石墨烯及其制备方法和微射流设备技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯及其制备方法和微射流设备，涉及纳米碳材料技术领域。本发明专利技术提供的微射流设备，是在高压下利用阀芯与阀座的配合作用，通过改变阀芯与阀座之间的环形间隙来调节节流面积，从而产生高速射流，进而实现对石墨层片的剥离、粉碎、剪切和细化，其中，所述阀芯采用金刚石材质，不仅能够制备硬度较高的粉体，还改善了传统阀芯不耐磨损且容易损坏、需要经常更换的缺陷；同时，通过在阀座上设置狭缝式通道以供颗粒较大的石墨通过，解决了传统针状喷射口容易堵塞的技术问题；本发明专利技术还提供了一种石墨烯的制备方法，所述制备方法采用上述微射流设备，工艺简单，操作方便，能源消耗低，不产生废气和废水，安全环保，适合于工业化生产。

Graphene and preparation method thereof and micro jet device

The invention provides a graphene and a preparation method thereof and a micro fluidic device, relating to the technical field of nano carbon materials. Micro jet device provided by the invention is the use of matching function of the spool and the valve seat under high pressure, by changing the annular gap between the spool and the valve seat to adjust the throttle area, resulting in high speed jet, and then realize the stripping of the graphite layer, the crushing, shearing and refinement, among them, the spool with diamond material, not only can the powder preparation with high hardness, but also improves the traditional core of no abrasion resistance and easy to damage, defects often change; at the same time, by setting the slit on the seat channel for larger particles by graphite, solves the technical problems of traditional needle injection port easy to plug; the invention also provides a method for preparing a preparation of graphene, the preparation method of the micro jet equipment, simple process, convenient operation, low energy consumption, waste gas and waste water, Safety, environmental protection, suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯及其制备方法和微射流设备
本专利技术涉及纳米碳材料
，具体而言，涉及一种石墨烯及其制备方法和微射流设备。
技术介绍
由于具有独特的微观结构，纳米材料呈现出一系列不同于传统材料的效应，比如体积效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应和介电限域效应等，上述这些效应导致了纳米材料在熔点、蒸气压、光学性质、化学反应性、磁性、超导及塑性形变等许多物理和化学方面都显示出特殊的性能。目前，关于纳米材料的制备、表征以及应用等各方面都成为了研究的热点。石墨烯作为纳米材料的一个重要分支，近年来备受各国重视的新型材料。目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、氧化还原法和SiC外延法等。