胀石墨制备石墨烯的方法中存在的石墨烯的产率低，且得到的石墨烯质量存在缺陷的问题，提出一种将石墨进行二次膨胀来制备石墨烯的新方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将石墨与插层剂进行第一接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(2)在微波辐射条件下，将经步骤(1)得到的产物进行第一处理，得到第一膨胀石墨；(3)将所述第一膨胀石墨与插层剂进行第二接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(4)在微波辐射条件下，将经步骤(3)得到的产物进行第二处理，得到第二膨胀石墨；以及(5)将所述第二膨胀石墨在N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中进行超声处理。通过上述技术方案，本专利技术通过将石墨进行二次膨胀，并通过超声剥离在适宜的温度和时间下进行反应制备石墨烯，本专利技术的方法具有成本低、产率高、易于操作、效率高以及制备的石墨烯的质量优良的特点。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是根据本专利技术的实施例1中使用的石墨的SEM图。图2是根据本专利技术的实施例1中的第一膨胀石墨即氧化石墨的SEM图。图3是根据本专利技术的实施例1中的第二膨胀石墨的SEM图。图4是根据本专利技术的实施例1中的石墨烯纳米片的SEM图。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将石墨与插层剂进行第一接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(2)在微波辐射条件下，将经步骤(1)得到的产物进行第一处理，得到第一膨胀石墨；(3)将所述第一膨胀石墨与插层剂进行第二接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(4)在微波辐射条件下，将经步骤(3)得到的产物进行第二处理，得到第二膨胀石墨；以及(5)将所述第二膨胀石墨在N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中进行超声处理。根据本专利技术，所述石墨可以为天然磷片石墨，且所述石墨的固定碳含量可以为大于等于99.99重量％(即，≥99.99重量％)，以及所述石墨的平均粒度可以为300-350目。根据本专利技术，本专利技术的专利技术人通过大量的科学实验发现，本专利技术的所述插层剂为浓硫酸/高锰酸钾(AR)(浓硫酸和高锰酸钾)时，可以制备出质量优良的石墨烯；另外，在本专利技术中，所述浓硫酸的浓度没有具体限定，可以为本领域技术人员的常规选择，优选地，所述浓硫酸的浓度可以为98重量％。根据本专利技术，在步骤(1)中，所述石墨、所述浓硫酸以及所述高锰酸钾的用量重量比可以为1：2-4：0.7-0.9，优选为1：2.5-3.5：0.75-0.85。优选地，在步骤(3)中，所述第一膨胀石墨、所述浓硫酸以及所述高锰酸钾的用量重量比可以为1：2-4：0.7-0.9，优选为1：2.5-3.5：0.75-0.85。根据本专利技术，在将石墨与所述插层剂进行第一接触以制备混合物的过程中，可以将所述插层剂即浓硫酸和高锰酸钾分别倒入到所述石墨中，以及所述浓硫酸和所述高锰酸钾倒入的先后顺序没有限定，即，可以先将所述浓硫酸倒入到所述石墨中，然后再将所述高锰酸钾倒入到所述石墨中，也可以先将所述高锰酸钾倒入到所述石墨中，然后再将所述浓硫酸倒入到所述石墨中。根据本专利技术，在步骤(1)中，所述第一接触的条件包括：温度可以为30-40℃，优选为32-38℃，时间为85-100分钟，优选为90-100分钟。优选地，在步骤(1)中，所述第一接触在第一搅拌下进行，所述第一搅拌为间歇搅拌，且所述第一搅拌的条件包括：每隔1-2分钟进行搅拌4-5分钟，搅拌的速率为250-300转/分钟。其中，进行搅拌的时间可以为80-100分钟，优选为85-95分钟(本专利技术的进行搅拌的时间中包括了间歇的时间，也就是说，本专利技术的进行搅拌的时间的计时起点为开始进行间歇搅拌，计时终点为结束进行间歇搅拌)，在本专利技术中，通过间歇搅拌，能够明显有利于提高制备得到的石墨烯的产率。在步骤(1)中，所述洗涤和所述干燥的具体操作为本领域技术人员所公知，例如可以采用稀盐酸和去离子水将得到的混合物洗涤至中性，然后进行抽滤和干燥。在本专利技术中，将石墨与插层剂进行第一接触的设备可以为水浴锅，以及所述水浴锅的型号没有具体限定，可以为本领域技术人员的常规选择；因此，在本专利技术中，可以将石墨与插层剂的混合物放入反应釜中，然后在第一搅拌条件下进行第一接触，然后再待该反应釜中的物料反应结束冷却至室温后，再将其转移到抽滤设备中，其中，需要加入稀盐酸进行多次洗涤，并且在洗涤过程中逐步增加去离子水的用量，减少稀盐酸的用量直至洗涤至中性；另外，在本专利技术中，所述稀盐酸的浓度没有具体限定，可以为本领域技术人员的常规选择，在本专利技术中，优选浓度为10重量％的稀盐酸；以及所述抽滤的设备和抽滤条件均没有具体限定，可以为本领域技术人员的常规选择；以及所述干燥的设备和烘干条件均没有具体限定，可以为本领域技术人员的常规选择。在步骤(2)中，所述第一处理的条件包括：温度可以为920-980℃，优选为940-960℃，时间为10-25s，优选为15-20s。本专利技术的微波辐射条件可以通过微波炉提供，其中，所述微波炉的型号没有具体限定，可以为本领域技术人员的常规选择，在本专利技术中，优选为10kW的微波炉。优选地，经步骤(2)后得到的第一膨胀石墨相对于步骤(1)中的石墨的膨胀倍数可以为50-150倍。(石墨膨胀倍数测量方法参见GBT10698-1989可膨胀石墨)。根据本专利技术，在步骤(3)中，所述第二接触的条件包括：温度可以为30-35℃，时间可以为85-90分钟。在本专利技术中，所述第二接触在第二搅拌下进行，所述第二搅拌优选为间歇搅拌，且所述第二搅拌的条件包括：每隔1-2分钟进行搅拌4-5分钟，搅拌的速率为250-300转/分钟。在本专利技术中，通过间歇搅拌，能够明显有利于提高制备得到的石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将石墨与插层剂进行第一接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(2)在微波辐射条件下，将经步骤(1)得到的产物进行第一处理，得到第一膨胀石墨；(3)将所述第一膨胀石墨与插层剂进行第二接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(4)在微波辐射条件下，将经步骤(3)得到的产物进行第二处理，得到第二膨胀石墨；以及(5)将所述第二膨胀石墨在N,N‑二甲基甲酰胺的水溶液中进行超声处理。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将石墨与插层剂进行第一接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(2)在微波辐射条件下，将经步骤(1)得到的产物进行第一处理，得到第一膨胀石墨；(3)将所述第一膨胀石墨与插层剂进行第二接触，并将得到的混合物依次进行洗涤和干燥；(4)在微波辐射条件下，将经步骤(3)得到的产物进行第二处理，得到第二膨胀石墨；以及(5)将所述第二膨胀石墨在N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中进行超声处理。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述石墨的碳含量大于等于99.99重量％，平均粒度为300-350目。3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)和步骤(3)中的所述插层剂相同，且为浓硫酸和高锰酸钾。4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述石墨、所述浓硫酸以及所述高锰酸钾的用量重量比为1：2-4：0.7-0.9；在步骤(3)中，所述第一膨胀石墨、所述浓硫酸以及所述高锰酸钾的用量重量比为1：2-4：0.7-0.9。5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一接触的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李青春，
申请(专利权)人：上海驭扬投资有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31