一种油页岩液化方法技术

本发明专利技术公开了一种油页岩液化方法，属于石油化工领域，通过，搅拌溶解、置换气体、加热反应，冷却集气，清洗过滤后，得到液体产物和固体，将液体产物在恒温旋转蒸发器蒸发，去除溶剂乙醇后得到页岩油，最后分离出的固体恒温干燥得到残渣，本发明专利技术的优点是以油页岩为原料制备页岩油，可以缓解化石能源日益短缺及其利用产生的相关问题；油页岩资源储量大，便于大量开发使用；无需对油页岩进行干燥预处理，降低了反应过程的能量消耗和投资成本，能量利用率高，反应产物易于分离，有利于工业化应用，产生的气体和固体副产物均可收集利用，节能环保。

【技术实现步骤摘要】
一种油页岩液化方法
本专利技术涉及一种油页岩液化方法。
技术介绍
随着社会经济的快速发展和人民生活水平的提高，人类对化石能源的需求和依赖日益明显，我国能源不算丰富，人均能源资源量远小于世界平均水平，尤其是石油探明开采储量只有世界总量的2.3％，中国已成为仅次于美国的世界第二大石油消费国，对进口石油的依存度已经超过60％。石油供需矛盾是中国能源发展难以回避的问题，不仅阻碍国家的经济发展，更威胁到国家安全。所以，需要寻找一种可以代替石油的资源来解决这一矛盾，油页岩成为理想的替代品。油页岩又称油母页岩，是一种固体可燃矿产，由矿物质和有机质组成，是一种理想的石油替代品。国际能源机构把油页岩、重质原油、超重原油及沥青砂等称为非常规石油，并认为未来世界能源安全将更多地依赖非常规石油的供应。资料表明，世界油页岩储量约10万亿吨，相当于5000亿吨页岩油，我国油页岩资源丰富，预测资源为7199亿吨，折合页岩油约476亿吨，远高于我国已探明的石油储量。油页岩制油也成为了实施国家石油安全战略的可用对策之一。所以开发提高可利用范围及利用效率的新技术、新工艺、新设备对我国来说很有必要。液化技术作为一种新型的技术，是近几年生物质和煤高效转化技术研究的热点，液化是在一定的温度和压力下，以水或其它有机溶剂为反应介质，将原料物质转化为液体燃料或其它高价值化学物品的一种热化学转化技术，液化技术转化效率高，并且对于原料的含湿量没有限制，无需对原料进行干燥处理，有利于含水量高的原料直接利用。其中乙醇是一种绿色有机可再生溶剂，其反应条件更加温和，及对设备的要求也较低。乙醇不仅可以提供活性氢，而且可以作为反应溶剂，能更快的氢化液化中间产物，阻止其聚合成焦，是液化技术中比较常用的有机溶剂。目前，关于液化方面主要集中在生物质方面，但生物质的含氧量相对较高，产生的生物油热值比较低，油页岩液化在国内外未见报道，因而，本专利技术公开了一种油页岩在亚/超临界乙醇中的液化方法。
技术实现思路
本专利技术的技术任务是针对以上现有技术的不足，而提供一种油页岩液化方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种油页岩液化方法，其特征在于：包括如下步骤；步骤一：将油页岩粉末和乙醇加入到干净的间歇式高温高压反应釜内，接着用玻璃棒搅拌均匀，并将反应釜密封，然后用惰性气体置换反应釜内空气；步骤二：打开电源以4-5.5℃/min的升温速率对反应釜进行加热；步骤三：反应结束后，卸下夹套，用风扇对反应釜进行冷却，待冷却至25—30℃时，打开排气阀，通过排水法收集气体；步骤四：打开反应釜，倒出油及残渣混合物，用有机溶剂先后清洗反应釜的内壁和反应釜内的管线，得到有机液体和残渣的混合物；步骤五：将步骤四中的混合物分别通过有机滤膜过滤及丙酮抽提后，得到液体产物和固体，将液体产物在恒温旋转蒸发器蒸发去除溶剂乙醇后得到页岩油，最后分离出的固体恒温干燥得到残渣。进一步改进：所述乙醇为无水乙醇，所述的惰性气体为高纯氮气。进一步改进：在步骤二中将反应釜的温度加热到280～360℃，保持30～270min加热时间，加热时的压强为5～30MPa。进一步改进：在步骤四中的有机溶剂为无水乙醇或丙酮。进一步改进：在步骤五中，所述恒温旋转蒸发器的温度为80℃，恒温干燥的温度为105℃，时间为4h，有机滤膜孔径为0.45um。