机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构。2004年英国两位科学使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离得到了石墨烯，这种方法也被归为机械剥离法，这种方法一度被认为生产效率低，无法工业化量产。氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨。然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨体进行剥离，制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸，存在较大的危险性，又须使用大量的水进行清洗，造成较大的环境污染。使用氧化还原法制备的石墨烯，含有较丰富的含氧官能团，易于改性。但由于在对氧化石墨烯进行还原时，较难控制还原后石墨烯的氧含量，同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界环境影响下会不断的还原，因此氧化还原法生产的不同批次的石墨烯的品质往往不一致，难以控制其品质，这严重制约了石墨烯的潜在应用。SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的碳原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高。高品质石墨烯的工业化大规模制备一直是本领域的技术难题。有鉴于此，特提出本专利技术以解决上述技术问题。
技术实现思路
微射流设备是结合了高压射流技术、撞击流技术和传统高压均质技术，利用高压气体或液压泵产生的高压将物料运送至振荡反应器中，高速流体在微孔道中发生剪切作用并分散成多股高速流体，进一步在撞击腔内发生高速撞击，流体的动能瞬间转化，产生巨大压力降后形成高达100～500MPa的静压力，同时振荡芯片在高速撞击过程中产生高频超声波作用，从而使得物料发生强剪切粉碎、高速撞击、气蚀、振荡和膨化等作用，可实现颗粒的细化、乳化、均质和改性的效果。现有的微射流设备中的高压阀阀芯通常是采用陶瓷或者常规金属材料制作而成。当处于超高压和超高速射流的环境下在加工硬度较高的物料时，阀芯磨损严重甚至破裂，需要反复进行更换；另外，现有的阀座通常采用针状喷射通道，此种通道在处理粒径较大的物料时往往容易出现堵塞的问题。本专利技术的第一个目的在于提供一种微射流设备，所述微射流设备是在高压下利用阀芯与阀座的配合作用，通过阀芯与阀座之间的相对运动来改变环形间隙的大小以达到节流面积的调节，从而产生高速射流，实现对石墨的剥离、剪切和细化，其中，所述阀芯采用金刚石阀芯，使其能够制备硬度较高的粉体，改善了传统阀芯不耐磨损且容易损坏，需要经常更换的缺陷；同时在阀座上设置狭缝式通道以供石墨通过，解决了传统针状喷射口容易堵塞的技术问题。本专利技术的第二个目的在于提供一种石墨烯的制备方法，所述制备方法采用上述微射流设备，工艺简单，操作方便，且制备过程中能源消耗低，发热量小，不产生废气和废水，安全环保，，适合于工业化生产。本专利技术的第三个目的在于提供一种石墨烯，采用本专利技术所述制备方法制备所得石墨烯厚度为纳米级别，宽度为亚微米或者微米级别，尺寸均匀，无明显团聚现象，不需要二次筛选即可得到纯度大于等于99％的高品质产品。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术提供一种微射流设备，包括进料室和反应腔，所述进料室的一端设有开口以供活塞伸入，所述活塞在驱动装置的驱动下沿所述进料室做反复运动，所述进料室的另一端与所述反应腔相连；所述反应腔设置有阀内件，所述阀内件包括阀芯和与其配合使用的阀座，所述阀座设置于所述反应腔内部，并靠近所述进料室的一侧，所述阀座上还设有供石墨通过的狭缝式通道；所述阀芯的一端伸入所述反应腔，与所述阀座之间形成环形间隙，并通过调节所述阀芯与所述阀座之间的相对距离来控制环形间隙的大小，进而控制所述环形间隙的节流面积，所述阀芯的另一端伸出所述反应腔，其中，所述阀芯为金刚石阀芯；在所述活塞的作用下，加入所述进料室中的石墨分散液可以通过所述阀座上的所述狭缝式通道和所述环形间隙进入所述反应腔。本专利技术提供的一种微射流设备，所述微射流设备是在高压下利用阀芯与阀座的配合作用，通过改变阀芯与阀座之间的环形间隙来调节节流面积，从而产生高速射流，进而实现对石墨的剥离、粉碎、剪切和细化，其中，所述阀芯采用金刚石阀芯，使其能够制备硬度较高的物料粉体，改善了传统阀芯不耐磨损且容易损坏，需要经常更换的缺陷；同时在阀座上设置狭缝式通道以供石墨通过，解决了传统针状喷射口容易堵塞的技术问题。进一步的，所述进料室的一侧还设置有进料口，所述进料室与所述进料口之间通过单向阀进行石墨的输送。进一步的，还包括用于收集所述反应腔中的石墨烯的收集腔，所述收集腔位于所述反应腔远离所述进料室的一侧，所述收集腔与所述反应腔相连通。进一步的，还包括冷却装置，通过所述冷却装置将所述进料室、反应腔和收集腔的温度控制在0-60℃；所述反应腔的压力为150-200MPa。本专利技术还提供了一种石墨烯的制备方法，采用上述微射流设备，包括如下步骤：(1)将石墨、分散剂、增稠剂和任选的的金属络合剂混合，搅拌均匀后得到石墨分散液；(2)将石墨分散液移至微射流设备的进料室中，在活塞的作用下，进料室中的石墨分散液通过阀座上的狭缝式通道以及阀芯和阀座之间的环形间隙进入反应腔，经过微射流循环处理后，得到石墨烯溶液；(3)将石墨烯溶液离心后得到的石墨烯沉淀干燥，得到石墨烯。本专利技术提供的一种石墨烯的制备方法，所述制备方法工艺简单，操作方便，且制备过程中能源消耗低，发热量小，不产生废气和废水，安全环保，适合于工业化生产。进一步的，按照重量百分数计，所述石墨占原料的重量百分比为0.1-30％，所述增稠剂占原料的重量百分比为0.1-5％，所述金属络合剂占原料的重量百分比为0.1-2％，所述分散剂补足余量至100％。进一步的，在步骤(1)中，所述混合的温度为60-85℃。进一步的，在步骤(2)中，所述微射流设备的处理压力为150-200MPa；采用所述微射流设备循环处理的次数为1-3次。进一步的，在步骤(2)中将所述石墨分散液采用上述所述的微射流设备处理后，还包括采用针孔式微射流设备进行再次循环处理后，得到石墨烯溶液的步骤；所述针孔式微射流设备的处理压力为300-450MPa，采用所述针孔式微射流设备循环处理的次数为1-3次。此外，本专利技术还提供了一种石墨烯，所述石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微射流设备，其特征在于，包括进料室和反应腔，所述进料室的一端设有开口以供活塞伸入，所述活塞在驱动装置的驱动下沿所述进料室做反复运动，所述进料室的另一端与所述反应腔相连；所述反应腔设置有阀内件，所述阀内件包括阀芯和与其配合使用的阀座，所述阀座设置于所述反应腔内部，并靠近所述进料室的一侧，所述阀座上还设有供石墨通过的狭缝式通道；所述阀芯的一端伸入所述反应腔，与所述阀座之间形成环形间隙，并通过调节所述阀芯与所述阀座之间的相对距离来控制环形间隙的大小，进而控制所述环形间隙的节流面积，所述阀芯的另一端伸出所述反应腔，其中，所述阀芯为金刚石阀芯；在所述活塞的作用下，加入所述进料室中的石墨可以通过所述阀座上的所述狭缝式通道和所述环形间隙进入所述反应腔。

【技术特征摘要】
1.一种微射流设备，其特征在于，包括进料室和反应腔，所述进料室的一端设有开口以供活塞伸入，所述活塞在驱动装置的驱动下沿所述进料室做反复运动，所述进料室的另一端与所述反应腔相连；所述反应腔设置有阀内件，所述阀内件包括阀芯和与其配合使用的阀座，所述阀座设置于所述反应腔内部，并靠近所述进料室的一侧，所述阀座上还设有供石墨通过的狭缝式通道；所述阀芯的一端伸入所述反应腔，与所述阀座之间形成环形间隙，并通过调节所述阀芯与所述阀座之间的相对距离来控制环形间隙的大小，进而控制所述环形间隙的节流面积，所述阀芯的另一端伸出所述反应腔，其中，所述阀芯为金刚石阀芯；在所述活塞的作用下，加入所述进料室中的石墨可以通过所述阀座上的所述狭缝式通道和所述环形间隙进入所述反应腔。2.根据权利要求1所述的微射流设备，其特征在于，所述进料室的一侧还设置有进料口，所述进料室与所述进料口之间通过单向阀对石墨进行输送。3.根据权利要求1所述的微射流设备，其特征在于，还包括用于收集所述反应腔中的石墨的收集腔，所述收集腔位于所述反应腔远离所述进料室的一侧，所述收集腔与所述反应腔相连通。4.根据权利要求1-3任意一项所述的微射流设备，其特征在于，还包括冷却装置，通过所述冷却装置将所述进料室、反应腔和收集腔的温度控制在0-60℃；所述反应腔的压力为150-200MPa。5.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-4任意一项所述的微射流设...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦勇，
申请(专利权)人：贵安新区瑞诚生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52