本专利技术的优点：1、以油页岩为原料制备页岩油，可以缓解化石能源日益短缺及其利用产生的相关问题；2、油页岩资源储量大，世界油页岩储量约10万亿吨，我国油页岩资源丰富，预测资源为7199亿吨，便于大量开发使用；3、无需对油页岩进行干燥预处理，降低了反应过程的能量消耗和投资成本，能量利用率高，反应产物易于分离，有利于工业化应用，4、本专利技术是对液化技术在原料选择方向的拓展，是对该技术的有益完善和补充；5、相对于油页岩低温干馏，液化产油率比较高，且产生的页岩油含水率和含氧量相对较低，液化页岩油品质比较高；6、产生的页岩油可进一步处理加工制备高品位液体替代燃料或化工原料，也可直接做锅炉燃料，产生的气体和固体副产物均可收集利用，节能环保。附图说明图1是专利技术结构框架示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做以下详细说明。实施例一：先将20g的油页岩粉末和200ml乙醇加入到干净的间歇式高温高压反应釜内，接着用玻璃棒搅拌均匀，然后密封反应釜，用高纯氮气置换釜内空气，打开电源以4-5.5℃/min的升温速率对反应釜进行加热，温度加热到280℃，反应时间为30min，压强在5MPa，在液化反应中乙醇溶剂保持在亚/超临界状态，接着反应结束后，卸下夹套，利用风扇对反应釜进行冷却，冷却至30℃左右时，打开排气阀，通过排水法收集气体，然后打开反应釜，倒出油及残渣混合物，用有机溶剂先后清洗釜内壁和釜内管线，得到有机液体和残渣混合物，最后将上述混合物分别通过有机滤膜过滤及丙酮抽提后，得到液体产物和固体，将液体产物在恒温旋转蒸发器蒸发，去除溶剂乙醇后得到页岩油，最后分离出的固体恒温干燥得到残渣，其产油率为0.83％。实施例二：基本步骤与实施例相同，其中在反应釜进行加热时，温度加热到320℃，反应时间为30min，压强在20MPa，在这种条件下的产油率是3.42％。实施例三：基本步骤与实施例相同，其中在反应釜进行加热时，温度加热到360℃，反应时间为210min，压强在30MPa，在这种条件下的产油率是18.15％。实施例四：基本步骤与实施例相同，其中在反应釜进行加热时，温度加热到360℃，反应时间为270min，压强在30MPa，在这种条件下的产油率是13.53％。以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油页岩液化方法，其特征在于：包括如下步骤；步骤一：将油页岩粉末和乙醇加入到干净的间歇式高温高压反应釜内，接着用玻璃棒搅拌均匀，并将反应釜密封，然后用惰性气体置换反应釜内空气；步骤二：打开电源以4‑5.5℃/min的升温速率对反应釜进行加热；步骤三：反应结束后，卸下夹套，用风扇对反应釜进行冷却，待冷却至25—30℃时，打开排气阀，通过排水法收集气体；步骤四：打开反应釜，倒出油及残渣混合物，用有机溶剂先后清洗反应釜的内壁和反应釜内的管线，得到有机液体和残渣的混合物；步骤五：将步骤四中的混合物分别通过有机滤膜过滤及丙酮抽提后，得到液体产物和固体，将液体产物在恒温旋转蒸发器蒸发去除溶剂乙醇后得到页岩油，最后分离出的固体恒温干燥得到残渣。

【技术特征摘要】
1.一种油页岩液化方法，其特征在于：包括如下步骤；步骤一：将油页岩粉末和乙醇加入到干净的间歇式高温高压反应釜内，接着用玻璃棒搅拌均匀，并将反应釜密封，然后用惰性气体置换反应釜内空气；步骤二：打开电源以4-5.5℃/min的升温速率对反应釜进行加热；步骤三：反应结束后，卸下夹套，用风扇对反应釜进行冷却，待冷却至25—30℃时，打开排气阀，通过排水法收集气体；步骤四：打开反应釜，倒出油及残渣混合物，用有机溶剂先后清洗反应釜的内壁和反应釜内的管线，得到有机液体和残渣的混合物；步骤五：将步骤四中的混合物分别通过有机滤膜过滤及丙酮抽提后，得到液体产物和固体，将液体产物在恒温旋转蒸发器蒸发去...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨天华，周兵，开兴平，李秉硕，李润东，
申请(专利权)人：沈阳航空航天大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21